一種類石墨烯材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對Ti3AlC2進行選擇性刻蝕來制備類石墨烯材料的方法：將Ti3AlC2過100~200目篩，在磁力攪拌或者超聲分散下將Ti3AlC2放入氫氟酸溶液中反應(yīng)20h，將反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散1~6h，然后進行離心或者抽濾，將收集的產(chǎn)物在50℃下干燥1~2h。本發(fā)明的方法成本低，工藝簡單，操作方便，適合推廣為工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種類石墨烯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米功能材料領(lǐng)域，具體地，對Ti3AlC2進行選擇性刻蝕來制備類石墨烯材料的方法。
【背景技術(shù)】[0002]石墨烯是2004年才被發(fā)現(xiàn)的一種新型二維平面納米材料，其特殊的單原子層結(jié)構(gòu)決定了它具有豐富而新奇的物理性質(zhì).從一發(fā)現(xiàn)就成石墨烯已經(jīng)成為了備受矚目的國際前沿和熱點。
[0003]盡管石墨烯比其他二維材料贏得了更多的關(guān)注，但是層與層之間簡單的化學鍵和弱范德華鍵限制了它的應(yīng)用；綜合來看，多元素的層狀材料比單元素的材料有更多潛在的性質(zhì)，因為多元素的材料有更多的合成變量，能實現(xiàn)更多特殊的性質(zhì)。
[0004]MAX相是層狀排列的六方晶系(空間群P63/mmc)，每個晶胞有兩個分子。緊密排列的M層交錯的和純A原子層相連接，X原子填充M的八面體空隙。Mn+1AXn通式的三元層狀碳化物和氮化物都是有著各向異性的疊層狀結(jié)構(gòu)(n=l，2，or 3，M是前過渡金屬，A主要是Al和Si，X主要是C和N)。目前發(fā)現(xiàn)的MAX相大約有60多種Ji3AlC2是MAX相中研究最廣泛很有應(yīng)用前景的一類，Ti3AlC2是一種新型層狀三元化合物，它兼具有金屬和陶瓷的許多優(yōu)點，如優(yōu)異的導電、導熱性，可加工性，良好的抗破壞能力，高熔點、高模量、高強度和低密度等優(yōu)點；Mn+1Xn層化學性質(zhì)比較穩(wěn)定，A層的連接鍵相對比較弱，反應(yīng)活性也比較強；MAX相的機械形變受基底位錯的影響，并且具有各向異性，形變會產(chǎn)生部分的分層現(xiàn)象，會形成大約幾十或者幾百納米的薄片，即容易從Ti3AlC2中抽離Al層形成一種新型二維材料，且能有著類似石墨烯的潛在應(yīng)用價值也保留著MAX相的一些優(yōu)異的性能；目前國內(nèi)并未有對Ti3AlC2進行選擇性腐蝕成類石墨烯結(jié)構(gòu)的相關(guān)報道，國外Naguib團隊用水熱法進行反應(yīng)得到二維結(jié)構(gòu)，但是靜置使顆粒容易團聚，且沉積在下面的顆粒腐蝕效果不徹底，本發(fā)明在常溫下進行，更適合推廣到工業(yè)生產(chǎn)，而且所用酸的濃度更低，為了解決腐蝕不均勻的缺點，反應(yīng)過程中采用攪拌或超聲的方法使反應(yīng)更加均勻徹底。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種對Ti3AlC2進行選擇性刻蝕來制備類石墨烯材料的方法，開發(fā)一種新型的石墨烯取代材料。
[0006]上述目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:將Ti3AlC2在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，形成一種二維材料，具體地，包括如下步驟:
(1)將Ti3AlC2磨成粉末，在100-200目的分樣篩下過篩，得到均勻細小的顆粒以防因顆粒過大造成腐蝕不徹底；
(2)在磁力攪拌或者超聲分散下將Ti3AlC2放入氫氟酸溶液中反應(yīng)20h;氫氟酸溶液的濃度為市售最常用濃度40wt%，根據(jù)化學計量配比以及使整個反應(yīng)過程氫氟酸保持持一定的腐蝕強度，每4(T60ml氫氟酸溶液中加入I~3g Ti3AlC2 ；(3)將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散1~6h，以保證腐蝕后又以微弱范德華力連接的層片分離；
(4)然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥1~2 h。
[0007]本發(fā)明的效果和優(yōu)點:
Ti3AlC2的制備工藝簡單，成本低，僅用常用的原料即可成功制備高純的產(chǎn)品；HF對的化學刻蝕在常溫下就可進行，條件溫和，易操作；生成產(chǎn)物既保持了 Ti3AlC2的性能，又表現(xiàn)出類似于石墨烯的性質(zhì)，能成為很有潛力的石墨烯替代材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為Ti3AlC2在HF酸中化學刻蝕不同時間的產(chǎn)物的SEM和TEM圖像:a為6 h，b為12 h，c為20 h，d為c的放大圖，e為化學刻蝕20 h的產(chǎn)物的TEM圖。
[0009]圖2為Ti3AlC2化學刻蝕20 h前后的XRD對比曲線。
【具體實施方式】
