專利名稱:卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種石墨烯生產(chǎn)設(shè)備,具體的為一種可快速、連續(xù)和大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化制備石墨烯的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備。
背景技術(shù):
石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結(jié)構(gòu),且僅一個(gè)原子層厚的二維晶體。雖然單層石墨烯是2004年才首次在實(shí)驗(yàn)中由機(jī)械剝離石墨獲得,但由于其獨(dú)特的性質(zhì)引起了無數(shù)科研工作者的研究興趣,并在過去的短短幾年里得到了廣泛的研究。而AndreGeim和Konstantin Novoselov也因在石墨烯方面的開創(chuàng)性工作而獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。石墨烯是目前世界上最薄也是最硬的納米材料,它幾乎是完全透明的,在全波段僅吸收約2. 3%的光;導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m · K,高于碳納米管和金剛石;常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V · s,超過碳納米管和硅晶體,而電阻率只約10_6Ω · cm,比銅或銀的更低,是目前世上電阻率最小的材料。由于石墨烯是集超高機(jī)械強(qiáng)度、良好導(dǎo)熱性、高光學(xué)透明度和超強(qiáng)導(dǎo)電性等優(yōu)異性質(zhì)于一體的新型材料,它不僅適合基礎(chǔ)物理研究,如分?jǐn)?shù)量子霍爾效應(yīng)、室溫下整數(shù)量子霍爾效應(yīng)等,而且在顯示、能源、探測(cè)、光電子等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,如分子探測(cè)器、熱導(dǎo)/熱界面材料、場(chǎng)發(fā)射源、超級(jí)電容器、太陽能電池、石墨烯鋰電池、場(chǎng)效應(yīng)晶體管及集成電路、透明導(dǎo)電電極等等。石墨烯的應(yīng)用研究具有極大的市場(chǎng)前景,它將給眾多研究領(lǐng)域帶來革命性的轉(zhuǎn)變,如用石墨烯超級(jí)電容制成的鋰電池可實(shí)現(xiàn)I分鐘快速充電,且可實(shí)現(xiàn)大功率、高效率的放電,這不僅打破了傳統(tǒng)鋰電充電緩慢的限制,也將為電動(dòng)汽車行業(yè)的推廣與發(fā)展,而且還對(duì)環(huán)境的保護(hù),綠色能源的發(fā)展提供了新的機(jī)遇;石墨烯場(chǎng)效應(yīng)晶體管的性能將遠(yuǎn)超過硅晶體管,由于石墨烯電阻率極低,電子跑的速度極快,因此被期待用來發(fā)展出更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管,因?yàn)槭┡c硅有很好的兼容性,所以將來有望替代整個(gè)硅基工業(yè);石墨烯透明導(dǎo)電電極不僅具有良好的導(dǎo)電性質(zhì)及高的透光性,還表現(xiàn)出很好的柔韌性和機(jī)械強(qiáng)度,性能優(yōu)于目前市場(chǎng)上常用的氧化銦錫透明電極,而且成本低,對(duì)環(huán)境無污染,此外,柔性透明導(dǎo)電電極也是下一代透明電極的發(fā)展趨勢(shì)。如何快速大規(guī)模制備出大面積、高質(zhì)量的石墨烯,是眾多應(yīng)用領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)化中面臨的關(guān)鍵科學(xué)與技術(shù)問題。經(jīng)過近幾年的廣泛研究,目前已經(jīng)發(fā)展出若干制備石墨烯的方法,如機(jī)械剝離法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)還原氧化石墨法、化學(xué)氣相沉積法(CVD )等,這些石墨烯制備方法大都可以在特定條件下獲得實(shí)驗(yàn)室用的石墨烯樣品,但是,快速制備大面積、高質(zhì)量石墨烯的方法一直沒有取得突破,極大地限制了石墨烯制備的效率、產(chǎn)量和成本,阻礙了其進(jìn)一步的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。雖然目前韓國(guó)采用大型CVD設(shè)備已經(jīng)制備出了 30英寸(對(duì)角線約76cm)的石墨烯薄膜,但受設(shè)備的限制,制備工藝上仍是制備結(jié)束一次后再重新裝樣制備下一次,還無法實(shí)現(xiàn)大面積、高質(zhì)量石墨烯的連續(xù)、快速制備。
