專(zhuān)利名稱(chēng)：一種LiV<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種LiV2O5的制備方法。
背景技術(shù)：
LiV2O5材料除了擁有奇特的晶體結(jié)構(gòu)和磁基態(tài)，同時(shí)還是一種鋰電池正極材料，近年來(lái)引起了科研工作者的極大關(guān)注，所以對(duì)該材料的研究既有重要的理論價(jià)值，還有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。傳統(tǒng)的制備LiV2O5的方法是固相燒結(jié)法，以LiV03、V2O3> V2O5為原料，真空環(huán)境中或者惰性氣氛中一定溫度燒結(jié)幾天制備得到樣品，其中LiVO3具有較大的毒性。我們對(duì)固相燒結(jié)法制備LiV2O5的工藝進(jìn)行了一些改進(jìn)，即以碳酸鋰(Li2CO3)取代原料中毒性較大的LiVO3,找到Li2C03、V2O3> V2O5三種反應(yīng)原料的合理配比，一定溫度下燒結(jié)10個(gè)小時(shí)即可制備得到LiV2O5多晶粉末樣品。這些在很大程度上簡(jiǎn)化了 LiV2O5的制備工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種采用無(wú)毒的碳酸鈉(Li2CO3)取代傳統(tǒng)的制備方法中毒性較大的LiVO3原料，以碳酸鈉(Li2C03)、三氧化二釩(V2O3)和五氧化二釩(V2O5)為原料，按照一定的摩爾配比，利用固相燒結(jié)在較短的燒結(jié)時(shí)間內(nèi)制備LiV2O5多晶粉末的方法。本發(fā)明解決的技術(shù)方案:在本發(fā)明方法中對(duì)固相燒結(jié)法進(jìn)行了探索，主要研究了整個(gè)固相燒結(jié)過(guò)程所涉及的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，尋找到了可以替代對(duì)人體有較大的毒性LiVO3原料的材料，即無(wú)毒的碳酸鋰(Li2CO3)材料。根據(jù)Li2CO3與V2O5的反應(yīng)可以生成LiVO3的化學(xué)反應(yīng)=Li2CO3+ V2O5 — 2LiV03+ CO2 (I),以及制備LiV2O5的化學(xué)反應(yīng):
4LiV03+V203+V205 — 4LiV205 (2)
設(shè)計(jì)將這兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，就可以避免實(shí)驗(yàn)人員接觸到有毒的LiVO3材料了，理想的化學(xué)反應(yīng)是將化學(xué)反應(yīng)(I)兩邊乘以2再和化學(xué)反應(yīng)(2)相加，消掉兩邊的Li V03jP:2Li2C03+V203+3V205 — 4LiV205+ 2C02
由于LiVO3的熔點(diǎn)較低(630°C )，所以常規(guī)燒結(jié)過(guò)程(即由化學(xué)反應(yīng)(2))的燒結(jié)溫度不能高于650°C，導(dǎo)致燒結(jié)時(shí)間的極大延長(zhǎng)。當(dāng)把LiVO3原料替換為L(zhǎng)i2CO3后，由于Li2CO3的熔點(diǎn)高于LiVO3，所以燒結(jié)反應(yīng)的溫度可以在700-800°C進(jìn)行，這將會(huì)大大的縮短固相燒結(jié)的時(shí)間。這些改進(jìn)對(duì)于該材料今后的工業(yè)化生產(chǎn)會(huì)帶來(lái)極大的便利。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，它是以碳酸鋰(Li2CO3)、三氧化二釩(V2O3)和五氧化二釩(V2O5)為原料，按照2:1:3的摩爾比例混合后，在高純氮?dú)鈿夥栈蛘邭鍤鈿夥盏榷栊詺怏w氣氛下600°C -800°C燒結(jié)10小時(shí)即可得到LiV2O5多晶粉末；制得的LiV2O5多晶粉末的反應(yīng)方程式:
2Li2C03+V203+3V205 — 4LiV205+ 2C02 。具體步驟如下:
a、以碳酸鋰(Li2CO3)、三氧化二釩(V2O3)和五氧化二釩(V2O5)為原料，按照2:1:3的摩爾比例混合后，混合物放入瑪瑙研缽中，加入與三氧化二釩(V2O3)的摩爾比例為1:3的無(wú)水乙醇，研磨混合物直至無(wú)水乙醇全部蒸發(fā)，以使混合物能混合均勻；
