專利名稱：一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工行業(yè)中二次資源利用的領(lǐng)域，具體為涉及濕法磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的磷酸淤渣中磷的提取利用方法。
背景技術(shù)：
磷酸淤渣是濕法磷酸生產(chǎn)過程中，在稀磷酸(過濾酸)蒸發(fā)濃縮過程中產(chǎn)生的沉淀和濕法磷酸陳化、澄清、貯存過程中析出的繼沉淀鹽的混合物，主要成分為硫酸鈣、鐵、鎂、鋁的氧化物或磷酸鹽及氟硅酸鉀、鈉等，幾乎全由微細(xì)的結(jié)晶化合物組成，但這些微晶極為細(xì)小，其中含 35 45%P205、15 20%Fe203、8 13%Ca0、5%左右 S042 —、3 5%F 及 3 5%K20和Na2O等。濕法磷酸生產(chǎn)中產(chǎn)生的淤渣，大量存在于生產(chǎn)系統(tǒng)中，使?jié)穹姿嵘a(chǎn)的消耗上升，成本增加，高品質(zhì)濕法磷酸的產(chǎn)出量下降等。由于磷酸淤渣中含有大量的P2O5,目前濕法磷酸生產(chǎn)企業(yè)主要將磷酸淤渣及帶有的磷酸一起(稱為淤酸、渣酸或酸泥)返回生產(chǎn)系統(tǒng)回收利用，包括(I)返回磷酸浸出反應(yīng)槽實行封閉循環(huán)運行，但由于渣酸成分復(fù)雜而會導(dǎo)致磷酸料漿過濾困難，液相磷酸粘度偏高，過濾系統(tǒng)特別是濾液泵結(jié)垢堵塞嚴(yán)重及渣酸輸送泵及其管線堵死等問題；(2)用于生產(chǎn)ΡΜΑΡ，但會導(dǎo)致產(chǎn)品太顆粒(> Imm)含量大幅增加，產(chǎn)品顏色不均勻如偏黑、偏灰、偏黃等問題；(3)用于生產(chǎn)過磷酸鈣，但會導(dǎo)致過磷酸鈣轉(zhuǎn)化率低等問題，為了提高轉(zhuǎn)化率，只能減少酸泥的加入量。本發(fā)明的目的就是開發(fā)一條將磷酸淤渣從濕法磷酸系統(tǒng)中分離后，直接利用磷酸淤渣生產(chǎn)具有較高附加值的磷酸鹽產(chǎn)品，達(dá)到直接利用磷酸淤渣，從而減少磷酸淤渣對濕法磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)和濕法磷酸利用的影響，提高濕法磷酸利用效率、降低成本的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，該方法是利用工業(yè)副產(chǎn)物生產(chǎn)具有高附加值的磷酸鹽的工藝方法，達(dá)到資源綜合利用，實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟、節(jié)能減排目的。本發(fā)明采用下列步驟來實現(xiàn)本發(fā)明目的:
Α、按2 4:1的液固質(zhì)量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣進行浸出解離，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、在A步驟的浸出液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH至0.5 1.0 (為了避免鐵以氫氧化鐵的形式水解沉淀析出)后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 lh，經(jīng)沉淀后，分離得到磷酸鐵非晶態(tài)沉淀和沉淀液；
C、充分洗滌B步驟的磷酸鐵非晶態(tài)沉淀至PH為6 7，經(jīng)干燥后，得非晶態(tài)磷酸鐵產(chǎn)
品O本發(fā)明方法中A步驟的浸出是在質(zhì)量百分比濃度為20 30%的酸溶液中，浸出溫度50 80°C,攪拌300 500rpm,浸取時間4 6h的條件下完成的，以使磷酸鹽溶解進入水相。本發(fā)明中所述酸溶液為硫酸溶液。本發(fā)明方法B步驟中采用堿溶液調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH過程是在室溫，攪拌速度300 500rpm下完成。本發(fā)明中所述堿溶液為氨水、氫氧化鈉溶液中的一種。本發(fā)明具有下列優(yōu)點和效果:采用上述方案，可有效利用磷酸淤渣中含有的有價成分磷源及鐵源，提取具有高附加值磷酸鐵鹽產(chǎn)品，實現(xiàn)資源的二次利用，該法具有工藝流程簡單、處理時間短，設(shè)備要求簡單，操作容易、安全等特點。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明保護范圍不局限于所述內(nèi)容。實施例1
A、在燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的硫酸溶液400克，按4:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣100克，在溫度80°C、攪拌速度400rpm的條件下浸出6h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至0.5，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；
C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為7，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，含F(xiàn)e 29.24%，P 16.03%。實施例2
A、在燒杯中加入質(zhì)量濃度為30%硫酸溶液400克，按2:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣200克，在溫度50°C、攪拌速度500rpm的條件下浸出4h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至0.5，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h,經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；
