一種高純度氧化鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度氧化鋁的制備方法，具體為將處理后的高純鋁錠裝入熔化爐中，先抽真空并連續(xù)充高純氮氣，然后升溫將鋁錠熔化，鋁液由石墨導液管經(jīng)高壓惰性氣體+高純水+高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤獲得活性鋁粉料，經(jīng)水解反應生成氫氧化鋁漿料，然后通過離心脫水、烘干、粉碎，通過高溫煅燒爐煅燒得到穩(wěn)定的氧化鋁粉料，再使用壓塊機將粉料壓制成型，燒結至密度大于3.7g/cm3。本發(fā)明高純氧化鋁的制備方法，整個設備流程無需添加任何化學原料，操作簡單，無污染，易于產(chǎn)業(yè)化；制得的氧化鋁純度可達99.9992％以上，平均粒度在0.4微米以下，經(jīng)過高溫燒結后的氧化鋁餅料，密度可達3.7g/cm3以上，大幅度提高了同等容積長晶爐的產(chǎn)量。
【專利說明】一種高純度氧化鋁的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料制備領域，具體涉及一種高純度氧化鋁的制備方法。

【背景技術】
[0002] 高純超細氧化鋁是純度在99. 999%以上，粒度在微米級甚至納米級。它的純度、細 度直接關系到LED技術應用領域與市場前景的發(fā)展與發(fā)揮。
[0003] 近年來，國際上LED藍寶石晶體用超高純氧化鋁多晶料市場保持持續(xù)增長，據(jù)國 際行業(yè)分析統(tǒng)計，近幾年市場年增長率為30%，2011全球市場需求即達10000噸，2014年需 求可達20000噸。若考慮超高純氧化鋁在其他高【技術領域】行業(yè)中的應用，其年需求2014年 可達4-5萬噸，其市場容量近100億元。
[0004] 藍寶石晶體用超高純氧化鋁晶料廣泛用于工業(yè)、國防和科研的多個領域，如耐高 溫紅外窗口等。同時它也是一種用途廣泛的單晶基片材料，是當前藍、紫、白光發(fā)光二極管 (LED)和藍光激光器（LD)工業(yè)的首選基片，也是重要的超導薄膜基片。除了可制作Y-系， La-系等高溫超導薄膜外還可采用于生長新型實用MgB2 (二硼化鎂）超導薄膜。
[0005] 目前，國內(nèi)外制備高純氧化鋁主要的方法是醇鹽法、精餾醇鋁、膜分離工藝，雖然 這些方法能做出純度達到5N級的氧化鋁，但其工藝比較復雜，造價高，甚至會對環(huán)境造成 一定的污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決現(xiàn)有技術中高純氧化鋁制備工藝比較復雜，造價高，甚至會對環(huán)境造成 一定的污染的缺陷，本發(fā)明提供了一種高純度氧化鋁的制備方法。
[0007] 為解決上述技術問題，本實發(fā)明采用如下技術方案：
[0008] -種高純度氧化鋁的制備方法，包括順序相接的如下步驟：
[0009] A、將高純鋁錠在850-900°C下熔化，得鋁液，鋁液由石墨導液管以2. 1-2. 5kg/min 的速度流出；
[0010] B、將步驟A流出的鋁液通過高純氮氣的霧化，并由高純水冷卻，其中，高純氮氣的 純度為99. 999%，高純氮氣的壓力為4. 0-4. 5MPa，高純水的電阻率為15-18MQ;
[0011] C、將步驟B所得物料經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)的冷卻轉(zhuǎn)盤散開成活性鋁粉細顆粒；
[0012] D、將步驟C所得活性鋁粉細顆粒放入水解反應釜中水解生成氫氧化鋁，然后離心 脫水、微波干燥、氣流粉碎；
[0013] E、將步驟D所得物料在煅燒爐中以5°C/min的速度升溫至1150-1200°c，然后保 溫3. 5-4h，得到穩(wěn)定的氧化鋁粉料；
[0014] F、將步驟E所得的氧化鋁粉料用壓塊機壓制成型，得到密度為1. 8-2.Og/cm3的氧 化鋁餅料，壓制時壓力為60-70MPa，然后用高溫燒結爐在1650-1700°C下，將餅料燒結至密 度大于3. 7g/cm3,即得。
