專(zhuān)利名稱(chēng)：一種可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的粗四氯化鈦有機(jī)物除釩生產(chǎn)工藝技術(shù)在世界上已處于成熟階段，它是采用 有機(jī)物(色拉油、白礦物油等)和粗四氯化鈦通過(guò)混供料系統(tǒng)按要求的配比進(jìn)行混合一定時(shí) 間后，通過(guò)管路送到反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中通過(guò)浸在混合液中的內(nèi)通高壓蒸汽的加熱盤(pán)管 供熱，使四氯化鈦達(dá)到汽化溫度后汽化，再通過(guò)填料塔傳質(zhì)傳熱后在列管換熱器中用循環(huán) 水進(jìn)行冷卻后產(chǎn)出成品，完成脫除三氯氧釩的除釩過(guò)程，從而產(chǎn)出合格的除釩精四氯化鈦。 在此精制系統(tǒng)生產(chǎn)過(guò)程中浸在混合泥漿中的加熱盤(pán)管外壁因操作方法不當(dāng)(例如操作過(guò)程 中反應(yīng)器排泥漿量缺少有效控制、攪拌不連續(xù))而結(jié)垢影響換熱效率使產(chǎn)品能耗上升，嚴(yán)重 時(shí)造成加熱盤(pán)管失去換熱能力使反應(yīng)器無(wú)熱源而“癱瘓”，只得停產(chǎn)把加熱盤(pán)管拆下來(lái)進(jìn)行 人工清理，費(fèi)時(shí)費(fèi)力延誤生產(chǎn)。另外反應(yīng)器內(nèi)排出的泥漿因含50%左右的四氯化鈦造成處 理困難，只能定置存放到最大量后再用水沖洗，污染環(huán)境的同時(shí)損失大量四氯化鈦，因此嚴(yán) 重影響了產(chǎn)量。

發(fā)明內(nèi)容
為改善因加熱盤(pán)管結(jié)垢而影響正常生產(chǎn)及反應(yīng)器排出的泥漿難處理的現(xiàn)狀，達(dá)到 穩(wěn)定長(zhǎng)周期運(yùn)行、回收泥漿中四氯化鈦、便于固形物的處理的目的，本發(fā)明提出一種是一種 可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝。采取該方法，可延長(zhǎng)生產(chǎn)期到30個(gè)月以上而加熱 盤(pán)管仍不結(jié)垢。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，按照重量比600 1 1000 1將粗四氯 化鈦和有機(jī)物除釩試劑通過(guò)管路輸送入混供料系統(tǒng)，攪拌混合3-6小時(shí)后，進(jìn)入反應(yīng)器且 連續(xù)攪拌，通過(guò)加熱盤(pán)管提供熱源加熱反應(yīng)器內(nèi)的混合料，液態(tài)混合料吸收熱量后在反應(yīng) 器中完成除釩過(guò)程，純凈的四氯化鈦蒸汽在填料塔傳質(zhì)傳熱后上升到塔頂通過(guò)管路進(jìn)入冷 凝器，通過(guò)與循環(huán)冷卻水熱交換后被冷卻下來(lái)，進(jìn)入回流罐，一部分回到填料塔作為回流液 重新回到反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，另一部分進(jìn)入中間罐檢測(cè)合格后進(jìn)入成品儲(chǔ)罐，不合格返回混供料 系統(tǒng)，在回流過(guò)程中控制回流比為1/2—1/3 ；每隔6-8小時(shí)從反應(yīng)器中采取溢流的方式取 出泥漿樣，用離心沉降的方式測(cè)定泥漿固液比，維持固液比在30% 60% ；每隔6-8小時(shí)向 溶鹽氯化系統(tǒng)輸送反應(yīng)器內(nèi)排出的泥漿，以回收泥漿中的四氯化鈦。上述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，控制反應(yīng)器內(nèi)物料液位高度高于 加熱盤(pán)管上沿，使加熱盤(pán)管全部浸入液體中。上述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，在加熱盤(pán)管內(nèi)通入0. 9 3. OMpa 的高壓蒸汽作為加熱介質(zhì)。 上述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，通過(guò)控制循環(huán)冷卻水流量來(lái)控制回流罐內(nèi)物料溫度在40°C 60°C之間。