大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其利用水溶性有機(jī)物熔體輔助三輥剝離制備石墨烯，具體包括如下步驟：(1)稱取質(zhì)量比為5:1～500:1的水溶性有機(jī)物和石墨備用；(2)將水溶性有機(jī)物放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱輥筒至水溶性有機(jī)物的軟化點(diǎn)，制得膠黏劑，運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待膠黏劑平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入石墨，對(duì)加入的石墨進(jìn)行研磨剝離；(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物浸沒(méi)于蒸餾水中，洗滌，以除去水溶性有機(jī)物，即得到石墨烯。本發(fā)明采用物理方法制備石墨烯，制備工藝綠色環(huán)保、無(wú)毒無(wú)害，可以應(yīng)用于第一層安全性的生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，并且該方法具有簡(jiǎn)單易行，對(duì)于設(shè)備無(wú)特殊要求，成本低，效率高，可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法。

【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為一種新型的二維碳質(zhì)材料，具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征和優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)以及熱學(xué)性質(zhì)，在納米電子器件、儲(chǔ)能材料、催化、傳感器、藥物載體以及功能型復(fù)合材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。研宄表明，石墨烯在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，包括靶向藥物輸送、細(xì)胞成像、生物檢測(cè)、腫瘤治療等方面有著巨大的應(yīng)用前景。但是，石墨烯在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用還需考慮生物效應(yīng)和安全性。如果制備工藝綠色環(huán)保、無(wú)毒無(wú)害，其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用的第一層安全性便得到保證了，只需考慮石墨烯與生物體系相互作用機(jī)制。
[0003]當(dāng)前，石墨烯的制備方法主要有化學(xué)還原氧化石墨烯法、化學(xué)氣象沉淀法、晶體外延生長(zhǎng)法、機(jī)械剝離法等。其中化學(xué)還原氧化石墨烯法是將氧化石墨在水中進(jìn)行充分剝離，再對(duì)其進(jìn)行化學(xué)還原或者熱還原得到石墨烯，該方法被認(rèn)為是一種最有可能實(shí)現(xiàn)石墨烯產(chǎn)業(yè)化制備得重要方法。但是由于經(jīng)過(guò)強(qiáng)氧化-還原的過(guò)程，石墨烯片層的電子共軛結(jié)構(gòu)受到破壞，降低了其物理化學(xué)性能。且石墨的氧化過(guò)程中需要高溫處理，或者使用水合肼、硼氫化鈉等有毒的化學(xué)物質(zhì)，不僅耗能大、效率低、成本高，而且污染環(huán)境。
[0004]化學(xué)氣象沉淀法主要利用氣態(tài)碳源在高溫下分解后在基體表面上的催化生長(zhǎng)制備得到石墨烯，該方法是制備高質(zhì)量和大面積單層石墨烯的重要方法。但是其生產(chǎn)條件較為背刻，耗能大，成本尚。
[0005]碳化硅外延生長(zhǎng)法是通過(guò)加熱單晶碳化硅，在高溫條件下，將表面的Si刻蝕掉，使得碳原子析出重新組合形成石墨烯，該方法制備出的石墨烯質(zhì)量比較高。但是其得到的石墨烯大多是單層和多層的混合物，且和基體存在較強(qiáng)的作用而不易轉(zhuǎn)移，使得該方法不易規(guī)模化生產(chǎn)。
[0006]機(jī)械剝離法是通過(guò)一定的機(jī)械力將石墨烯的片層剝離，從而制備缺陷較少的石墨烯。目前出現(xiàn)的機(jī)械剝離方法主要有以下4種:
[0007](I) “撕膠帶”法:Geim研宄組通過(guò)膠帶不斷地反復(fù)剝離高定向熱解石墨，然后將得到的樣品轉(zhuǎn)移到硅片上，最后用丙酮溶解掉膠帶，首次制備得單層石墨烯。但是該方法產(chǎn)率低，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備。
[0008](2)液相剝離法:即在液相體系下直接通過(guò)超聲或者球磨對(duì)石墨片層進(jìn)行剝離。Coleman研宄組在N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑中或者在添加表面活性劑的水系溶液中對(duì)石墨進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間超聲，制備得到單層和少數(shù)層石墨烯。陳國(guó)華研宄組利用濕法球磨在表面張力為30 - 45mNm-l的有機(jī)溶劑中對(duì)石墨粉進(jìn)行球磨制備石墨烯。但是超聲和球磨方法中使用的溶劑及表面活性劑難以徹底除去，不僅影響石墨烯的實(shí)際應(yīng)用，而且除去有機(jī)溶劑及表面活性劑的成本高。
[0009](3)三輥法:陳國(guó)華研宄組利用工業(yè)上常見(jiàn)的加工工藝三輥剝離法，將高分子溶解于有機(jī)溶劑制得膠黏劑，借助三輥機(jī)械力及其研磨分散效果，借鑒石墨烯的原始制備方法“膠帶法”，將石墨層層剝離制得石墨烯。具體操作為將PVC溶解于鄰苯二甲酸二辛脂中，磁力恒溫250°c加熱攪拌30min后制得膠黏劑，將高分子膠黏劑和石墨片依次從三輥機(jī)械的進(jìn)料口加入，伴隨著三輥的不停轉(zhuǎn)動(dòng)，將不斷剝離石墨片，最終制備得缺陷少、單層及少數(shù)層的石墨烯。但是由于得到的石墨烯需要利用大量有機(jī)溶劑如丙酮、四氫呋喃、環(huán)己酮等或者高溫加熱去除高分子膠黏劑，成本高且污染環(huán)境，限制了其在工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