鑒于此,本發(fā)明針對(duì)目前連續(xù)制備大面積、高質(zhì)量石墨烯的技術(shù)難題,而探索一種卷對(duì)卷連續(xù)制備大面積、高質(zhì)量石墨烯的設(shè)備。采用該設(shè)備制備石墨烯,相對(duì)于現(xiàn)有方法具有快速、連續(xù)的優(yōu)點(diǎn),可以進(jìn)行大面積、高質(zhì)量石墨烯的規(guī)?;L(zhǎng),這將對(duì)石墨烯的眾多應(yīng)用及其產(chǎn)業(yè)化起到極大的推進(jìn)作用,對(duì)新型納米材料、納米集成電子器件、信息、能源等戰(zhàn)略領(lǐng)域產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,該卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯的快速、連續(xù)和大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。要實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的,本發(fā)明的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,包括密閉的真空室;所述真空室內(nèi)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)的輥系,所述輥系包括用于石墨烯生
長(zhǎng)箔帶導(dǎo)向的驅(qū)動(dòng)輥、用于在石墨烯生長(zhǎng)箔帶上生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)輥和石墨烯制備完成后用于收卷石墨烯生長(zhǎng)箔帶的收卷輥;
所述真空室內(nèi)與所述生長(zhǎng)輥對(duì)應(yīng)設(shè)有用于加熱石墨烯生長(zhǎng)箔帶的加熱裝置,沿著所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)方向,所述生長(zhǎng)輥后設(shè)有用于冷卻生長(zhǎng)有石墨烯的石墨烯生長(zhǎng)箔帶的快速冷卻裝置;
所述真空室內(nèi)設(shè)有用于通入石墨烯制備所需氣體的氣路系統(tǒng),且真空室外設(shè)有用于對(duì)所述真空室抽真空的真空泵組。進(jìn)一步,所述快速冷卻裝置后設(shè)有保護(hù)層壓制裝置,所述保護(hù)層壓制裝置包括至少一對(duì)相互配合并用于向所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶壓制石墨烯保護(hù)層的壓輥。進(jìn)一步,所述生長(zhǎng)輥采用石英材料制成,所述驅(qū)動(dòng)輥、收卷輥和壓輥為外周壁鏡面拋光的金屬輥或表面光滑的膠錕。進(jìn)一步,所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶為銅箔,所述驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥上設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥以相同切速度轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。進(jìn)一步,所述保護(hù)層壓制裝置上設(shè)有用于測(cè)量所述壓輥之間對(duì)壓壓力的壓力傳感器及壓力控制器。進(jìn)一步,所述石墨烯保護(hù)層為熱釋膠帶層。進(jìn)一步,所述輥系采用連續(xù)制動(dòng)或脈沖式制動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)。進(jìn)一步,所述加熱裝置為與所述生長(zhǎng)輥同軸設(shè)置的弧形加熱裝置,所述快速冷卻裝置為液氮冷卻裝置或水冷卻裝置,所述加熱裝置和快速冷卻裝置上均設(shè)有溫度傳感器。進(jìn)一步,所述真空泵組由機(jī)械泵與分子泵組成。進(jìn)一步,所述真空室內(nèi)設(shè)有用于測(cè)量真空度的真空計(jì)。本發(fā)明的有益效果為
本發(fā)明的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備通過設(shè)置密閉的真空室為石墨烯生長(zhǎng)提供所需的真空環(huán)境,真空室內(nèi)設(shè)置的氣路系統(tǒng)能夠向真空室內(nèi)通入石墨烯生長(zhǎng)所需的氣體,通過設(shè)置輥系驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng),位于生長(zhǎng)輥上的石墨烯生長(zhǎng)箔帶由加熱裝置加熱至石墨烯生長(zhǎng)所需溫度,并在該段石墨烯生長(zhǎng)箔帶上生長(zhǎng)石墨烯,石墨烯生長(zhǎng)完成后被輥系驅(qū)動(dòng)運(yùn)動(dòng)至快速冷卻裝置處被冷卻至常溫,最后由收卷輥收卷完成石墨烯制備;因此,在輥系的驅(qū)動(dòng)作用下,石墨烯生長(zhǎng)箔帶可連續(xù)不斷運(yùn)行至生長(zhǎng)輥處加熱生長(zhǎng)石墨烯,然后經(jīng)冷卻后收卷,能夠滿足石墨烯的快速、連續(xù)和大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求。2、通過設(shè)置保護(hù)層壓制裝置,在石墨烯生長(zhǎng)箔帶收卷前,可在石墨烯生長(zhǎng)箔帶上 生長(zhǎng)有石墨烯的一側(cè)壓制一層石墨烯保護(hù)層,有利于保護(hù)已經(jīng)生長(zhǎng)好的石墨烯,防止石墨烯在收卷和運(yùn)輸過程中受到損傷。3、石墨烯生長(zhǎng)箔帶為銅箔,而石墨烯的生長(zhǎng)條件為1000°C左右,若直接采用外力強(qiáng)拉動(dòng)銅箔運(yùn)動(dòng),則可能導(dǎo)致在高溫下的銅箔斷裂,無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),本發(fā)明通過在驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥上設(shè)置以相同切速度驅(qū)動(dòng)驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu),能夠有效驅(qū)動(dòng)銅箔運(yùn)動(dòng)而不會(huì)導(dǎo)致銅箔斷裂,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)石墨烯連續(xù)生產(chǎn)。
