專利名稱:一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備及方法。
背景技術(shù):
硅化鎂是一種重要的工業(yè)原料,廣泛應(yīng)用于制備硅烷氣體、硅烷可以制備多晶硅、 非晶硅薄膜及含硅納米材料等,對半導(dǎo)體微電子制造業(yè)、太陽能電池制造業(yè)、材料鍍層加工 業(yè)和先進(jìn)陶瓷有著越來越重要的作用。開發(fā)大規(guī)模、高效、高質(zhì)量和低能耗的工業(yè)合成技術(shù) 是硅化鎂工藝的發(fā)展方向。傳統(tǒng)的硅化鎂合成方法是將硅粉和鎂粉按比例混合。在反應(yīng)器內(nèi)間歇式,在氫氣 氛或真空下加熱到500-650°C左右,使其發(fā)生反應(yīng),生成硅化鎂粉末,反應(yīng)式為
2Mg+Si=Mg2Si+77.4kJ(1)
由于合成硅化鎂的反應(yīng)是一個強放熱反應(yīng),因此在間歇式大型固定床裝置中合成硅化 鎂時,就會遇到一個嚴(yán)重的問題,即物料反應(yīng)放熱引起高溫,很難將熱量移出,高溫環(huán)境下, 生成的硅化鎂易粘結(jié)成塊,且造成硅化鎂收率降低。同時,由于間歇式的生產(chǎn)方式,及需要 裝料、加熱、保溫、冷卻和取料等過程,生產(chǎn)效率低,能耗較大,產(chǎn)物結(jié)塊嚴(yán)重,處理困難,因 此,得到硅化鎂的產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)、控制反應(yīng)溫度、降低 能耗及提高生產(chǎn)效率的硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備及方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,包括真 空泵、硅鎂轉(zhuǎn)運罐、硅鎂收料罐、硅鎂反應(yīng)器、粉碎器、硅鎂冷卻器和硅化鎂儲罐,所述的真 空泵與所述的硅鎂轉(zhuǎn)運罐連接,所述的硅鎂轉(zhuǎn)運罐的出口與所述的硅鎂收料罐的進(jìn)口連 接,所述的硅鎂收料罐的下方設(shè)置有進(jìn)料閥,所述的硅鎂收料罐的出口通過所述的進(jìn)料閥 與水平設(shè)置的所述的硅鎂反應(yīng)器的進(jìn)口連接,所述的硅鎂反應(yīng)器的出口連接所述的粉碎器 的進(jìn)口,所述的粉碎器的出口與所述的硅鎂冷卻器的進(jìn)口連接,所述的硅鎂冷卻器的出口 與所述的硅化鎂儲罐的進(jìn)口連接,其中所述的硅鎂反應(yīng)器的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的 第一螺旋推動器,所述的硅鎂反應(yīng)器內(nèi)部自進(jìn)口至出口依次設(shè)置有預(yù)熱段、隔熱段、引發(fā) 段、反應(yīng)移熱段和補加熱段。所述的第一螺旋推進(jìn)器主要由第一轉(zhuǎn)軸和設(shè)置于所述的第一轉(zhuǎn)軸軸上的第一螺 旋葉片組成,所述的第一螺旋葉片外端與所述的硅化鎂反應(yīng)器的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小 間隙。所述的硅鎂反應(yīng)器包括圓筒狀殼體,所述的預(yù)熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有 為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱部件和溫控儀,所述的隔熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有 用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱后溫度過高的第一密封冷卻夾套和溫控儀,所述的引發(fā)段相 對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅鎂反應(yīng)的熱引發(fā)部件和溫控儀,
4所述的反應(yīng)移熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于移走硅鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封 冷卻夾套和溫控儀,所述的補加熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的 補加熱部件和溫控儀。所述的預(yù)熱部件、所述的熱引發(fā)部件及所述的補加熱部件均主要由電阻絲和設(shè)置 于所述的電阻絲外的絕緣層組成,所述的電阻絲纏繞于所述的硅鎂反應(yīng)器的外壁上。所述的硅鎂冷卻器包括圓筒狀殼體,所述的硅鎂冷卻器的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓 筒狀的第二螺旋推動器,所述的殼體沿進(jìn)口至出口依次設(shè)置有第一冷卻夾套、第二冷卻夾 套、第三冷卻夾套和第四冷卻夾套,各冷卻夾套的外周分別設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀。所述的第二螺旋推進(jìn)器主要由第二轉(zhuǎn)軸和設(shè)置于所述的第二轉(zhuǎn)軸軸上的第二螺 旋葉片組成,所述的第二螺旋葉片外端與所述的硅化鎂冷卻器的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小 間隙。一種硅化鎂的生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下步驟