[0015] 申請人:經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)：將高純鋁錠原料在850-900°C高溫下熔化，得到鋁液粘稠度 與能耗綜合霧化效果最佳，若溫度過高，鋁液過釋，且在霧化噴粉時不易快速凝固；步驟E團聚的粉料經(jīng)過高溫，迅速轉(zhuǎn)化成粒度更細且晶相更穩(wěn)定的a_A1203粉體。采用上述制備 方法，不僅保證了所得產(chǎn)品的純度、晶相穩(wěn)定性和機械性能，而且大幅度提高了同等容積長 晶爐的產(chǎn)量；且制備方法簡單、成本相對較低，且對環(huán)境無任何污染。
[0016] 優(yōu)選，步驟C中，高速旋轉(zhuǎn)的冷卻錐盤轉(zhuǎn)速為2500-2900r/min，所得活性鋁粉細顆 粒的粒徑為0. 5-2微米。這樣能進一步保證所得產(chǎn)品的粒度和性能。
[0017] 優(yōu)選，步驟A中，高純鋁錠原料純度大于99. 9992%。這樣能進一步保證所得產(chǎn)品 的純度。
[0018] 優(yōu)選，步驟A中，高純鋁錠熔化前對熔化爐抽真空，然后連續(xù)充入高純氮氣，直至 霧化結束后停止充入氮氣。這樣可以防止熔化爐升溫過程中造成里面的石墨材質(zhì)被氧化， 能進一步保證所得產(chǎn)品的純度和性能。
[0019] 優(yōu)選，步驟D中，水解反應荃由聚丙烯材料制成。這樣可避免物料與金屬等雜質(zhì)接 觸，以保證物料的純度。在物料溫度降低的情況下可以給反應釜加熱，保持釜內(nèi)有一定的溫 度，加快反應速率。水解數(shù)天后只能放出一定液位的液體，避免未完全反應的灰色鋁粉混入 氫氧化鋁中，保證其純度。
[0020] 優(yōu)選，步驟D中，水解時，活性鋁粉細顆粒與高純水的質(zhì)量配比為1:3,水解時采用 間歇式攪拌。這樣能進一步保證所得產(chǎn)品的純度和性能。
[0021] 優(yōu)選，步驟D中，離心脫水將氫氧化鋁溶液中70%以上的水分過濾，得到的氫氧化 鋁漿料滯留在10000目以上濾布上。這樣能更進一步保證所得產(chǎn)品的純度和性能。
[0022] 優(yōu)選，步驟D中，微波干燥為：將所得氫氧化鋁漿料平鋪于微波干燥設備的網(wǎng)帶 上，網(wǎng)帶為四氟材質(zhì)，微波干燥設備分兩區(qū)加熱，溫度分別為l〇〇°C和150°C，兩區(qū)域長度分 別為3. 5m和2. 3m，物料以0. 5m/min可調(diào)的速度運行，物料運行至出口處，經(jīng)過尼龍輥碾碎， 得到干燥的氫氧化鋁。使用微波干燥，較烘箱而言，操作簡單，速度快且產(chǎn)量大，無需設定過 高溫度，兩區(qū)分別設定l〇〇°C和150°C即可，減少人力。上述物料先經(jīng)過溫度為KKTC、長度 為3. 5m的一區(qū)，然后再經(jīng)過溫度為150°C、長度為2. 3m的二區(qū)。
[0023] 優(yōu)選，步驟D中，氣流粉碎為：利用氣流粉碎機，在3MPa的氣壓下，將碾碎的氫氧化 鋁粉碎，得到粒度為2um以下的氫氧化鋁粉料。這樣能進一步保證所得產(chǎn)品的粒度和純度。
[0024] 優(yōu)選，步驟D所得物料盛入99瓷料盤，在煅燒爐中以5°C/min的速度升溫至 1150-1200°C，然后保溫3. 5-4h，得到穩(wěn)定的氧化鋁粉料；步驟F中，壓制成型為將步驟E所 得的氧化鋁粉料用壓塊機的陶瓷模具下壓，壓力為60-70MPa，然后飽壓出模，得到密度為 1. 8-2.Og/cm3的氧化鋁餅料；步驟F中，燒結爐的內(nèi)襯為氧化鋁陶瓷材料，加熱元件為硅鑰 棒，若為新燒結爐先烘爐一周以上，再升溫到1650-1700°C以使爐襯中雜質(zhì)揮發(fā)，烘爐后將 壓制成型的氧化鋁塊狀裝入陶瓷坩堝中，然后放在陶瓷承燒板上由推桿將其推進高溫燒結 爐中燒結，燒結的升溫速率為5°C/min。
[0025] 步驟F壓塊時采用陶瓷模具，避免因不銹鋼等材料中金屬元素混入物料中，嚴重 影響其純度，步驟F的改進防止爐內(nèi)氣氛反應污染物料，影響其純度，燒結是為了使易碎的 餅料更硬、密度更大、性能更好。
