專利名稱：改性水滑石的制備方法及其在重金屬吸附中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水滑石的制備方法及其應(yīng)用，尤其涉及一種改性水滑石的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
水是寶貴的自然資源，是一切生命生產(chǎn)活動和新陳代謝不可或缺的介質(zhì)，是地球上所有生物賴以生存及發(fā)展的物質(zhì)。隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國用水量急劇增加，同時水資源又相對匱乏，加上近年來重金屬廢水的不合理排放，造成了嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，并對人類健康及其生產(chǎn)、生活構(gòu)成威脅。我國水體重金屬污染問題十分突出，江河湖庫底質(zhì)的污染率高達(dá)80. 1%。由于重金屬化學(xué)形態(tài)的多樣性、環(huán)境行為的復(fù)雜性以及危害的嚴(yán)重性，一直都受到水處理界的高度重視，針對工業(yè)廢水重金屬的污染相應(yīng)地推出了許多脫除、固定以及回收利用重金屬的方法。按照處理手段來分，現(xiàn)有回收利用重金屬的方法可分為化學(xué)法，如中和法、絮凝/混凝沉降法、硫化法、特殊試劑法和氧化還原法等；物理法，如蒸發(fā)濃縮、反滲透；物理化學(xué)法，如吸附法、離子交換法、電解法、液膜分離、離子浮選法、電滲析法等；生物化學(xué)法則包括活性污泥法、生物膜法、厭氧生物處理法和生物塘等。其中，吸附法對于處理銅、鎘等重金屬廢水效果良好，但如何獲得工作容量大、制備工藝簡單、無二次污染、環(huán)境協(xié)調(diào)性優(yōu)越、性能價格比高及利于回收的吸附劑，一直是吸附法長期以來不斷追求和完善的目標(biāo)。雙輕基金屬復(fù)合氧化物(Layered double hydroxides)簡稱LDHs,是一類陰離子層狀化合物，又稱水滑石(Hydrotalcites)，水滑石具有酸性和堿性特征、“記憶效應(yīng)”、層間陰離子的可交換性及微孔結(jié)構(gòu)。自從1970年第一個有關(guān)水滑石類化合物制取加氫催化劑的專利問世以來，水滑石類化合物引起了人們極大的興趣，水滑石類層柱材料作為一類特殊材料廣泛應(yīng)用于催化、吸附、離子交換等領(lǐng)域。近年來隨著對這類材料的進(jìn)一步研究，又開拓了其在醫(yī)藥、涂料 、農(nóng)藥、功能高分子材料、油田開發(fā)等方面的應(yīng)用。層板有序排列決定了納米LDHs孔隙結(jié)構(gòu)的特殊性，再加之表面活性中心的作用，使其具有優(yōu)異的吸附性能。這一特點(diǎn)在對高色度有機(jī)廢水、含酚廢水、金屬離子、酸性污染性氣體的吸附過程中表現(xiàn)得尤為突出，將其作為吸附材料，用于核廢水中放射性離子、電鍍廢水中金屬離子及酸性廢氣的處理，可得到顯著的環(huán)境效益。目前，引入藥物活性分子、配合物陰離子、聚合物等不同種陰離子客體成為LDHs材料研究的熱點(diǎn)。但是根據(jù)現(xiàn)有制備方法得到的水滑石由于吸附表面積較小，吸附容量較少，導(dǎo)致去除重金屬離子的效率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)品的吸附表面積增力口、產(chǎn)品吸附容量提高的改性水滑石的制備方法，還相應(yīng)提供一種改性水滑石在吸附重金屬中的應(yīng)用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種改性水滑石的制備方法，包括以下步驟將乙二胺-(N，N’)_ 二琥珀酸三鈉加入到前體水滑石的懸浮液中，添加過程中及添加完成后不斷攪拌懸浮液，然后過濾，將過濾后的沉淀物反復(fù)沖洗(優(yōu)選超純水)，然后放入烘箱中進(jìn)行晶化，再研磨、過篩得到改性水滑