(1)開啟真空泵,將整個生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行抽真空,充入保護氣體;
(2)將硅粉與鎂粉按照摩爾比為(1.0 1.5):2的比例混合,送入硅鎂轉(zhuǎn)運罐,利用硅 鎂混合料自身重力,進(jìn)入硅鎂收料罐;
(3)將進(jìn)料閥打開,將硅鎂收料罐里的硅鎂混合料連續(xù)送入硅鎂反應(yīng)器;
(4)將硅鎂混合料通過螺旋推動器在硅鎂反應(yīng)器內(nèi)前進(jìn),總停留時間0.5 8小時
a.將硅鎂混合料送入預(yù)熱段加熱至280 300°C,控制停留時間為0.1 1小時;
b.將硅鎂混合料送入隔熱段溫度維持在295 305°C,控制停留時間為0.1 0. 5小
時;
c.將硅鎂混合料送入引發(fā)段加熱至480 550°C,控制停留時間為0.1 1小時;
d.將硅鎂混合料送入反應(yīng)移熱段,硅粉和鎂粉發(fā)生反應(yīng)放出大量熱量,控制反應(yīng)溫度 控制在550°C以下,控制停留時間為0. 1 4小時;
e.將生成的硅化鎂及未完全反應(yīng)的硅鎂混合料送入補加熱段,通過加熱使未完全反應(yīng) 的硅鎂混合料完全反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在550°C以下,控制停留時間為0. 1 1小時;
(5)將生成的硅化鎂通過硅鎂反應(yīng)器的出口送入粉碎器粉碎后,利用自身的重力作 用,進(jìn)入硅化鎂冷卻器,硅化鎂冷卻后通過硅化鎂冷卻器的出口進(jìn)入硅化鎂儲罐。所述的硅鎂反應(yīng)器包括圓筒狀殼體,所述的預(yù)熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有 為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱部件和溫控儀,所述的隔熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有 用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱后溫度過高的第一密封冷卻夾套和溫控儀,所述的引發(fā)段相 對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅鎂反應(yīng)的熱引發(fā)部件和溫控儀, 所述的反應(yīng)移熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于移走硅鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封 冷卻夾套和溫控儀,所述的補加熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的 補加熱部件和溫控儀。所述的硅化鎂冷卻器采用分段降溫冷卻法,所述的硅鎂冷卻器包括圓筒狀殼體, 所述的硅鎂冷卻器的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第二螺旋推動器,所述的殼體沿進(jìn)口 至出口依次設(shè)置有第一冷卻夾套、第二冷卻夾套、第三冷卻夾套和第四冷卻夾套,各冷卻 夾套的外周分別設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀,所述的第一冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻 器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為550-450°C,所述的第二冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相