[0026] 本發(fā)明未提及的技術均參照現(xiàn)有技術。
[0027] 本發(fā)明高純氧化鋁的制備方法，整個設備流程無需添加任何化學原料，操作簡單， 無污染，易于產(chǎn)業(yè)化；制得的氧化鋁純度可達99. 9992%以上，平均粒度在0. 4微米以下，經(jīng) 過高溫燒結后的氧化鋁餅料，密度可達3. 7g/cm3以上，大幅度提高了同等容積長晶爐的產(chǎn) 量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明高純氧化鋁的制備流程圖。
[0029] 圖2為水解反應釜結構示意圖。
[0030] 圖3為微波脫水設備結構示意圖。
[0031] 圖4為壓塊機的陶瓷模具結構示意圖。
[0032] 圖5為實施例1所得氧化鋁餅料XRD衍射圖。
[0033] 圖中，1、攪拌軸入口及電機位置；2、進料口；3、排氣口；4、出料口；5、上料架；6、抑 制器量；7、微波腔體；8、出料架；9、陶瓷上模；10、陶瓷中模；11、陶瓷下模。

【具體實施方式】
[0034] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0035] 實施例1 :
[0036] 高純氧化鋁的制備方法：首先，以純度為5N以上高純鋁錠為原料，表面處理潔凈 后裝入高純石墨坩堝中，對熔鋁爐內(nèi)抽真空并連續(xù)通入微量氮氣，待熔鋁爐升溫至850°C后 保溫，然后啟動霧化轉(zhuǎn)盤，高速旋轉(zhuǎn)的冷卻轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為2500r/min，隨后開啟噴淋裝置（高 純水電阻率為1511〇)，通入高純氮氣（純度為99.999%)，氣體壓力為4.01〇^，霧化轉(zhuǎn)盤、 高純水、高純氮氣穩(wěn)定后，釋放鋁液，通過導液管中釋放出來的鋁液流量為2.lkg/min，制得 活性鋁粉；將霧化室內(nèi)噴出的活性鋁粉按照鋁、水1:3的比例注入反應釜內(nèi)水解反應，得到 氫氧化鋁水溶液；將氫氧化鋁水溶液，通過離心機的脫水功能，得到氫氧化鋁漿料，此時漿 料含水量28%左右；經(jīng)過微波干燥處理，氫氧化鋁中大量水分被排出，由出料口的尼龍輥 碾碎，得到干燥的氫氧化鋁粉，微波干燥設備分兩區(qū)加熱，溫度分別為l〇(TC和150°C，兩區(qū) 域長度分別為3. 5m和2. 3m，物料以0. 5m/min可調(diào)的速度運行；利用氣流粉碎機，在3MPa的 氣壓下，將碾碎的氫氧化鋁再次粉碎，得到粒度為2um以下的氫氧化鋁粉料；把粉碎處理過 的氫氧化鋁盛入99瓷料盤，放入1150°C煅燒爐中煅燒，物料以5°C/min的升溫速率升溫， 然后保溫3h。團聚的粉料經(jīng)過高溫，迅速轉(zhuǎn)化成粒度更細且晶相更穩(wěn)定的a-A1203粉體； 取一定量氧化鋁粉料，倒入壓塊機的陶瓷模具中下壓，壓力為60MPa，然后飽壓出模，得到密 度為1. 8g/cm3的氧化鋁餅料；燒結爐內(nèi)襯為氧化鋁陶瓷材料，加熱元件為硅鑰棒，新燒結爐 需烘爐一周以上，升溫到1650°C以使爐襯中雜質(zhì)揮發(fā)，防止爐內(nèi)氣氛反應污染物料，影響其 純度，烘爐后將壓制成型的氧化鋁餅料裝入陶瓷坩堝中，放在陶瓷承燒板上由推桿將其推 進1650°C高溫燒結爐中燒結，燒結是為了使易碎的餅料更硬且密度更大，餅料以5°C/min 的升溫速率燒結，然后保溫3. 5h，得到密度為3. 7g/cm3,純度為99. 9992%、粒徑為0. 4微米 的氧化鋁餅料，粒度分布均勻，滿足客戶要求，具體如表1所示。
[0037] 表1實施例1所得氧化鋁的分析結果 [0038]

【權利要求】