圖I為本發(fā)明卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。如圖I所示,為本發(fā)明卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。本實(shí)施例的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,包括密閉的真空室1,真空室I內(nèi)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng)的輥系,輥系包括用于石墨烯生長(zhǎng)箔帶2導(dǎo)向的驅(qū)動(dòng)輥3、用于在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)輥4和石墨烯制備完成后用于收卷石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的收卷輥5。驅(qū)動(dòng)輥3根據(jù)實(shí)際需要可設(shè)置為多根,在石墨烯生長(zhǎng)箔帶3運(yùn)動(dòng)過程中起著導(dǎo)向和驅(qū)動(dòng)作用,本實(shí)施例的驅(qū)動(dòng)輥3設(shè)置為2根。收卷輥5上設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)收卷輥5轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置,并為石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的運(yùn)動(dòng)提供動(dòng)力。真空室I內(nèi)設(shè)有用于安裝卷有石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的盤卷11的安裝軸,當(dāng)然,驅(qū)動(dòng)輥3上也可設(shè)置驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng)。真空室I內(nèi)與生長(zhǎng)輥4對(duì)應(yīng)設(shè)有用于加熱石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的加熱裝置6,沿著石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng)方向,生長(zhǎng)輥4后設(shè)有用于冷卻生長(zhǎng)有石墨烯的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的快速冷卻裝置7,通過設(shè)置快速冷卻裝置7,可使高溫的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2瞬間冷卻至常溫,有助于石墨烯成膜質(zhì)量的提高,并使得后續(xù)制備進(jìn)程快速連續(xù)地進(jìn)行。真空室I內(nèi)設(shè)有用于通入石墨烯制備所需氣體的氣路系統(tǒng)8,且真空室I外設(shè)有用于對(duì)真空室I抽真空的真空泵組9,真空泵組9能夠?qū)φ婵帐襂抽真空,并使真空室I在石墨烯制備過程中保持恒定的真空度。本實(shí)施例的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備通過設(shè)置密閉的真空室I為石墨烯生長(zhǎng)提供所需的真空環(huán)境,真空室I內(nèi)設(shè)置的氣路系統(tǒng)8能夠向真空室I內(nèi)通入石墨烯生長(zhǎng)所需的氣體,通過設(shè)置輥系驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng),位于生長(zhǎng)輥4上的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2由加熱裝置6加熱至石墨烯生長(zhǎng)所需溫度,并在該段石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上生長(zhǎng)石墨烯,石墨烯生長(zhǎng)完成后被輥系驅(qū)動(dòng)運(yùn)動(dòng)至快速冷卻裝置7處被冷卻至常溫,最后由收卷輥5收卷完成石墨烯制備。因此,在輥系的驅(qū)動(dòng)作用下,石墨烯生長(zhǎng)箔帶2可連續(xù)不斷運(yùn)行至生長(zhǎng)輥4處加熱生長(zhǎng)石墨烯,然后經(jīng)冷卻后收卷,能夠滿足石墨烯的快速、連續(xù)和大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求。進(jìn)一步,快速冷卻裝置7后設(shè)有保護(hù)層壓制裝置10,保護(hù)層壓制裝置10包括至少