[0010](4)固體顆粒輔助機(jī)械剝離法:王黎東、費(fèi)維棟[王黎東、費(fèi)維棟，高效率低成本機(jī)械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法[P]，中國(guó)專利:CN101817516A，2010-09-01]發(fā)明了高效率低成本機(jī)械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法，該方明使用自動(dòng)機(jī)械，用大量微小的固體顆粒輔助剝離過(guò)程，通過(guò)固體顆粒對(duì)碳素材料的剪切和撞擊作用，增加剝離過(guò)程中的接觸面積和剝離次數(shù)。但是該發(fā)明提供的制備方法工作體系復(fù)雜，會(huì)使用有機(jī)溶劑等，污染環(huán)境，限制了其在工業(yè)上的大規(guī)模生產(chǎn)。
[0011]因此，迫切需要開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單易行，成本低、產(chǎn)率高、無(wú)污染、易推廣使用的綠色環(huán)保制備新方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有石墨烯制備技術(shù)中存在的高成本、低效率、污染環(huán)境，不能工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)的問(wèn)題，提供了一種大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法。
[0013]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0014]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括以下步驟:
[0015](I)按照水溶性有機(jī)物與石墨的質(zhì)量比為5:1?500:1，稱取水溶性有機(jī)物和石墨備用；此水溶性有機(jī)物為當(dāng)溫度達(dá)到其軟化點(diǎn)，即得到具有膠黏性的水溶性有機(jī)物熔體；
[0016](2)將水溶性有機(jī)物放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到水溶性有機(jī)物的軟化點(diǎn)，制得作為膠黏劑的水溶性有機(jī)物熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待水溶性有機(jī)物熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的石墨進(jìn)行研磨剝離，得到石墨烯和水溶性有機(jī)物熔體混合物；
[0017](3)將步驟(2)得到的石墨烯和水溶性有機(jī)物熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，洗滌3-5次，以除去水溶性有機(jī)物，即得到石墨烯。
[0018]所述的水溶性有機(jī)物采用水溶性單糖、二糖、低聚糖中的一種或多種的混合物，任意兩種及以上混合時(shí)為任意配比。
[0019]所述的水溶性單糖采用葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇或甘露糖；所述的水溶性二糖采用蔗糖、乳糖或麥芽糖；所述的水溶性低聚糖采用棉籽糖、木糖、海藻糖、水蘇糖、環(huán)狀糊精、麥芽低聚糖、果糖低聚糖或大豆低聚糖。
[0020]所述的石墨為天然石墨、膨脹石墨、高取向石墨和熱裂解石墨中的一種或多種的混合物，任意兩種及以上混合時(shí)為任意配比。
[0021]所述步驟(2)中，三輥研磨機(jī)剝離石墨的時(shí)間為0.5?72h。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
[0023](I)本發(fā)明是利用水溶性有機(jī)物熔體輔助三輥研磨機(jī)剝離石墨，得到石墨烯和水溶性有機(jī)物熔體混合物，再用蒸餾水洗滌除去水溶性有機(jī)物熔體，從而得到石墨烯。本發(fā)明以水溶性有機(jī)物熔體作為膠黏劑，模仿“撕膠帶”法來(lái)制備石墨烯，改善了陳國(guó)華研宄組的將PVC溶解于鄰苯二甲酸二辛脂中，磁力恒溫250°C加熱攪拌30min后制得膠黏劑，然后將尚分子妝黏劑和石墨片依次從二棍機(jī)械的進(jìn)料口加入，利用二棍剝尚石墨，最后用有機(jī)溶劑如丙酮或者高溫加熱去除高分子膠黏劑的制備方法。具有成本低，且綠色環(huán)保，可以進(jìn)行工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。并且整個(gè)制備工藝綠色環(huán)保，無(wú)毒無(wú)害，確定了其在生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域的第一層安全性。
[0024](2)王黎東、費(fèi)維棟發(fā)明的高效率低成本機(jī)械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法[王黎東、費(fèi)維棟，高效率低成本機(jī)械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法[P]，中國(guó)專利:CN101817516A，2010-09-01]，該方明使用自動(dòng)機(jī)械，用大量微小的固體顆粒輔助剝離過(guò)程，通過(guò)固體顆粒對(duì)碳素材料的剪切和撞擊作用，增加剝離過(guò)程中的接觸面積和剝離次數(shù)，相對(duì)于該發(fā)明，本發(fā)明的原理是利用以水溶性有機(jī)物熔體作為膠黏劑，借鑒“膠帶法”來(lái)制備石墨烯，而非以大量微小固體顆粒作為輔助進(jìn)行機(jī)械剝離。具有工藝簡(jiǎn)單易行，具有環(huán)境友好性，易推廣使用，適用于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0025]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但是本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于以下的實(shí)施例。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0028](I)稱取膨脹石墨4g，葡萄糖20g，葡萄糖與膨脹石墨的質(zhì)量比為5:1 ;
[0029](2)將葡萄糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到葡萄糖的軟化點(diǎn)130°C，制得作為膠黏劑的葡萄糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待葡萄糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入膨脹石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的膨脹石墨進(jìn)行研磨剝離30min，得到石墨烯和葡萄糖熔體混合物；