5應(yīng)位置的溫度為450-350°C,所述的第三冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的 溫度為350-250°C,所述的第四冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為 150-100°C。所述的保護氣體為氫氣或氬氣。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明將硅粉與鎂粉的加料、反應(yīng)和收料等 步驟連續(xù)化生產(chǎn),由于硅鎂混合料依次通過硅鎂反應(yīng)器的預(yù)熱段、隔熱段、引發(fā)段、反應(yīng)移 熱鍛、補加熱段和出料段,在隔熱段和反應(yīng)移熱段設(shè)置有空氣冷卻裝置,使反應(yīng)溫度均勻, 防止反應(yīng)溫度局部過高,大量減少副反應(yīng)的發(fā)生;由于硅化鎂冷卻器采用連續(xù)分段溫和地 冷卻,避免降溫過快。本發(fā)明突破了間斷法硅化鎂合成的規(guī)模限制,擴大了設(shè)備生產(chǎn)能力和 生產(chǎn)裝置的規(guī)模,實現(xiàn)了硅化鎂的規(guī)?;a(chǎn),提高了生產(chǎn)效率,降低了能耗,提高了硅化 鎂質(zhì)量。
圖1為本發(fā)明的設(shè)備流程示意框圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。如圖1所示,一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,包括真空泵1、硅鎂轉(zhuǎn)運罐2、硅鎂收料罐3、 硅鎂反應(yīng)器4、粉碎器5、硅鎂冷卻器6和硅化鎂儲罐7,真空泵1與硅鎂轉(zhuǎn)運罐2連接,硅鎂 轉(zhuǎn)運罐2的出口與硅鎂收料罐3的進(jìn)口連接,硅鎂收料罐3的下方設(shè)置有進(jìn)料閥8,硅鎂收 料罐3的出口通過進(jìn)料閥8與水平設(shè)置的硅鎂反應(yīng)器4的進(jìn)口連接,硅鎂反應(yīng)器4的出口 連接粉碎器5的進(jìn)口,粉碎器5的出口與硅鎂冷卻器6的進(jìn)口連接,硅鎂冷卻器6的出口與 硅化鎂儲罐7的進(jìn)口連接,其中硅鎂反應(yīng)器4的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第一螺旋推 動器9,硅鎂反應(yīng)器4的內(nèi)部自進(jìn)口至出口依次設(shè)置有預(yù)熱段4-1、隔熱段4-2、引發(fā)段4-3、 反應(yīng)移熱段4-4和補加熱段4-5。在硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備具體實施例中,第一螺旋推進(jìn)器9主要由第一轉(zhuǎn)軸9-1和設(shè) 置于第一轉(zhuǎn)軸軸9-1上的第一螺旋葉片9-2組成,第一螺旋葉片9-2外端與硅化鎂反應(yīng)器 4的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小間隙,螺旋推動器9與硅鎂反應(yīng)器4外部的電機10連接。在硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備具體實施例中,硅鎂反應(yīng)器4包括圓筒狀殼體,預(yù)熱段4-1相 對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱部件12和溫控儀,隔熱段4-2相 對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱后溫度過高的第一密封冷卻夾 套13和溫控儀,引發(fā)段4-3相對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有用于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅鎂 反應(yīng)的熱引發(fā)部件14和溫控儀,反應(yīng)移熱段4-4相對應(yīng)位置的殼體璧外設(shè)置有用于移走硅 鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封冷卻夾套15和溫控儀,補加熱段4-5相對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè) 置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的補加熱部件16和溫控儀,其中預(yù)熱部件12、熱引發(fā)部件14及補 加熱部件16均主要由電阻絲17和設(shè)置于電阻絲外的絕緣層11組成,電阻絲纏繞于所述的 硅鎂反應(yīng)器的外壁上,第一密封冷卻夾套13和第一密封冷卻夾套15外壁分別設(shè)置有空氣 冷卻器18。在硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備具體實施例中,硅鎂冷卻器6包括圓筒狀殼體,硅鎂冷卻器6