O上述的制備方法中，所述乙二胺-(N，N’)- 二琥珀酸三鈉的添加量與前體水滑石的懸浮液中Al3+的摩爾比優(yōu)選為1: 5 3，所述乙二胺-(N，N’)-二琥珀酸三鈉以其水溶液形式添加(其添加量主要由懸浮液中Al3+的濃度決定，其實(shí)際添加量一般為所需理論添加量的兩倍左右)，添加速率優(yōu)選控制為10mL/min。上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述攪拌懸浮液的過程中溫度控制在30°C 35°C，添加完成后繼續(xù)攪拌懸浮液3h 4h，所述攪拌懸浮液的過程中不斷向懸浮液中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以避免空氣中的CO2參與反應(yīng)。上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述晶化過程的溫度控制在65°C 75°C，晶化時間為 24h 25h。 上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述乙二胺-(N，N’ ) - 二琥珀酸三鈉加入時懸浮液的初始PH值控制在5. 5 6，不斷攪拌懸浮液過程中的pH值控制在6 6. 5。上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述前體水滑石的懸浮液主要通過以下方法制備得到將可溶性鎂鹽和可溶性鋁鹽按照5 7 : 2的摩爾比溶于超純水中得到Mg-Al溶液；然后將Mg-Al溶液滴加到超純水中，滴加過程中不斷攪拌且pH值保持在8. O 8. 5，滴加完畢后在pH值為8. O 8. 5的 條件下沉淀60min 70min,再用超純水重復(fù)洗漆沉淀物,過濾，將過濾后得到的沉淀物重新定容在超純水中得到前體水滑石的懸浮液。上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程的溫度控制在30°C 35°C，Mg-Al溶液的滴加速度為10mL/min 12mL/min，Mg-Al溶液中Mg2+和Al3+的總計摩爾濃度為O. 5mol/L O. 8mol/L。上述的制備方法中，優(yōu)選的，所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程中，通過添加1. OmoI/L 1. 5mol/L的NaOH溶液使pH值保持為8. O 8. 5 ;且所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程中，不斷向溶液中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以避免空氣中的CO2參與反應(yīng)。上述本發(fā)明的制備方法主要是以乙二胺-(N，N’)_ 二琥珀酸(即EDDS)作為改性源，對前體水滑石進(jìn)行改性，利用離子交換法制備得到本發(fā)明的改性水滑石，再經(jīng)過濾、洗滌、晶化、研磨使其在結(jié)構(gòu)上實(shí)現(xiàn)優(yōu)化，使吸附表面積增大，吸附容量增加。作為一個總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述制備方法制備得到的改性水滑石在去除重金屬污染水體或重金屬污染底泥中重金屬的應(yīng)用，該應(yīng)用能有效去多種能與N, N’ -乙二胺二琥珀酸螯合的重金屬離子，所述重金屬特別優(yōu)選為金屬鎘和/或金屬銅。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明采用離子交換法對前體水滑石進(jìn)行改性優(yōu)化，不僅工藝過程簡單，操作方便，而且制備得到的產(chǎn)品吸附表面積增大，吸附容量增加，工作容量變大，對水溶液中鎘離子、銅離子等重金屬的去除效率提高，改性后的水滑石還能固定部分沉積物流動相中的鎘和銅，降低其生物可利用性，在環(huán)境污染控制領(lǐng)域呈現(xiàn)出良好的研究價值和應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中不同方法制備的改性水滑石及未改性水滑石的XRD對比圖，其中，a表示共沉淀法制備的改性水滑石，b表示本發(fā)明實(shí)施例1的方法制備的改性水滑石，c表示重組法制備的改性水滑石，d表示未改性水滑石。