鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，包括以下步驟：將聚乙烯醇和水混合，加熱攪拌，靜置冷卻到室溫，得有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；依次攪拌加入氧氯化鋯、九水合硝酸鐵、硅溶膠、戊二醛，以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；靜置后在氨水中浸泡，用去離子水洗滌至中性，烘干破碎成干凝膠粉體；經(jīng)過煅燒得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)陶瓷著色劑色料與氧化鋯陶瓷粉體在納米級(jí)別上混合，極大地提高色料與陶瓷原料粉體均勻程度，降低復(fù)合粉體的燒結(jié)溫度，燒結(jié)后的紅色氧化鋯陶瓷強(qiáng)度高并呈色良好，并減少有機(jī)物燃燒后的殘?zhí)紝?duì)鋯鐵紅色氧化鋯粉體純度的影響。
【專利說明】鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及彩色氧化鋯陶瓷粉體的制備方法，具體地指一種鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]彩色氧化鋯陶瓷以其優(yōu)異的機(jī)械性能，如高硬度、耐磨、顏色鮮艷、呈現(xiàn)金屬的光澤及對(duì)人體無過敏作用的特點(diǎn)，逐步成為人造寶石裝飾材料的熱點(diǎn)材料。工業(yè)上生產(chǎn)彩色氧化鋯陶瓷一般采用微米或納米氧化鋯陶瓷粉體為主原料，分別加入鋯鐵紅、黑色鈷黑、鈷藍(lán)、鐠鋯黃等各種顏色的高溫陶瓷著色劑以及燒結(jié)助劑，經(jīng)過混合、成型、燒成等工藝，以制得呈現(xiàn)不同顏色的彩色氧化鋯陶瓷。
[0003]目前，張燦英等利用固相反應(yīng)利用微米/納米級(jí)Y2O3穩(wěn)定的ZrO2、著色劑(鐠鋯黃色料、Cr2O3等)及少量燒結(jié)助劑制備得到黃色、綠色氧化鋯陶瓷。(參見文獻(xiàn):張燦英，朱海濤，李長(zhǎng)江.彩色氧化鋯陶瓷的制備[J].稀有金屬材料與工程，2007, 36 (Zl):266 - 268.);千粉玲等以氧化釔穩(wěn)定四方多晶氧化鋯、硝酸錳、硝酸鋁，采用非均勻沉淀法制備著色劑/氧化鋯復(fù)合粉體，經(jīng)成型、燒結(jié)后得到黑色氧化鋯陶瓷。(參見文獻(xiàn):千粉玲，謝志，孫加林，王峰.非均勻沉淀法制備黑色氧化鋯陶瓷[J].硅酸鹽學(xué)報(bào)，2011，39(8):1290-1294.)。
[0004]采用固相法制備彩色氧化鋯，雖然原料來源廣泛，工藝流程簡(jiǎn)單，但制備時(shí)由于各固相原料粒度大小不一、混合均化程低差，造成陶瓷燒結(jié)溫度高，且高溫呈色不良，最終的彩色氧化鋯陶瓷強(qiáng)度等性能也不理想。
[0005]為了提高彩色氧化鋯的性能，人們還研宄了采用濕化學(xué)法合成納米級(jí)的各種彩色陶瓷著色劑，用于制備彩色氧化鋯陶瓷。已見報(bào)道的制備方法有溶膠-凝膠法和微乳液法。微乳液法工藝復(fù)雜，不適合大工業(yè)生產(chǎn)，而溶膠-凝膠相對(duì)便于控制且色料呈色較好。如，蘇方寧等利用溶膠-凝膠法研宄制備鋯鐵紅陶瓷色料(參見文獻(xiàn):蘇方寧，于長(zhǎng)風(fēng)，朱小平，鄧再德.溶膠-凝膠法制備鋯鐵紅色料I[J].佛山陶瓷，2005，(12):1-4),以(C2H5)4Si04、ZrOCl2.8H20 分別以氯化鐵 FeCl3.6H20、FeSO4.7H20、Fe2 (SO4) 3為著色劑，LiCl H20、NaF和LiF為礦化劑，利用水解制得凝膠再經(jīng)過后續(xù)的處理得到鋯鐵紅陶瓷色料。
[0006]采用濕化學(xué)法制備陶瓷色料，在色料的包裹率、燒成溫度等方面有很大改善，但對(duì)生產(chǎn)條件要求嚴(yán)格，如水解溫度非常重要，溫度過高，會(huì)導(dǎo)致水解速度過快，過早形成凝膠，并產(chǎn)生沉淀或小顆粒的懸浮物，影響凝膠的性質(zhì)，溫度過低，則會(huì)使水解速度太慢，甚至不能形成凝膠。此外，制備好的色料也是通過固相合成與陶瓷坯料混合，同樣會(huì)出現(xiàn)固相原料混合不均等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有彩色氧化鋯制備方法所存在的缺陷和不足，提供一種鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，實(shí)現(xiàn)陶瓷著色劑色料與氧化鋯陶瓷粉體在納米級(jí)別上混合，極大地提高色料與陶瓷原料粉體均勻程度，降低復(fù)合粉體的燒結(jié)溫度，燒結(jié)后的紅色氧化鋯陶瓷強(qiáng)度高并呈色良好。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水混合后，在80?90°C下加熱并攪拌2?3小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0010]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:在有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液中，按先后次序分別加入氧氯化鋯、九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加入硅溶膠攪拌均勻，然后加入戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0011]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置3?5小時(shí)后，在氨水中浸泡10?14小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后于70?90°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0012]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在800?1000°C下煅燒I?3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0013]本發(fā)明步驟I)中，所述聚乙烯醇的聚合度為1750±50，所得到的聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量濃度為I?10%。
[0014]本發(fā)明步驟2)中，所述有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液、氧氯化鋯和戊二醛的質(zhì)量比為50?60:30?40:0.8?1.5。所述三價(jià)鐵鹽為九水合硝酸鐵或六水合三氯化鐵，優(yōu)選九水合硝酸鐵。
[0015]本發(fā)明步驟3)中，所述氨水的質(zhì)量百分比濃度為25?28%。
[0016]本發(fā)明制備所得鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體中的鋯基包裹型鋯鐵紅色料的量換算為相應(yīng)的氧化物，其總量占氧化鋯(氧化鋯陶瓷的主要原料)的4?10%，且鋯鐵紅色料中Fe、S1、Zr三種元素的摩爾比為0.10?0.50:1.00:1.00。