C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為6，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，含F(xiàn)e 29.06%, P 16.01%。實施例3
A、在燒杯中加入質(zhì)量濃度為25%硫酸溶液600克，按3:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣200克，在溫度70°C、攪拌速度300rpm的條件下浸出5h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為500rpm條件下，緩慢加入氨水調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至1.0，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.8h，經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；
C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為6.5，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，含F(xiàn)e29.37%，P16.02%。實施例4
A、在燒杯中加入質(zhì)量濃度為24%硫酸溶液400克，按2:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣200克，在溫度60°C、攪拌速度350rpm的條件下浸出5h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下，緩慢加入質(zhì)量濃度20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至0.5，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)lh，經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；
C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為7，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，含F(xiàn)e29.12%，P16.05%。實施例5
A、在燒杯中加入質(zhì)量濃度為28%硫酸溶液300克，按3:1的液固質(zhì)量比，加入磷酸淤渣100克，在溫度75°C、攪拌速度450rpm的條件下浸出5.5h，使淤渣中的磷酸鹽溶解進入水溶液相中，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
B、對于A步驟得到的浸出液，在室溫、攪拌速度為350rpm條件下，緩慢加入質(zhì)量濃度20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH值至0.8，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.6h，經(jīng)分離得沉淀和沉淀液；
C、步驟B分離得到的沉淀，用水充分洗滌至PH為7，然后經(jīng)干燥得到樣品，該樣品經(jīng)分析為非晶態(tài)二水磷酸鐵，·含F(xiàn)e29.21%，P16.04%。
權(quán)利要求
1.一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟: A、按2 4:1的液固質(zhì)量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣進行浸出解離，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液； B、在A步驟的浸出液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH至0.5 1.0后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 lh，經(jīng)沉淀后，分離得到沉淀和沉淀液； C、充分洗滌B步驟的沉淀至PH為6 7，經(jīng)干燥后，得非晶態(tài)磷酸鐵產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，其特征在于:A步驟中的浸出是在質(zhì)量百分比濃度為20 30%的酸溶液中，浸出溫度50 80°C，攪拌速度300 500rpm,浸取時間4 6h的條件下完成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，其特征在于:酸溶液為硫酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，其特征在于:采用堿溶液調(diào)節(jié)系統(tǒng)PH過程是在室溫，攪拌速度300 500rpm下完成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷 酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，其特征在于:堿溶液為氨水、氫氧化鈉溶液中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸淤渣制備非晶態(tài)磷酸鐵的方法，該方法采用酸溶液浸取磷酸淤渣，經(jīng)分離，浸出液用堿溶液調(diào)溶液pH，經(jīng)沉淀、分離、洗滌得到非晶態(tài)磷酸鐵產(chǎn)品，該方法工藝簡單、處理時間短，設(shè)備要求簡單，操作容易、安全。
文檔編號C01B25/37GK103241720SQ20131018685
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月20日
發(fā)明者李國斌, 蘇毅, 胡亮 申請人:昆明理工大學(xué)