5一對(duì)相互配合并用于向石墨烯生長(zhǎng)箔帶2壓制石墨烯保護(hù)層的壓輥,本實(shí)施例的保護(hù)層壓制裝置10設(shè)有一對(duì)壓輥,通過設(shè)置保護(hù)層壓制裝置10,在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2收卷前,可在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上生長(zhǎng)有石墨烯的一側(cè)壓制一層石墨烯保護(hù)層,有利于保護(hù)已經(jīng)生長(zhǎng)好的石墨烯,防止石墨烯在收卷和運(yùn)輸過程中受到損傷,保護(hù)層壓制裝置10的兩條壓輥中其中一條壓輥上設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)其轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置,用于將石墨烯保護(hù)層壓制在石墨烯生長(zhǎng)箔帶
2。本實(shí)施例的石墨烯保護(hù)層為熱釋膠帶層,能夠方便快速的壓制在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上,并保護(hù)石墨烯不受到損傷,真空室I內(nèi)設(shè)有卷有熱釋膠帶的卷軸12。優(yōu)選的,保護(hù)層壓制裝置10上設(shè)有用于測(cè)量壓輥之間對(duì)壓壓力的壓力傳感器和壓力控制器,通過壓力傳感器反饋,能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)控和調(diào)節(jié)壓輥之間的對(duì)壓壓力,保證石墨烯保護(hù)層壓制在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的同時(shí),還不會(huì)損傷石墨烯。進(jìn)一步,生長(zhǎng)輥4采用石英材料制成,驅(qū)動(dòng)輥3、收卷輥5和壓輥為外周壁鏡面拋光的金屬輥或表面光滑的膠錕,采用石英材料制成的生長(zhǎng)輥4能夠承受石墨烯生長(zhǎng)所需的高溫,將驅(qū)動(dòng)輥3、收卷輥5和壓輥采用外周壁鏡面拋光的金屬等制成的輥軸或表面光滑膠輥,能夠保護(hù)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2在輥系運(yùn)動(dòng)過程中不受到損傷,并保持石墨烯生長(zhǎng)箔帶2表面光滑平整,提高石墨烯制備的質(zhì)量,本實(shí)施例的驅(qū)動(dòng)輥3、收卷輥5和壓輥為外周壁鏡面拋光的金屬輥。優(yōu)選的,本實(shí)施例的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2為銅箔,驅(qū)動(dòng)錕3、生長(zhǎng)輥4和收卷輥5上設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)驅(qū)動(dòng)錕3、生長(zhǎng)輥4和收卷輥5以相同切速度轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu),石墨烯生長(zhǎng)箔帶2為銅箔,而石墨烯的生長(zhǎng)條件為KKKTC左右,若直接采用外力強(qiáng)拉動(dòng)銅箔運(yùn)動(dòng),則可能導(dǎo)致在高溫下的銅箔斷裂,無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),如低溫下生長(zhǎng),則不能制備高質(zhì)量的石墨烯,本實(shí)施例通過在驅(qū)動(dòng)錕3、生長(zhǎng)輥4和收卷輥5上設(shè)置以相同切速度驅(qū)動(dòng)驅(qū)動(dòng)錕3、生長(zhǎng)輥4和收卷輥5運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu),能夠有效驅(qū)動(dòng)銅箔運(yùn)動(dòng)而不會(huì)導(dǎo)致銅箔斷裂,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)石墨烯連續(xù)生產(chǎn)。進(jìn)一步,輥系采用連續(xù)制動(dòng)或脈沖式制動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng),采用連續(xù)制動(dòng)時(shí),需要調(diào)節(jié)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的運(yùn)動(dòng)速率,使其在生長(zhǎng)輥4上運(yùn)動(dòng)的時(shí)間內(nèi)能夠完成石墨烯的生長(zhǎng),采用脈沖式制動(dòng)方式時(shí),當(dāng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng)到生長(zhǎng)輥4上后,停止石墨烯生長(zhǎng)箔帶2直至石墨烯生長(zhǎng)完成,再將未生長(zhǎng)石墨烯的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2驅(qū)動(dòng)到生長(zhǎng)輥4上生長(zhǎng)石墨烯;采用連續(xù)制動(dòng)或脈沖式制動(dòng)兩種驅(qū)動(dòng)方式均可實(shí)現(xiàn)在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上連續(xù)生長(zhǎng)石墨烯,本實(shí)施例的輥系采用連續(xù)制動(dòng)的方式驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2運(yùn)動(dòng)。