[0017]本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理:聚乙烯醇溶于水后，形成高分子有機(jī)前驅(qū)體溶液；隨著氧氯化鋯、硝酸鐵以及硅溶膠的溶解，無機(jī)的Zr4+、Fe3+離子以及納米S12粒子進(jìn)入到有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液內(nèi)部；加入戊二醛交聯(lián)劑，與聚乙烯醇水溶液形成有機(jī)凝膠，在凝膠內(nèi)部無機(jī)的Zr4+、Fe3+離子以及納米S12被均勻分散在有機(jī)網(wǎng)絡(luò)體凝膠內(nèi)；用氨水浸泡時(shí)，Zr 4+、Fe3+、硅溶膠(酸性)與OH—反應(yīng)形成不溶性的氫氧化物或硅凝膠，同時(shí)并均勻地分布到凝膠網(wǎng)絡(luò)體的微區(qū)中；最后產(chǎn)物經(jīng)過洗滌、干燥、煅燒，可得到呈色良好、無團(tuán)聚的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:利用有機(jī)聚合反應(yīng)形成的高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠結(jié)構(gòu)；無機(jī)Zr4+、Fe3+離子以及納米S12占據(jù)高分子三維網(wǎng)絡(luò)微區(qū)并與擴(kuò)散進(jìn)去的OH_反應(yīng)生成沉淀，酸性硅溶膠遇0H_生成硅凝膠；最后經(jīng)過水洗、干燥、熱處理獲得鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0019]本發(fā)明利用有機(jī)網(wǎng)絡(luò)法，將原料在較低溫度下一步合成出納米級(jí)別的鋯基包裹鋯鐵紅與氧化鋯陶瓷復(fù)合粉體；實(shí)現(xiàn)陶瓷著色劑色料與氧化鋯陶瓷粉體在納米級(jí)別上混合，極大地提高色料與陶瓷原料粉體均勻程度，降低復(fù)合粉體的燒結(jié)溫度，燒結(jié)后的紅色氧化鋯陶瓷強(qiáng)度高并呈色良好。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有彩色氧化鋯陶瓷粉體制備方法相比，各原料在合成中以離子態(tài)均勻混合，產(chǎn)物成分控制精確、可調(diào)，所制備的鋯鐵紅色氧化鋯陶瓷納米粉體中氧化鋯均為四方相，且粉體純度高，粒徑小而且粒度分布均勻，呈色良好；采用低分子量聚乙二醇作為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體，可以有效降低粉體的煅燒溫度，并減少有機(jī)物燃燒后的殘?zhí)紝?duì)鋯鐵紅色氧化鋯粉體純度的影響。本發(fā)明原料易得、制備方法簡(jiǎn)單、操作方便，效率高，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，且適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的X射線衍射圖譜。
[0022]圖2為鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的投射電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0023]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但它們不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成限定。
[0024]實(shí)施例1
[0025]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比3:100混合均勻后，在80°C下加熱并攪拌3小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0026]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取57g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.18g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加Λ 0.68g娃溶膠攪拌均勾，然后加入0.95g戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0027]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置5小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為25%氨水中浸泡12小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中80°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0028]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在900°C下煅燒3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0029]本實(shí)施例制備的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體，其XRD圖譜參見圖1。由圖1可知，采用該法制備的粉體為紅色ZrO2陶瓷納米粉體，其相組成為ZrO 2、ZrS1jP Fe 203。
[0030]圖2為鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的投射電鏡照片，從圖中可以看到所制備的粉體顆粒大小在20nm左右。
[0031]實(shí)施例2
[0032]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比5:100混合均勻后，在85°C下加熱并攪拌2.5小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0033]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取60g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.25g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加入0.94g硅溶膠攪拌均勻，然后加入Ig戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0034]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置4小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為26%氨水中浸泡11小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中85°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0035]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在920°C下煅燒3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0036]實(shí)施例3
[0037]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比8:100混合均勻后，在90°C下加熱并攪拌2小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0038]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取58g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.33g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加Λ 0.79g硅溶膠攪拌均勻，然后加入1.05g戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0039]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置5小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為28%氨水中浸泡10小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中75°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0040]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在1000°C下煅燒2小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0041]實(shí)施例4