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中不同方法制備的改性水滑石及未改性水滑石的FT-1R傅立葉紅外變換對比圖譜，其中，a表示共沉淀法制備的改性水滑石，b表示本發(fā)明實(shí)施例1的方法制備的改性水滑石，c表示重組法制備的改性水滑石，d表示未改性水滑石。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中改性水滑石、未改性水滑石(即前體水滑石)及活性碳對不同初始濃度下的鎘溶液的等溫吸附圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中改性水滑石及未改性水滑石對初始濃度為80mg/L的Cd(NO3)2溶液的吸附動力學(xué)曲線。圖5為本發(fā)明實(shí)施例4中制備得到的改性水滑石對洞庭湖、峽灣港沉積物中的鎘離子吸附濃度變化對比圖，其中X軸I表示洞庭湖沉積物，2表示峽灣港沉積物。圖6為本發(fā)明實(shí)施例5中改性水滑石隨時間t(min)變化對[Cu(H2O)6]2+的吸附量趨勢圖。圖7為本發(fā)明實(shí)施例5中改 性水滑石O. Olg添加在不同濃度下Cu(NO3)2溶液中的吸附量變化曲線圖。圖8為本發(fā)明實(shí)施例5中改性水滑石O. OOlg添加在不同濃度下Cu(NO3)2溶液中的吸附量變化曲線圖(圖8中的圖例與圖7相同)。圖9為本發(fā)明實(shí)施例5中改性水滑石O. Olg添加在不同濃度下Cu(NO3)2溶液中的PH值動力學(xué)曲線圖。圖10為本發(fā)明實(shí)施例5中改性水滑石O. OOlg添加在不同濃度下Cu(NO3)2溶液中的PH值動力學(xué)曲線圖(圖10中的圖例與圖9相同)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合說明書附圖和優(yōu)選的具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 :一種本發(fā)明的改性水滑石的制備方法，包括以下步驟(I)制備前體水滑石的懸浮液將93. 75mmol Mg(NO3)2 · 6H20和31. 25mmolAl (NO3)3 · 9H20溶于250mL的超純水中得到Mg-Al溶液；將Mg-Al溶液以IOmL/min的速度在30°C條件下滴入IOOmL的超純水中，同時不斷攪拌,制備過程中用1. Omol/LNaOH溶液將pH值保持為8. O,滴加完畢后，懸浮液在pH值為8. O、溫度為30°C條件下保持60min，然后用超純水重復(fù)洗滌沉淀物，過濾，將過濾后得到的沉淀物重新定容在150mL的超純水中，得到前體水滑石的懸浮液；為避免空氣中的CO2參與反應(yīng)，在Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程中，不斷向溶液中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(2)改性處理按照A13+/EDDS=5 I的摩爾比，稱取EDDS (4. 566g)配成乙二胺- (N，N’)_ 二琥珀酸三鈉(EDDS-3Na)水溶液在30°C下以10mL/min的速率加入到步驟(O中制得的前體水滑石的懸浮液中，同時不斷輕微攪拌，懸浮液的初始PH值控制在5. 5，滴加完畢后繼續(xù)攪拌懸浮液3h，不斷攪拌懸浮液過程中的pH值控制在6. O，然后過濾，將過濾后的沉淀用超純水重復(fù)沖洗數(shù)次，再放入烘箱中進(jìn)行晶化，75°C條件下晶化24h，再研磨，過200目篩，得白色粉末狀改性水滑石(Mg-Al-EDDS-LDH);為避免空氣中的CO2參與反應(yīng)，改性處理過程中向溶液中通入N2進(jìn)行保護(hù)。將上述實(shí)施例制得的改性水滑石與采用共沉淀法、重組法制得的改性水滑石、未改性水滑石進(jìn)行X射線的衍射對比分析，結(jié)果如圖1所示。