b、將步驟a中得到的混合物置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式電阻爐中，石英器皿為管狀，將一頭接氮?dú)饣驓鍤鈿馄浚硪活^接乳膠管，乳膠管出氣口放入盛有500ml水的器皿中，打開(kāi)氣瓶閥門(mén)，往石英器皿中通入氮?dú)饣驓鍤獾然瘜W(xué)惰性的氣體，室溫下通氣0.5 I小時(shí)，流量為200毫升/分鐘，排凈石英器皿中的氧氣，然后升溫至600°C _800°C燒結(jié)10小時(shí)，冷卻至室溫后即可得到LiV2O5多晶粉末。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):以無(wú)毒的碳酸鋰(Li2CO3)取代傳統(tǒng)的制備方法中毒性較大的LiVO3原料，降低了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又極大地縮了短燒結(jié)時(shí)間，這些對(duì)于將來(lái)的工業(yè)化生產(chǎn)意義巨大，所以我們所采用的改進(jìn)方法具有傳統(tǒng)方法不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。
圖1是本發(fā)明制備LiV2O5材料所采用的設(shè)備裝置簡(jiǎn)圖。圖2是制備得到的LiV2O5的X射線(xiàn)衍射譜圖。
具體實(shí)施例方式制備LiV2O5的工藝步驟如下:
①、分別稱(chēng)量碳酸鋰(Li2CO3) 1.48克、三氧化二釩(V2O3) 1.50克和五氧化二釩(V2O5)
5.45克(原料純度99%以上)，然后將三種原料混合，將混合物放入瑪瑙研缽中，加入10-15毫升無(wú)水乙醇，研磨混合物直至無(wú)水乙醇全部蒸發(fā)，以使混合物能混合均勻。②、根據(jù)附圖1 所示:將混合物置于陶瓷方舟，陶瓷方舟放入石英器皿，石英器皿放入管式電阻爐中，石英器皿為管狀，將一頭接氮?dú)饣驓鍤鈿馄?，另一頭接乳膠管，乳膠管出氣口放入盛有500ml水的燒杯中，打開(kāi)氣瓶閥門(mén)，往石英器皿中通入氮?dú)饣蛘邭鍤獾然瘜W(xué)惰性的氣體(純度99.9%)，室溫下通氣半小時(shí)到一小時(shí)(流速200毫升/分鐘)使石英管中的氧氣被徹底排凈。然后升溫至700°C燒結(jié)10小時(shí)，冷卻至室溫后即可得到LiV2O5多晶粉末。結(jié)論:
由附圖2所示:制備得到的LiV2O5的X射線(xiàn)衍射譜圖表明，在X射線(xiàn)衍射譜圖上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)的衍射峰，所制備得到的多晶粉末為單一的LiV2O5材料。
權(quán)利要求
1.一種LiV2O5的制備方法，其特征在于:它是以碳酸鋰、三氧化二釩和五氧化二釩為原料，按照2:1:3的摩爾比例混合后，在高純氮?dú)鈿夥栈蛘邭鍤鈿夥盏榷栊詺怏w氣氛下6000C -800°C燒結(jié)10小時(shí)即可得到LiV2O5多晶粉末，制得的LiV2O5多晶粉末的反應(yīng)方程式:2Li2C03+V203+3V205 — 4LiV205+ 2C02 。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiV2O5的制備方法，其特征在于:該方法的具體步驟如下: a、以碳酸鋰、三氧化二釩和五氧化二釩為原料，按照2:1:3的摩爾比例混合后，混合物放入瑪瑙研缽中，加入與三氧化二釩的摩爾比例為1:3的無(wú)水乙醇，研磨混合物直至無(wú)水乙醇全部蒸發(fā)，以使混合物能混合均勻； b、將步驟a中得到的混合物置于陶瓷方舟中，陶瓷方舟放入石英器皿中，石英器皿放入管式電阻爐中，石英器皿為管狀，將一頭接氮?dú)饣驓鍤鈿馄?，另一頭接乳膠管，乳膠管出氣口放入盛有500ml水的器皿中，打開(kāi)氣瓶閥門(mén)，往石英器皿中通入氮?dú)饣驓鍤獾然瘜W(xué)惰性的氣體，室溫下 通氣0.5 I小時(shí)，流量為200毫升/分鐘，排凈石英器皿中的氧氣，然后升溫至600°C _800°C燒結(jié)10小時(shí)，冷卻至室溫后即可得到LiV2O5多晶粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種LiV2O5的制備方法，具體的說(shuō)是利用固相燒結(jié)法以碳酸鋰(Li2CO3)取代原料中毒性較大的LiVO3，找到Li2CO3、V2O3、V2O5三種反應(yīng)原料的合理配比，一定溫度下燒結(jié)10個(gè)小時(shí)即可制備得到LiV2O5多晶粉末樣品。該方法以無(wú)毒的碳酸鋰(Li2CO3)取代傳統(tǒng)的制備方法中毒性較大的LiVO3原料，降低了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又極大地縮了短燒結(jié)時(shí)間。
文檔編號(hào)C01G31/00GK103183383SQ20111044564
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者范厚剛, 楊景海, 楊麗麗, 李娜, 孫立君, 朗集會(huì), 高銘, 隋瑛銳 申請(qǐng)人:吉林師范大學(xué)