[0042]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比6:100混合均勻后，在88°C下加熱并攪拌2小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0043]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取60g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.45g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加入0.76g硅溶膠攪拌均勻，然后加入Ig戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0044]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置5小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為28%氨水中浸泡12小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中83°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0045]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在950°C下煅燒2小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0046]實(shí)施例5
[0047]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比7:100混合均勻后，在86°C下加熱并攪拌2.5小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0048]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取60g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.58g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加Λ 0.86g娃溶膠攪拌均勾，然后加入1.15g戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0049]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置4小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為27%氨水中浸泡12小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中80°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0050]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在900°C下煅燒3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
[0051]實(shí)施例6
[0052]I)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水按質(zhì)量比4:100混合均勻后，在82°C下加熱并攪拌3小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液；
[0053]2) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:取60g上述配制好的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液，按先后次序分別加入30g氧氯化鋯、0.68g九水合硝酸鐵攪拌均勻至完全溶解，再加Λ 0.84g硅溶膠攪拌均勻，然后加入1.1g戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠；
[0054]3) Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置5小時(shí)后，置于質(zhì)量百分比濃度為26%氨水中浸泡14小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后放入烘箱中90°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體；
[0055]4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在860°C下煅燒3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液的制備:將聚乙烯醇和水混合后，在80?90°C下加熱并攪拌2?3小時(shí)，然后靜置冷卻到室溫，得到聚乙烯醇水溶液，即為有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液； 2)Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠的制備:在有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液中，按先后次序分別加入氧氯化鋯、三價(jià)鐵鹽攪拌均勻至完全溶解，再加入硅溶膠攪拌均勻，然后加入戊二醛，快速攪拌以形成Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠； 3)Zr4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠后處理:將上述Zr 4+和著色離子/有機(jī)網(wǎng)絡(luò)凝膠靜置3?5小時(shí)后，在氨水中浸泡10?14小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，然后于70?90°C下烘干，并破碎成干凝膠粉體； 4)鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的制備:將破碎后的干凝膠粉體在800?1000°C下煅燒I?3小時(shí)，得到鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟I)中，所述聚乙烯醇的聚合度為1750±50，所得到的聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量濃度為I?10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟2)中，所述有機(jī)網(wǎng)絡(luò)前驅(qū)體溶液、氧氯化鋯和戊二醛的質(zhì)量比為50?60:30 ?40:0.8 ?1.5ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟2)中，三價(jià)鐵鹽為九水合硝酸鐵或六水合三氯化鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋯鐵紅色氧化鋯納米復(fù)合陶瓷粉體的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述氨水的質(zhì)量百分比濃度為25?28%。
【文檔編號(hào)】C01G25/02GK104445393SQ201410628158
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】譚鑫, 周會(huì)濤, 劉志明 申請(qǐng)人:湖北億佳歐電子有限公司