進(jìn)一步,加熱裝置6為與生長(zhǎng)輥4同軸設(shè)置的弧形加熱裝置,快速冷卻裝置7為液氮冷卻裝置或水冷卻裝置,加熱裝置6和快速冷卻裝置7上均設(shè)有溫度傳感器,通過將加熱裝置6設(shè)置為與生長(zhǎng)輥4同軸設(shè)置的弧形加熱裝置,能夠?qū)ξ挥谏L(zhǎng)輥4上的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2進(jìn)行均勻加熱,使石墨烯均勻生長(zhǎng),通過將快速冷卻裝置7設(shè)置為液氮冷卻裝置或水冷卻裝置,能夠快速冷卻石墨烯生長(zhǎng)完成后的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2,有助于石墨烯成膜質(zhì)量的提高,并使得后續(xù)制備進(jìn)程快速連續(xù)地進(jìn)行,本實(shí)施例的快速冷卻裝置7為液氮冷卻裝置。通過在加熱裝置6和快速冷卻裝置7上設(shè)置溫度傳感器,能夠?qū)崟r(shí)反饋和監(jiān)控加熱裝置6和快速冷卻裝置7的溫度,使加熱裝置6和快速冷卻裝置7始終保持在設(shè)定的恒定溫度下工作。進(jìn)一步,真空泵組9由機(jī)械泵與分子泵組成,真空泵組9與真空室I之間設(shè)有閥門13,能夠有效提高抽真空效率和在石墨烯生產(chǎn)制備過程中保持真空室I內(nèi)的真空度。優(yōu)選的,真空室I內(nèi)設(shè)有用于測(cè)量真空度的真空計(jì)14,用于實(shí)時(shí)反饋和監(jiān)控真空室I內(nèi)的真空度,并保持真空室I內(nèi)的真空度恒定。下面對(duì)采用本實(shí)施例卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備制備石墨烯的方法進(jìn)行說明。采用本實(shí)施例的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備制備石墨烯的方法,包括如下步驟
I)排除真空室I內(nèi)的雜質(zhì)氣體后,通過氣路系統(tǒng)8向真空室I內(nèi)通入催化氣體,常壓條件下還需要同時(shí)通入用于調(diào)節(jié)真空室I內(nèi)壓強(qiáng)的惰性稀釋氣體,惰性稀釋氣體可以為氬氣,催化氣體為氫氣;且排除雜質(zhì)氣體的方法如下將真空室I抽真空至本底真空度后,本底真空度大約等于O. IPa,分別清洗真空室I內(nèi)的各個(gè)氣路;重復(fù)清洗兩次后,再將真空室I抽真空至本底真空度,對(duì)于常壓情況下生長(zhǎng)石墨烯也可以直接先通入大量惰性氣體排除真空室內(nèi)的雜質(zhì)氣體,本實(shí)例采用低壓生長(zhǎng)石墨烯。2)將石墨烯生長(zhǎng)箔帶2中與加熱裝置6對(duì)應(yīng)的一段加熱至設(shè)定的石墨烯生長(zhǎng)溫度,本實(shí)施例的石墨烯生長(zhǎng)溫度為700-1050°C。3)通過氣路系統(tǒng)8向真空室I內(nèi)通入碳源氣體,并控制真空室I內(nèi)的壓強(qiáng)為設(shè)定的石墨烯生長(zhǎng)壓強(qiáng),碳源氣體可以采用甲烷、乙烯或乙炔,且石墨烯的生長(zhǎng)壓強(qiáng)設(shè)定為I-IO3Pa,碳源氣體的流量為l-500SCCm,氫氣的流量為l-500sCCm,且碳源氣體在真空室I內(nèi)所占的體積比為1/1501-10/11。4)驅(qū)動(dòng)加熱裝置6和石墨烯生長(zhǎng)箔帶2之間產(chǎn)生相對(duì)移動(dòng),加熱裝置6沿著其相對(duì)于石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的相對(duì)運(yùn)動(dòng)方向逐漸加熱石墨烯生長(zhǎng)箔帶,待石墨烯生長(zhǎng)箔帶2的石墨烯生長(zhǎng)完成并移出加熱裝置6后,利用快速冷卻裝置7將石墨烯生長(zhǎng)箔帶2冷卻至常溫,且快速冷卻裝置7將石墨烯生長(zhǎng)箔帶2冷卻至常溫所需的時(shí)間小于2秒,輥系驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶2相對(duì)于加熱裝置6運(yùn)動(dòng),加熱裝置6和快速冷卻裝置7固定安裝在真空室I內(nèi);加熱裝置6和石墨烯生長(zhǎng)箔帶2之間相對(duì)移動(dòng)的方式可為連續(xù)式移動(dòng)或脈沖式移動(dòng),本實(shí)施例的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2在輥系的帶動(dòng)下相對(duì)于加熱裝置6連續(xù)相對(duì)運(yùn)動(dòng),且加熱裝置6和石墨烯生長(zhǎng)箔帶2相對(duì)移動(dòng)的速率等于加熱裝置6在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2延伸方向上的長(zhǎng)度與石墨烯生長(zhǎng)所需時(shí)間的比值,即保證與加熱裝置6對(duì)應(yīng)的石墨烯生長(zhǎng)箔帶2在石墨烯生長(zhǎng)完成后移出加熱裝置6,實(shí)現(xiàn)連續(xù)規(guī)?;氖┥a(chǎn)制備。