[0030](3)將步驟(2)得到的石墨烯和葡萄糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑葡萄糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0033](I)稱取天然石墨4g，麥芽糖200g，麥芽糖與天然石墨的質(zhì)量比為50:1 ;
[0034](2)將麥芽糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到麥芽糖的軟化點(diǎn)95°C，制得作為膠黏劑的麥芽糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待麥芽糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入天然石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的天然石墨進(jìn)行研磨剝離2h，得到石墨烯和麥芽糖熔體混合物；
[0035](3)將步驟(2)得到的石墨烯和麥芽糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑麥芽糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0036]實(shí)施例3:
[0037]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0038](I)稱取熱裂解石墨2g，棉籽糖500g，棉籽糖與熱裂解石墨的質(zhì)量比為250:1 ;
[0039](2)將棉籽糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到棉籽糖的軟化點(diǎn)65°C，制得作為膠黏劑的棉籽糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待棉籽糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入熱裂解石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的熱裂解石墨進(jìn)行研磨剝離24h，得到石墨烯和棉籽糖熔體混合物；
[0040](3)將步驟(2)得到的石墨烯和棉籽糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑棉籽糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0041]實(shí)施例4:
[0042]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0043](I)稱取高取向石墨3g，鹿糖90g，鹿糖與高取向石墨的質(zhì)量比為30:1 ；
[0044](2)將蔗糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到蔗糖的軟化點(diǎn)165°C，制得作為膠黏劑的蔗糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待蔗糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入高取向石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的高取向石墨進(jìn)行研磨剝離48h，得到石墨烯和蔗糖熔體混合物；
[0045](3)將步驟(2)得到的石墨烯和蔗糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑蔗糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0046]實(shí)施例5:
[0047]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0048](I)稱取膨脹石墨2g，天然石墨lg，木糖1200g，木糖與石墨的質(zhì)量比為400:1 ;
[0049](2)將木糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到木糖的軟化點(diǎn)75°C，制得作為膠黏劑的木糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待木糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入膨脹石墨和天然石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的膨脹石墨和天然石墨進(jìn)行研磨剝離60h，得到石墨烯和木糖熔體混合物；
[0050](3)將步驟(2)得到的石墨烯和木糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑木糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0051]實(shí)施例6:
[0052]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0053](I)稱取熱裂解石墨2g，果糖1000g，果糖與熱裂解石墨的質(zhì)量比為500:1 ；
[0054](2)將果糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到果糖的軟化點(diǎn)80°C，制得作為膠黏劑的果糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待果糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入熱裂解石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的熱裂解石墨進(jìn)行研磨剝離72h，得到石墨烯和果糖熔體混合物；
[0055](3)將步驟(2)得到的石墨烯和果糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑果糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0056]實(shí)施例7:
[0057]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0058](I)稱取膨脹石墨2g，半乳糖400g，半乳糖與膨脹石墨的質(zhì)量比為200:1 ；
[0059](2)將半乳糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到半乳糖的軟化點(diǎn)140°C，制得作為膠黏劑的半乳糖熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待半乳糖熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入膨脹石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的膨脹石墨進(jìn)行研磨剝離8h，得到石墨烯和半乳糖熔體混合物；