上述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，控制固液比是通過(guò)向反應(yīng)器中補(bǔ) 加粗四氯化鈦的方式或從反應(yīng)器中外排泥漿的方式實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)單、易操作，生產(chǎn)除釩四氯化鈦產(chǎn)量高，質(zhì)量?jī)?yōu)，產(chǎn)品 中三氯氧釩含量低于0. 0015%，三氯化鐵含量低于0. 0084%，色度低于10mg/l，四氯化鈦含 量不低于99. 9%。通過(guò)連續(xù)攪拌反應(yīng)器中的泥漿、使加熱盤(pán)管浸在泥漿中并控制固液比在規(guī) 定的范圍內(nèi)，這樣可大大降低加熱盤(pán)管結(jié)垢機(jī)率，加熱盤(pán)管能連續(xù)30個(gè)月以上不結(jié)垢，從 而延長(zhǎng)反應(yīng)器生產(chǎn)周期，使反應(yīng)系統(tǒng)能夠長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行，提高生產(chǎn)效率。能回收反應(yīng)器排 出的泥漿中的四氯化鈦，解決了泥漿存放難及污染環(huán)境的環(huán)保難題。通過(guò)定時(shí)向溶鹽氯化 系統(tǒng)輸送反應(yīng)器內(nèi)排出的泥漿可回收泥漿中的四氯化鈦，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖中混供料系統(tǒng)1，管路2，反應(yīng)器3，加熱盤(pán)管4，填料塔5，冷凝器6，回流罐7，成品 儲(chǔ)罐8，泥漿管路9，泥漿罐10，中間罐11，取樣閥12。
具體實(shí)施例方式如圖所示，采用由混供料系統(tǒng)1、反應(yīng)器3、加熱盤(pán)管4、填料塔5、冷凝器6、回流罐 7、中間罐11、成品儲(chǔ)罐8、泥漿管路9、泥漿儲(chǔ)罐10和管路2構(gòu)成的反應(yīng)系統(tǒng)，所述的加熱盤(pán) 管4插入反應(yīng)器3內(nèi)且反應(yīng)器內(nèi)液面高于加熱盤(pán)管4上沿，使加熱盤(pán)管4完全浸入液體中， 這樣能延長(zhǎng)加熱盤(pán)管4的使用壽命；為確保四氯化鈦泥漿在管路內(nèi)暢通不因溫度降低而增 大流動(dòng)阻力，可對(duì)泥漿管路進(jìn)行保溫處理。實(shí)施例1
正常生產(chǎn)情況下，按重量比600 1的比例提供粗四氯化鈦和有機(jī)物除釩試劑(色拉油) 共計(jì)48噸，通過(guò)管路輸送入混供料系統(tǒng)1，攪拌混合6小時(shí)后，經(jīng)管路2進(jìn)入反應(yīng)器3，在加 熱盤(pán)管4內(nèi)通入0. 9 1. 3Mpa的 高壓蒸汽作為加熱介質(zhì)，通過(guò)加熱盤(pán)管4提供熱源加熱 反應(yīng)器3內(nèi)的混合料，液態(tài)混合料吸收熱量后在反應(yīng)器3中完成除釩過(guò)程，純凈的四氯化 鈦蒸汽在填料塔5中傳質(zhì)傳熱后上升到塔頂通過(guò)管路進(jìn)入冷凝器6，通過(guò)與循環(huán)冷卻水熱 交換后被冷卻下來(lái)，進(jìn)入回流罐7，通過(guò)控制循環(huán)冷卻水流量來(lái)控制回流罐7內(nèi)物料溫度在 40°C 50°C之間；一部分回到填料塔5作為回流液重新回到反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，另一部分由回流 罐7通過(guò)管路2進(jìn)入中間罐11檢測(cè)合格后進(jìn)入成品儲(chǔ)罐8，此為除釩合格的精四氯化鈦，不 合格返回混供料系統(tǒng)1。在回流過(guò)程中要不斷調(diào)整回流罐7至填料塔5間的閥門(mén)及回流罐 7至中間罐11間的閥門(mén)開(kāi)度，確?；亓鞅葹?/2-1/3，同時(shí)每隔8小時(shí)在取樣閥12處取出 反應(yīng)器3內(nèi)的泥漿送化驗(yàn)室用離心沉降方式測(cè)定固含量，使之維持在30%-60% ；如果化驗(yàn)指 標(biāo)大于60%，則此時(shí)向反應(yīng)器3外排泥漿1噸并進(jìn)入泥漿罐10，同時(shí)向反應(yīng)器3中補(bǔ)加粗四 氯化鈦2噸；如果小于30%，則此時(shí)不向反應(yīng)器3外排泥漿，繼續(xù)生產(chǎn)。每天循環(huán)此操作方 法，并每隔8小時(shí)后通過(guò)泥漿管路9向熔鹽氯化系統(tǒng)輸送泥漿，可回收泥漿一半比例的四氯 化鈦。按此方法操作，可使反應(yīng)器加熱盤(pán)管使用壽命達(dá)到30個(gè)月以上，同時(shí)年可回收2000 噸四氯化鈦。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下表