由圖1可見，各種改性水滑石及未改性水滑石的XRD圖譜基線低而平穩(wěn)，具有水滑石類化合物的所有特征衍射峰，且相比本實(shí)施例制備的改性水滑石，其他水滑石的峰形都比較尖銳，這說明本實(shí)施例制備的改性水滑石層狀結(jié)構(gòu)完整、晶相單一、結(jié)晶度高。其中，三個相對衍射強(qiáng)度較大的特征衍射峰，分別歸屬于003、006和009衍射，平緩的衍射強(qiáng)度較小的特征衍射峰在2 Θ的較高的角度，符合a-b平面結(jié)構(gòu)(013，110)。相對于未改性水滑石的003衍射峰，三種改性水滑石的峰位置2 Θ值變化不大，但峰高、半峰寬具有明顯的不同，同時第二個特征峰，峰位置也有差異，基本向右移，第三個特征峰的位置基本不變。至于未改性水滑石d的圖譜中，在2 Θ等于29.2的地方多出一豎線(其不像衍射峰，沒有特征峰的峰寬)，這可能由于制備過程中引入了一種不明雜質(zhì)或者由于操作誤差引起。將上述實(shí)施例制得的改性水滑石與采用共沉淀法、重組法(現(xiàn)有方法)制得的改性水滑石、未改性水滑石進(jìn)行FT-1R傅立葉紅外變換檢測對比分析，結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，各LDHs片層羥基與400CHT1和lOOOcnT1之間明顯的M-OH振動對應(yīng)，同時在2000cm-1到4000CHT1之間也有由羥基的伸縮和彎曲振動引起的吸收峰。a和b的紅外圖中1635CHT1和1374cm 1處各有一個寬的吸收峰,分別是由一 COO—組的v3振動和NO3的收縮振動引起的；c和d圖中同樣的位置也存在N03_收縮振動峰，但一 COO —引起的峰不明顯，c中雖然存在，但位置發(fā)生了移動，其波數(shù)向高波數(shù)方向移動，該位移的產(chǎn)生可能與層空間有關(guān)，同時吸收峰強(qiáng)度較小，可能由于重組時，插入的EDDS較少又受到太多水分子氫鍵作用。d中未鑒定出明顯的一COO —振動峰。相對于一CH2 和一C — N 組(1326/132201^,1116/11130^1),特性振動峰在a和b中有 較小的值。綜上，本實(shí)施例方法制備的水滑石層間較成功地插入了陰離子EDDS，層間存在明顯的EDDS，不管兩者以何種化合價態(tài)插入其中，都顯現(xiàn)出了羧酸振動峰；而重組法可能由于制備時工藝條件(pH值、溫度等)的各種限制，而只對改性源進(jìn)行了表面吸附。上述實(shí)施例中的共沉淀法制備過程主要是指反應(yīng)前PH=13. 6反應(yīng)后PH=Il. 25,由此可判斷該共沉淀法制備過程中，EDDS主要以一 4價離子插入；反應(yīng)過程中，可能由于溶液中的部分氫氧根離子與鎂鋁重金屬離子發(fā)生反應(yīng)，所以導(dǎo)致PH值一定程度降低，由最后PH值大于10可知，反應(yīng)后溶液中堿性離子過量。上述實(shí)施例中的重組法制備過程主要是指500mL EDDS溶液的初始pH值為9，溶液中主要是以HedSS3-形式存在，加入Mg-Al氧化物后，pH變?yōu)?0. 01，30分鐘后pH為10. 13，一小時后pH維持在10. 21左右。Mg-Al氧化物需要溶液中的氫離子才能夠?qū)崿F(xiàn)重構(gòu)，所以反應(yīng)過程中PH值上升，最后重構(gòu)完全后，溶液pH值也就不再變化，所以可以這樣表述，反應(yīng)在一個小時后基本反應(yīng)完全。實(shí)施例2
將實(shí)施例1制備得到的改性水滑石應(yīng)用于去除重金屬污染水體中的重金屬離子，尤其是應(yīng)用于對溶液中Cd2+的吸附。將改性水滑石與未改性水滑石、活性碳(粒徑為200 μ m 300 μ m)在常溫下同時進(jìn)行等溫吸附試驗(yàn)，Cd離子濃度梯度設(shè)置為60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L、140mg/L、160mg/L及200mg/L，各固體物取0. lg，不同濃度鎘溶液分別取100ml，初始PH值為5.5，常溫條件下震蕩24小時，取上清液進(jìn)行吸附量測試(即單位質(zhì)量的吸附劑吸附金屬離子的量)。吸附量qe (mg · g—1)的計算方法如下禮=(1 —CeK。