5)在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上生長(zhǎng)石墨烯后且被收卷前,在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上壓覆石墨烯的保護(hù)層,石墨烯保護(hù)層為熱釋膠帶層,能夠方便快速的壓制在石墨烯生長(zhǎng)箔帶2上,并保護(hù)石墨烯不受到損傷。最后說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于包括密閉的真空室;所述真空室內(nèi)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)的輥系,所述輥系包括用于石墨烯生長(zhǎng)箔帶導(dǎo)向的驅(qū)動(dòng)輥、用于在石墨烯生長(zhǎng)箔帶上生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)輥和石墨烯制備完成后用于收卷石墨烯生長(zhǎng)箔帶的收卷輥;所述真空室內(nèi)與所述生長(zhǎng)輥對(duì)應(yīng)設(shè)有用于加熱石墨烯生長(zhǎng)箔帶的加熱裝置,沿著所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)方向,所述生長(zhǎng)輥后設(shè)有用于冷卻生長(zhǎng)有石墨烯的石墨烯生長(zhǎng)箔帶的快速冷卻裝置;所述真空室內(nèi)設(shè)有用于通入石墨烯制備所需氣體的氣路系統(tǒng),且真空室外設(shè)有用于對(duì)所述真空室抽真空的真空泵組。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述快速冷卻裝置后設(shè)有保護(hù)層壓制裝置,所述保護(hù)層壓制裝置包括至少一對(duì)相互配合并用于向所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶壓制石墨烯保護(hù)層的壓輥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述生長(zhǎng)輥采用石英材料制成,所述驅(qū)動(dòng)輥、收卷輥和壓輥為外周壁鏡面拋光的金屬輥或表面光滑的膠輥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶為銅箔,所述驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥上設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)所述驅(qū)動(dòng)錕、生長(zhǎng)輥和收卷輥以相同切速度轉(zhuǎn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述保護(hù)層壓制裝置上設(shè)有用于測(cè)量所述壓輥之間對(duì)壓壓力的壓力傳感器及壓力控制器。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述石墨烯保護(hù)層為熱釋膠帶層。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述輥系采用連續(xù)制動(dòng)或脈沖式制動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述加熱裝置為與所述生長(zhǎng)輥同軸設(shè)置的弧形加熱裝置,所述快速冷卻裝置為液氮冷卻裝置或水冷卻裝置,所述加熱裝置和快速冷卻裝置上均設(shè)有溫度傳感器。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述真空泵組由機(jī)械泵與分子泵組成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,其特征在于所述真空室內(nèi)設(shè)有用于測(cè)量真空度的真空計(jì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備,包括密閉的真空室;所述真空室內(nèi)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)的輥系,所述輥系包括用于石墨烯生長(zhǎng)箔帶導(dǎo)向的驅(qū)動(dòng)輥、用于在石墨烯生長(zhǎng)箔帶上生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)輥和石墨烯制備完成后用于收卷石墨烯生長(zhǎng)箔帶的收卷輥;所述真空室內(nèi)與所述生長(zhǎng)輥對(duì)應(yīng)設(shè)有用于加熱石墨烯生長(zhǎng)箔帶的加熱裝置,沿著所述石墨烯生長(zhǎng)箔帶運(yùn)動(dòng)方向,所述生長(zhǎng)輥后設(shè)有用于冷卻生長(zhǎng)有石墨烯的石墨烯生長(zhǎng)箔帶的快速冷卻裝置;所述真空室內(nèi)設(shè)有用于通入石墨烯制備所需氣體的氣路系統(tǒng),且真空室外設(shè)有用于對(duì)所述真空室抽真空的真空泵組。本發(fā)明的卷對(duì)卷石墨烯制備設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯的快速、連續(xù)和大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102976318SQ20121056145
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者李占成, 史浩飛, 張為國(guó), 杜春雷 申請(qǐng)人:重慶綠色智能技術(shù)研究院