6的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第二螺旋推動器19,殼體沿進(jìn)口至出口依次設(shè)置有第一冷 卻夾套20、第二冷卻夾套21、第三冷卻夾套22和第四冷卻夾套23,各冷卻夾套的外周分別 設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀,其中第二螺旋推進(jìn)器19主要由第二轉(zhuǎn)軸19-1和設(shè)置于第二 轉(zhuǎn)軸19-1軸上的第二螺旋葉片19-2組成,第二螺旋葉片19-2外端與硅化鎂冷卻器6的殼 體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小間隙,硅鎂冷卻器6外部的電機24連接。一種硅化鎂的生產(chǎn)方法,包括以下步驟
(1)將真空泵1開啟,將整個生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行抽真空,充入氫氣或氬氣保護氣體;
(2)將硅粉與鎂粉按照摩爾比為(1.0 1. 5) 2的比例混合,加入硅鎂轉(zhuǎn)運罐2,利用 硅鎂混合料自身重力,進(jìn)入硅鎂收料罐3 ;
(3)將進(jìn)料閥8打開,將硅鎂收料罐3里的硅鎂混合料連續(xù)加入硅鎂反應(yīng)器4,進(jìn)料量 可隨反應(yīng)溫度情況增減;
(4)將硅鎂混合料通過螺旋推動器9在硅鎂反應(yīng)器4內(nèi)前進(jìn),總停留時間0.5 8小時
a.將硅鎂混合料送入預(yù)熱段加熱至280 300°C,控制停留時間為0.1 1小時;
b.將硅鎂混合料送入隔熱段溫度維持在300°C左右,控制停留時間為0.1 0. 5小時;
c.將硅鎂混合料送入引發(fā)段加熱至480 550°C,控制停留時間為0.1 1小時;
d.將硅鎂混合料送入反應(yīng)移熱段,硅粉和鎂粉發(fā)生反應(yīng)放出大量熱量,控制反應(yīng)溫度 控制在550°C以下,控制停留時間為0. 1 4小時;
e.將生成的硅化鎂及未完全反應(yīng)的硅鎂混合料送入補加熱段,通過加熱使未完全反應(yīng) 的硅鎂混合料完全反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在550°C以下,控制停留時間為0. 1 1小時;
(5)將生成的硅化鎂通過硅鎂反應(yīng)器6的出口送入粉碎器5粉碎后,利用自身的重力 作用,進(jìn)入硅化鎂冷卻器6分段降溫冷卻,然后經(jīng)過硅化鎂冷卻器6的出口進(jìn)入硅化鎂儲罐 7。在硅化鎂的生產(chǎn)方法的具體實施例中,硅鎂反應(yīng)器4包括圓筒狀殼體,預(yù)熱段4-1 相對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱部件12和溫控儀,隔熱段4-2 相對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱后溫度過高的第一密封冷卻 夾套13和溫控儀,引發(fā)段4-3相對應(yīng)位置的殼體外璧設(shè)置有用于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅 鎂反應(yīng)的熱引發(fā)部件14和溫控儀,反應(yīng)移熱段4-4相對應(yīng)位置的殼體璧外設(shè)置有用于移走 硅鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封冷卻夾套15和溫控儀,補加熱段4-5相對應(yīng)位置的殼體外璧 設(shè)置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的補加熱部件16和溫控儀,其中預(yù)熱部件12、熱引發(fā)部件14及 補加熱部件16均主要由電阻絲17和設(shè)置于電阻絲外的絕緣層11組成,電阻絲纏繞于所述 的硅鎂反應(yīng)器的外壁上。在硅化鎂的生產(chǎn)方法的具體實施例中,硅鎂冷卻器6包括圓筒狀殼體,硅鎂冷卻 器6的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第二螺旋推動器19,殼體沿進(jìn)口至出口依次設(shè)置有第 一冷卻夾套20、第二冷卻夾套21、第三冷卻夾套22和第四冷卻夾套23,各冷卻夾套的外周 分別設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀,其中第一冷卻夾套20控制硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的 溫度為550-450°C,第二冷卻夾套21控制硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為450-350°C,第 三冷卻夾套22控制硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為350-250°C,第四冷卻夾套23控制硅 鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為150-100°C,第二螺旋推進(jìn)器19主要由第二轉(zhuǎn)軸19-1和設(shè) 置于第二轉(zhuǎn)軸軸19-1上的第二螺旋葉片19-2組成,第二螺旋葉片19-2外端與硅化鎂冷卻