m式中，C0(mg · Γ1)為加入的金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V0和(分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液和進(jìn)行吸附后溶液的體積，Ce(mg · L-1)為吸附達(dá)平衡后溶液中金屬離子的濃度，m(g)為發(fā)生吸附時吸附劑的質(zhì)量。經(jīng)Langmuir方程擬合后，計算出改性水滑石的飽和吸附量為94. 34mg · g_S而未改性水滑石的飽和吸附量為43.1Omg · g_\由圖3可以看出，改性水滑石及未改性水滑石對鎘的吸附量都大于活性碳。實(shí)施例3 將實(shí)施例1制備得到的改性水滑石應(yīng)用于去除重金屬污染水體中的重金屬離子，尤其是應(yīng)用于對溶液中Cd2+的吸附。將未改性水滑石及上述實(shí)施例1制備的改性水滑石分別用于去除水溶液中的鎘離子，改性水滑石和未改 性水滑石分別取O.1g,分別用于吸收IOOmL的硝酸鎘溶液，Cd(NO3)2的初始濃度為80mg/L，初始pH為5. 5，PsCd (OH) 2=3. 2 X 10_14mg/L，實(shí)驗(yàn)過程中時刻監(jiān)測PH值變化，室溫下50rpm振動，用ImL的移液槍取上清液，處理后進(jìn)行原子吸收儀測試，金屬溶液在同樣實(shí)驗(yàn)條件下振動，防止生成氫氧化鎘干擾。在反應(yīng)前半個小時內(nèi)，每隔IOmin取樣,然后每隔半小時取樣到第5小時,最后第20小時和第24小時各取一次樣,不同時間的吸附量如圖4所示，達(dá)到平衡后改性水滑石的吸附量為80mg/g，去除率為100% ;未改性水滑石吸附量為35. 24mg/g，去除率為44. 05%。實(shí)施例4 將實(shí)施例1制備得到的改性水滑石應(yīng)用于去除重金屬污染底泥中的重金屬離子，尤其是應(yīng)用于對污染底泥中Cd2+的吸附。在實(shí)驗(yàn)室條件下，用水滑石對洞庭湖和峽灣港沉積物中Cd2+進(jìn)行吸附試驗(yàn)。分別取預(yù)處理后的兩種干沉積物各4g，置入錐形瓶后，加20毫升超純水，配成含水率為80%左右的沉積物，每種沉積物設(shè)置一組空白對照，另一組加入O. 5g實(shí)施例1制備的改性水滑石；在搖床上振動一個月后，離心，取上清液進(jìn)行火焰原子吸收儀測試。通過與空白試驗(yàn)的對比，分析本發(fā)明所制備的改性水滑石實(shí)際應(yīng)用效果。如圖5所示,原沉積物中，孔隙水鎘的濃度分別為O. 058ppm和O. 076ppm,當(dāng)加入比沉積物含量少得多的O. 5g改性水滑石后，兩種沉積物中孔隙水濃度均降低，對鎘的去除率分別為77. 59%和77. 63%。由此可表明，改性水滑石能固定沉積物中流動部分的鎘離子，極大地降低了金屬鎘的生物可利用性，有效防止大量鎘進(jìn)入動、植物等生物圈。實(shí)施例5
將實(shí)施例1制備得到的改性水滑石應(yīng)用于去除重金屬污染底泥中的重金屬離子，尤其是應(yīng)用于對溶液中Cu2+的吸附。取適量體積的Cu2+儲備液(IOOmmol -Γ1)于500mL容量瓶中，加入去純水定容，轉(zhuǎn)入錐形瓶中，在濃度為O. 8mM的30mL含Cu2+溶液中加入O. Olg實(shí)施例1制備的改性水滑石并S封，在室溫(298K)條件下振湯，在反應(yīng)后如7min每隔30s取樣，之后半小時每隔5min取樣，離心分離，用濾紙過濾上層清液，原子吸收分光光度計(火焰法)測定Cu2+含量，測定結(jié)果如圖6所示。圖6為隨著時間t(min)變化，改性水滑石對[Cu(H2O)6]2+的吸附量趨勢圖。由圖6可以看出，[Cu(H2O)6]2+去除效果顯著。吸附過程分為兩個階段a)快速吸附階段，從第一個點(diǎn)起，60%的銅離子得以去除；b)慢速吸附階段，總共持續(xù)時間為30min。另外，我們還測試了不同接觸時間、不同[Cu(H2O)6]2+初始濃度、不同吸附劑質(zhì)量條件下，[Cu(H2O)6]2+的吸附量qt (mmol/g)和pH值曲線，其結(jié)果分別如圖7 圖10所示。在吸附量隨時間變化的圖中(參見圖7和圖8)，大部分曲線先上升，而后趨于平緩，曲線的形狀也大致相似，qt (mmol/g)隨著[Cu(H2O)6]2+初始濃度的升高而升高。從圖9和圖10可以看出，初始PH值和吸附劑的質(zhì)量有關(guān)，且pH值隨著[Cu(H2O)6]2+的吸附量增大而增大，[Cu(H2O)6]2+初始濃度最大時p H值出現(xiàn)逆轉(zhuǎn)。