權(quán)利要求
1.一種可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，其特征是按照重量比600 1 1000 1將粗四氯化鈦和有機(jī)物除釩試劑通過(guò)管路輸送入混供料系統(tǒng)，攪拌混合3-6小時(shí) 后，進(jìn)入反應(yīng)器且連續(xù)攪拌，通過(guò)加熱盤(pán)管提供熱源加熱反應(yīng)器內(nèi)的混合料，液態(tài)混合料吸 收熱量后在反應(yīng)器中完成除釩過(guò)程，純凈的四氯化鈦蒸汽在填料塔傳質(zhì)傳熱后上升到塔頂 通過(guò)管路進(jìn)入冷凝器，通過(guò)與循環(huán)冷卻水熱交換后被冷卻下來(lái)，進(jìn)入回流罐，一部分回到填 料塔作為回流液重新回到反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，另一部分進(jìn)入中間罐檢測(cè)合格后進(jìn)入成品儲(chǔ)罐，不 合格返回混供料系統(tǒng)，在回流過(guò)程中控制回流比為1/2—1/3 ；每隔6-8小時(shí)從反應(yīng)器中采 取溢流的方式取出泥漿樣，用離心沉降的方式測(cè)定泥漿固液比，維持固液比在30% 60% ； 每隔6-8小時(shí)向溶鹽氯化系統(tǒng)輸送反應(yīng)器內(nèi)排出的泥漿，以回收泥漿中的四氯化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，其特征是控制反 應(yīng)器內(nèi)物料液位高度高于加熱盤(pán)管上沿，使加熱盤(pán)管全部浸入液體中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，其特征是在加熱 盤(pán)管內(nèi)通入0. 9 3. OMpa的高壓蒸汽作為加熱介質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，其特征是通過(guò)控 制循環(huán)冷卻水流量來(lái)控制回流罐內(nèi)物料溫度在40°C 60°C之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，其特征是控制固 液比是通過(guò)向反應(yīng)器中補(bǔ)加粗四氯化鈦的方式或從反應(yīng)器中外排泥漿的方式實(shí)現(xiàn)的。
全文摘要
一種可延長(zhǎng)生產(chǎn)周期的粗四氯化鈦精制工藝，將粗四氯化鈦和有機(jī)物除釩試劑輸送入混供料系統(tǒng)，進(jìn)入反應(yīng)器通過(guò)加熱盤(pán)管提供熱源加熱反應(yīng)器內(nèi)的混合料，在反應(yīng)器中完成除釩過(guò)程，純凈的四氯化鈦蒸汽進(jìn)入冷凝器，通過(guò)與循環(huán)冷卻水熱交換后進(jìn)入回流罐，一部分回到填料塔作為回流液重新回到反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，另一部分進(jìn)入中間罐檢測(cè)合格后進(jìn)入成品儲(chǔ)罐，在回流過(guò)程中控制回流比為1/2-1/3；每隔6-8小時(shí)從反應(yīng)器中取出泥漿樣，維持固液比在30%～60%；每隔6-8小時(shí)向溶鹽氯化系統(tǒng)輸送反應(yīng)器內(nèi)排出的泥漿，以回收泥漿中的四氯化鈦。該工藝可使生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行24個(gè)月以上，提高生產(chǎn)效率，能回收反應(yīng)器排出的泥漿中的四氯化鈦，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C01G23/02GK102040244SQ20101060498
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月25日
發(fā)明者崔小麗, 李冬梅, 臧穎波, 趙仲志 申請(qǐng)人:錦州鈦業(yè)有限公司