7器6的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小間隙,硅鎂冷卻器6外部的電機24連接。
權(quán)利要求
一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于包括真空泵、硅鎂轉(zhuǎn)運罐、硅鎂收料罐、硅鎂反應(yīng)器、粉碎器、硅鎂冷卻器和硅化鎂儲罐,所述的真空泵與所述的硅鎂轉(zhuǎn)運罐連接,所述的硅鎂轉(zhuǎn)運罐的出口與所述的硅鎂收料罐的進(jìn)口連接,所述的硅鎂收料罐的下方設(shè)置有進(jìn)料閥,所述的硅鎂收料罐的出口通過所述的進(jìn)料閥與水平設(shè)置的所述的硅鎂反應(yīng)器的進(jìn)口連接,所述的硅鎂反應(yīng)器的出口連接所述的粉碎器的進(jìn)口,所述的粉碎器的出口與所述的硅鎂冷卻器的進(jìn)口連接,所述的硅鎂冷卻器的出口與所述的硅化鎂儲罐的進(jìn)口連接,其中所述的硅鎂反應(yīng)器的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第一螺旋推動器,所述的硅鎂反應(yīng)器內(nèi)部自進(jìn)口至出口依次設(shè)置有預(yù)熱段、隔熱段、引發(fā)段、反應(yīng)移熱段和補加熱段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于所述的第一螺旋推進(jìn) 器主要由第一轉(zhuǎn)軸和設(shè)置于所述的第一轉(zhuǎn)軸軸上的第一螺旋葉片組成,所述的第一螺旋葉 片外端與所述的硅化鎂反應(yīng)器的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小間隙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于所述的硅鎂反應(yīng)器包 括圓筒狀殼體,所述的預(yù)熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱 部件和溫控儀,所述的隔熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱 后溫度過高的第一密封冷卻夾套和溫控儀,所述的引發(fā)段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用 于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅鎂反應(yīng)的熱引發(fā)部件和溫控儀,所述的反應(yīng)移熱段相對應(yīng)位置 的殼體外壁設(shè)置有用于移走硅鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封冷卻夾套和溫控儀,所述的補加 熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的補加熱部件和溫控儀。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于所述的預(yù)熱部件、所述 的熱引發(fā)部件及所述的補加熱部件均主要由電阻絲和設(shè)置于所述的電阻絲外的絕緣層組 成,所述的電阻絲纏繞于所述的硅鎂反應(yīng)器的外壁上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于所述的硅鎂冷卻器包 括圓筒狀殼體,所述的硅鎂冷卻器的內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第二螺旋推動器,所述 的殼體沿進(jìn)口至出口依次設(shè)置有第一冷卻夾套、第二冷卻夾套、第三冷卻夾套和第四冷卻 夾套,各冷卻夾套的外周分別設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備,其特征在于所述的第二螺旋推進(jìn) 器主要由第二轉(zhuǎn)軸和設(shè)置于所述的第二轉(zhuǎn)軸軸上的第二螺旋葉片組成,所述的第二螺旋葉 片外端與所述的硅化鎂冷卻器的殼體內(nèi)壁之間設(shè)置有微小間隙。