1. 一種高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟： A、 將高純鋁錠在850-900°C下熔化，得鋁液，鋁液由石墨導液管以2. 1-2. 5kg/min的速 度流出； B、 將步驟A流出的鋁液通過高純氮氣的霧化，并由高純水冷卻，其中，高純氮氣的純度 為99. 999%，高純氮氣的壓力為4. 0-4. 5MPa，高純水的電阻率為15-18MQ ; C、 將步驟B所得物料經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)的冷卻轉(zhuǎn)盤散開成活性鋁粉細顆粒； D、 將步驟C所得活性鋁粉細顆粒放入水解反應釜中水解生成氫氧化鋁，然后離心脫 水、微波干燥、氣流粉碎； E、 將步驟D所得物料在煅燒爐中以5°C /min的速度升溫至1150-1200°C，然后保溫 3. 5-4h，得到穩(wěn)定的氧化鋁粉料； F、 將步驟E所得的氧化鋁粉料用壓塊機壓制成型，得到密度為1. 8-2. Og/cm3的氧化鋁 餅料，壓制時壓力為60-70MPa，然后用高溫燒結爐在1650-1700°C下，將餅料燒結至密度大 于 3. 7g/cm3,即得。
2. 如權利要求1所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟C中，高速旋轉(zhuǎn)的 冷卻錐盤轉(zhuǎn)速為2500-2900r/min，所得活性鋁粉細顆粒的粒徑為0. 5-2微米。
3. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟A中，高純鋁 錠原料純度大于99. 9992%。
4. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟A中，高純鋁 錠熔化前對熔化爐抽真空，然后連續(xù)充入高純氮氣，直至霧化結束后停止充入氮氣。
5. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D中，水解反 應釜由聚丙烯材料制成。
6. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D中，水解時， 活性鋁粉細顆粒與高純水的質(zhì)量配比為1:3,水解時采用間歇式攪拌。
7. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D中，離心脫 水將氫氧化鋁溶液中70%以上的水分過濾，得到的氫氧化鋁漿料滯留在10000目以上濾布 上。
8. 如權利要求7所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D中，微波干燥 為：將所得氫氧化鋁漿料平鋪于微波干燥設備的網(wǎng)帶上，網(wǎng)帶為四氟材質(zhì)，微波干燥設備分 兩區(qū)加熱，溫度依次為l〇〇°C和150°C，兩區(qū)域長度依次為3. 5m和2. 3m，物料以0. 5m/min可 調(diào)的速度運行，物料運行至出口處，經(jīng)過尼龍輥碾碎，得到干燥的氫氧化鋁。
9. 如權利要求8所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D中，氣流粉碎 為：利用氣流粉碎機，在3MPa的氣壓下，將碾碎的氫氧化鋁粉碎，得到粒度為2um以下的氫 氧化錯粉料。
10. 如權利要求1或2所述的高純度氧化鋁的制備方法，其特征在于：步驟D所得物料 盛入99瓷料盤，在煅燒爐中以5°C /min的速度升溫至1150-1200°C，然后保溫3. 5-4h，得到 穩(wěn)定的氧化鋁粉料；步驟F中，壓制成型為將步驟E所得的氧化鋁粉料用壓塊機的陶瓷模具 下壓，壓力為60-70MPa，然后飽壓出模，得到密度為1. 8-2. Og/cm3的氧化鋁餅料；步驟F中， 燒結爐的內(nèi)襯為氧化鋁陶瓷材料，加熱元件為硅鑰棒，若為新燒結爐先烘爐一周以上，再升 溫到1650-1700°C以使爐襯中雜質(zhì)揮發(fā)，烘爐后將壓制成型的氧化鋁塊狀裝入陶瓷坩堝中， 然后放在陶瓷承燒板上由推桿將其推進高溫燒結爐中燒結，燒結的升溫速率為5°C /min。
【文檔編號】C01F7/42GK104386723SQ201410626394
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權日:2014年11月7日
【發(fā)明者】周德福, 鄒少華, 翟光勝, 鄒磊, 王宏輝 申請人:南京福皓晶體材料科技有限公司