[0060](3)將步驟(2)得到的石墨烯和半乳糖熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°C蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑半乳糖熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0061]實(shí)施例8:
[0062]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0063](I)稱取膨脹石墨4g，葡萄糖25g，麥芽糖25g，蔗糖30g，有機(jī)物與石墨的質(zhì)量比為20:1 ；
[0064](2)將葡萄糖、麥芽糖和蔗糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到蔗糖的軟化點(diǎn)165°C，制得作為膠黏劑的由葡萄糖熔體、麥芽糖熔體和蔗糖熔體混合而成的混合有機(jī)物熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待此混合有機(jī)物熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入膨脹石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的膨脹石墨進(jìn)行研磨剝離30h，得到石墨烯和混合有機(jī)物熔體混合物；
[0065](3)將步驟(2)得到的石墨烯和混合有機(jī)物熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°c蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑混合有機(jī)物熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0066]實(shí)施例9:
[0067]大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，包括如下步驟:
[0068](I)稱取膨脹石墨2.5g，熱裂解石墨2.5g，鹿糖25g，果糖25g，有機(jī)物與石墨的質(zhì)量比為10:1 ；
[0069](2)將蔗糖和果糖放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到蔗糖的軟化點(diǎn)165°C，制得作為膠黏劑的由蔗糖熔體和果糖熔體混合而成的混合有機(jī)物熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待此混合有機(jī)物熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入膨脹石墨和熱裂解石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的膨脹石墨和熱裂解石墨進(jìn)行研磨剝離4h，得到石墨烯和混合有機(jī)物熔體混合物；
[0070](3)將步驟(2)得到的石墨烯和混合有機(jī)物熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，先用100°c蒸餾水洗滌3次后，再用常溫蒸餾水洗滌2次，除去膠黏劑混合有機(jī)物熔體，真空抽濾，最后將抽濾后的產(chǎn)物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中100°C干燥12h，得到石墨烯。
[0071]本發(fā)明中，將水溶性有機(jī)物加熱成水溶性有機(jī)物熔體是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的:按常規(guī)方式調(diào)整三輥研磨機(jī)的前、中、后輥筒之間的間隙，再將部分水溶性有機(jī)物分別放置于三個(gè)輥筒上，加熱輥筒使水溶性有機(jī)物融化成具有膠黏性的熔體，再將剩余的水溶性有機(jī)物倒在具有膠黏性的熔體上，水溶性有機(jī)物被粘住了，不會(huì)掉到輥筒外，繼續(xù)加熱使全部的水溶性有機(jī)物都融化成具有膠黏性的熔體。
【權(quán)利要求】
1.大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按照水溶性有機(jī)物與石墨的質(zhì)量比為5:1?500:1，稱取水溶性有機(jī)物和石墨備用；此水溶性有機(jī)物當(dāng)溫度達(dá)到其軟化點(diǎn)，即得到具有膠黏性的水溶性有機(jī)物熔體； (2)將水溶性有機(jī)物放置于三輥研磨機(jī)輥筒上，加熱三輥研磨機(jī)的輥筒，待達(dá)到水溶性有機(jī)物的軟化點(diǎn)，制得作為膠黏劑的水溶性有機(jī)物熔體，開(kāi)始運(yùn)行三輥研磨機(jī)，待水溶性有機(jī)物熔體平鋪于三輥研磨機(jī)的輥筒上，再緩慢加入石墨，三輥研磨機(jī)繼續(xù)運(yùn)行對(duì)加入的石墨進(jìn)行研磨剝離，得到石墨烯和水溶性有機(jī)物熔體混合物； (3)將步驟(2)得到的石墨烯和水溶性有機(jī)物熔體混合物浸沒(méi)于蒸餾水中，洗滌3-5次，以除去水溶性有機(jī)物，即得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其特征在于，所述的水溶性有機(jī)物采用水溶性單糖、二糖、低聚糖中的一種或多種的混合物，任意兩種及以上混合時(shí)為任意配比。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其特征在于，所述的水溶性單糖采用葡萄糖、果糖、半乳糖、山梨糖、塔格糖、肌醇或甘露糖；所述的水溶性二糖采用蔗糖、乳糖或麥芽糖；所述的水溶性低聚糖采用棉籽糖、木糖、海藻糖、水蘇糖、環(huán)狀糊精、麥芽低聚糖、果糖低聚糖或大豆低聚糖。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其特征在于，所述的石墨為天然石墨、膨脹石墨、高取向石墨和熱裂解石墨中的一種或多種的混合物，任意兩種及以上混合時(shí)為任意配比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大規(guī)模制備石墨烯的綠色方法，其特征在于，所述步驟(2)中，三輥研磨機(jī)剝離石墨的時(shí)間為0.5?72h。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104495810SQ201410756521
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】陳國(guó)華, 林少芬, 趙立平, 洪江彬, 黃衛(wèi)明 申請(qǐng)人:華僑大學(xué), 廈門(mén)凱納石墨烯技術(shù)有限公司