7.—種硅化鎂的生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下步驟(1)開啟真空泵,將整個生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行抽真空,充入保護氣體;(2)將硅粉與鎂粉按照摩爾比為(1.0 1.5):2的比例混合,送入硅鎂轉(zhuǎn)運罐,利用硅 鎂混合料自身重力,進(jìn)入硅鎂收料罐;(3)將進(jìn)料閥打開,將硅鎂收料罐里的硅鎂混合料連續(xù)送入硅鎂反應(yīng)器;(4)將硅鎂混合料通過螺旋推動器在硅鎂反應(yīng)器內(nèi)前進(jìn),總停留時間0.5 8小時a.將硅鎂混合料送入預(yù)熱段加熱至280 300°C,控制停留時間為0.1 1小時;b.將硅鎂混合料送入隔熱段溫度維持在295 305°C,控制停留時間為0.1 0. 5小時;c.將硅鎂混合料送入引發(fā)段加熱至480 550°C,控制停留時間為0.1 1小時;d.將硅鎂混合料送入反應(yīng)移熱段,硅粉和鎂粉發(fā)生反應(yīng)放出大量熱量,控制反應(yīng)溫度2控制在550°C以下,控制停留時間為0. 1 4小時;e.將生成的硅化鎂及未完全反應(yīng)的硅鎂混合料送入補加熱段,通過加熱使未完全反應(yīng) 的硅鎂混合料完全反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在550°C以下,控制停留時間為0. 1 1小時;(5)將生成的硅化鎂通過硅鎂反應(yīng)器的出口送入粉碎器粉碎后,利用自身的重力作 用,進(jìn)入硅化鎂冷卻器,硅化鎂冷卻后通過硅化鎂冷卻器的出口進(jìn)入硅化鎂儲罐。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的硅鎂反應(yīng)器包 括圓筒狀殼體,所述的預(yù)熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有為硅鎂混合物料預(yù)加熱的預(yù)熱 部件和溫控儀,所述的隔熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于防止硅鎂混合物料預(yù)加熱 后溫度過高的第一密封冷卻夾套和溫控儀,所述的引發(fā)段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用 于加熱硅鎂混合物料引發(fā)硅鎂反應(yīng)的熱引發(fā)部件和溫控儀,所述的反應(yīng)移熱段相對應(yīng)位置 的殼體外壁設(shè)置有用于移走硅鎂反應(yīng)多余熱量的第二密封冷卻夾套和溫控儀,所述的補加 熱段相對應(yīng)位置的殼體外壁設(shè)置有用于使硅鎂反應(yīng)完全的補加熱部件和溫控儀。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的硅化鎂冷 卻器采用分段降溫冷卻法,所述的硅鎂冷卻器包括圓筒狀殼體,所述的硅鎂冷卻器的 內(nèi)部中央軸向貫穿有圓筒狀的第二螺旋推動器,所述的殼體沿進(jìn)口至出口依次設(shè)置有 第一冷卻夾套、第二冷卻夾套、第三冷卻夾套和第四冷卻夾套,各冷卻夾套的外周分別 設(shè)置有空氣冷卻器和控溫儀,所述的第一冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng) 位置的溫度為550-450°C,所述的第二冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置 的溫度為450-350°C,所述的第三冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫 度為350-250°C,所述的第四冷卻夾套控制所述的硅鎂冷卻器內(nèi)部相應(yīng)位置的溫度為 150-100°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅化鎂的生產(chǎn)方法,其特征在于所述的保護氣體為氫氣或氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅化鎂的生產(chǎn)設(shè)備及方法,特點是將真空泵、硅鎂轉(zhuǎn)運罐、硅鎂收料罐依次連接,硅鎂收料罐通過進(jìn)料閥與硅鎂反應(yīng)器連接,硅鎂反應(yīng)器的內(nèi)部依次分為預(yù)熱段、隔熱段、引發(fā)段、反應(yīng)移熱段和補加熱段,硅鎂反應(yīng)器依次連接粉碎器和硅鎂冷卻器再與硅化鎂儲罐連接,將整個生產(chǎn)設(shè)備抽真空充入保護氣體,將硅粉與鎂粉按(1.0~1.5)2的摩爾比混合加入硅鎂轉(zhuǎn)運罐,再送入硅鎂收料罐,打開進(jìn)料閥,將硅鎂混合料連續(xù)加入硅鎂反應(yīng)器,控制反應(yīng)溫度在550℃以下生成硅化鎂,再依次通過粉碎器和硅鎂冷卻器進(jìn)入硅化鎂儲罐,優(yōu)點是能進(jìn)行連續(xù)的、反應(yīng)溫度均勻的、生產(chǎn)效率高及產(chǎn)品質(zhì)量高的大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/06GK101928006SQ201010279620
公開日2010年12月29日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者周曉燕, 徐澤夕, 林永興, 林玉克, 梁正, 沈敏, 王采蓓 申請人:化學(xué)工業(yè)第二設(shè)計院寧波工程有限公司;浙江中福硅能有限公司