權(quán)利要求
1.一種改性水滑石的制備方法，包括以下步驟將乙二胺-(N，N’)_ 二琥珀酸三鈉加入到前體水滑石的懸浮液中，添加過程中及添加完成后不斷攪拌懸浮液，然后過濾，將過濾后的沉淀物反復(fù)沖洗，然后放入烘箱中進(jìn)行晶化，再研磨、過篩得到改性水滑石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述乙二胺-(N，N’)_二琥珀酸三鈉的添加量與前體水滑石的懸浮液中Al3+的摩爾比為1: 5 3，所述乙二胺-(N，N’)-二琥珀酸三鈉以其水溶液形式添加。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述攪拌懸浮液的過程中溫度控制在30°C 35°C，添加完成后繼續(xù)攪拌懸浮液3h 4h，所述攪拌懸浮液的過程中不斷向懸浮液中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述晶化過程的溫度控制在65 V 75°C，晶化時間為24h 25h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述乙二胺-(N，N’)- 二琥珀酸三鈉加入時懸浮液的初始PH值控制在5. 5 6，不斷攪拌懸浮液過程中的pH值控制在6 6. 5o
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述前體水滑石的懸浮液主要通過以下方法制備得到將可溶性鎂鹽和可溶性鋁鹽按照5 7 : 2的摩爾比溶于超純水中得到Mg-Al溶液；然后將Mg-Al溶液滴加到超純水中，滴加過程中不斷攪拌且pH值保持在8.O 8. 5，滴加完畢后在pH值為8. O 8. 5的條件下沉淀60min 70min，再用超純水重復(fù)洗滌沉淀物，過濾，將過濾后得到的沉淀物重新定容在超純水中得到前體水滑石的懸浮液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程的溫度控制在30°C 35°C，Mg-Al溶液的滴加速度為10mL/min 12mL/min，Mg-Al溶液中Mg2+和Al3+的總計摩爾濃度為O. 5mol/L O. 8mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程中，通過添加1. OmoI/L 1. 5mol/L的NaOH溶液使pH值保持為8. O 8. 5 ;且所述Mg-Al溶液的滴加過程和后續(xù)的沉淀過程中，不斷向溶液中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
9.一種如權(quán)利要求1 8中制備方法制備得到的改性水滑石在去除重金屬污染水體或重金屬污染底泥中重金屬的應(yīng)用，所述重金屬為金屬鎘和/或銅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性水滑石的制備方法，包括以下步驟將乙二胺-(N,N’)-二琥珀酸三鈉加入到前體水滑石的懸浮液中，添加過程中及添加完成后不斷攪拌懸浮液，然后過濾，將過濾后的沉淀物反復(fù)沖洗，然后放入烘箱中進(jìn)行晶化，再研磨、過篩得到改性水滑石。本發(fā)明方法制備得到的改性水滑石可以用于去除重金屬污染水體或重金屬污染底泥中的重金屬，重金屬主要為金屬鎘和/或銅。本發(fā)明方法制備得到的產(chǎn)品的吸附表面積增加、產(chǎn)品吸附容量提高。
文檔編號C01F7/02GK103043691SQ20121054414
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者張長, 龍理花, 曾光明, 宋娜, 蔣敏 申請人:湖南大學(xué)