[0010]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0011]實施例1:
將Ti3AlC2磨成粉末，在200目的分樣篩下過篩，得到小于200目的均勻粒，在磁力攪拌或者超聲分散下將2.5g Ti3AlC2放入60ml 40%氫氟酸溶液中反應(yīng)6h，將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散3h，然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥2h。
[0012]實施例2:
將Ti3AlC2磨成粉末，在200目的分樣篩下過篩，得到小于200目的均勻粒，在磁力攪拌或者超聲分散下將2.5g Ti3AlC2放入60ml 40%氫氟酸溶液中反應(yīng)12h，將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散3h，然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥lh。
[0013]實施例2:
將Ti3AlC2磨成粉末，在200目的分樣篩下過篩，得到小于200目的均勻粒，在磁力攪拌或者超聲分散下將2.5g Ti3AlC2放入60ml 40%氫氟酸溶液中反應(yīng)20h，將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散3h，然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥2h。
[0014]實施例3
將Ti3AlC2磨成粉末，在200目的分樣篩下過篩，得到小于200目的均勻粒，在磁力攪拌或者超聲分散下將2.5g Ti3AlC2放入60ml 40%氫氟酸溶液中反應(yīng)20h，將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈，再超聲分散lh，然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥2h。
[0015]實施例4
將Ti3AlC2磨成粉末，在200目的分樣篩下過篩，得到小于200目的均勻粒，在磁力攪拌或者超聲分散下將2.5g Ti3AlC2放入60ml 40%氫氟酸溶液中反應(yīng)20h，將反應(yīng)后產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌干凈再超聲分散2h，然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物在50°C下干燥2h。將洗滌后的產(chǎn)物進行超聲分散，分散時間不同分散效果不同，超聲2h的效果最好。
[0016]如附圖1 ;通過改變對的化學刻蝕時間發(fā)現(xiàn)隨著反應(yīng)時間增加，Al不斷與層間分離，層與層逐漸分裂，分離，形成薄片，當刻蝕時間超過20h后產(chǎn)物形貌基本不再發(fā)生變化，故刻蝕時間選為20h。附圖2，為Ti3AlC2化學刻蝕20h前后的XRD對比曲線。從圖中能看出刻蝕前后的結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大的變化，化學刻蝕的方向沿著(002)的方向，造成了的層間分離，使結(jié)構(gòu)沿c軸膨脹，通過進`一步超聲達到薄片剝落。
【權(quán)利要求】
1.一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:將Ti3AlC2在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，得到所述類石墨烯材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將Ti3AlC2磨成粉末，過篩，得到均勻細小的顆粒以防因顆粒過大造成腐蝕不徹底； (2)在磁力攪拌或者超聲分散下將Ti3AlC2放入氫氟酸溶液中反應(yīng)20h;每4(T60ml氫氟酸溶液中加入f 3g Ti3AlC2 ； (3)將反應(yīng)后產(chǎn)物洗滌干凈后再超聲分散，以保證腐蝕后又以微弱范德華力連接的層片分離； (4)然后將分散好的產(chǎn)物進行離心或者抽濾收集，將收集的產(chǎn)物干燥。
3.如權(quán)利要求2所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:所述過篩指過100^200目的分樣篩。
4.如權(quán)利要求2所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:所述氫氟酸溶液的濃度40wt%。
5.如權(quán)利要求2所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:所述超聲分散的時間為I~6h。
6.如權(quán)利要求5所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:所述超聲分散的時間為2h。
7.如權(quán)利要求2所述的一種類石墨烯材料的制備方法，其特征在于:所述干燥指在50°C下干燥I~2 h。
【文檔編號】C01B31/30GK103641119SQ201310635182
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】唐華, 李長生, 常方圓, 張杜 申請人:江蘇大學