專利名稱：一種納米二氧化硅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米二氧化硅粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化硅粉體是一種新型納米級(jí)非晶固體材料，是一種無毒、無味、無污染的 無機(jī)非金屬材料，在建筑業(yè)、化工、航天航空業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面都有重要的應(yīng)用。納米二氧化硅 粉體在聲、光、電、磁及熱力學(xué)等方面呈現(xiàn)出奇異的特性，廣泛應(yīng)用于微電子、信息材料、涂 料、橡膠、塑料、農(nóng)作物種子處理劑、拋光劑、高級(jí)耐火材料及造紙等方面。研制納米級(jí)二氧 化硅材料，生產(chǎn)出高純度、高科技產(chǎn)品是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一。目前制備納米二氧化硅粉體的方法很多，但無論是氣相法，還是液相沉淀法，都存 在反應(yīng)設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜、成本高等問題。其他方法還有燃燒法、溶膠_凝膠法、碳化反 應(yīng)法、反膠束溶膠法等。其中碳化反應(yīng)法、反膠束溶液法等方法制備超細(xì)二氧化硅，其存在 制造工藝繁瑣，生成物純度不高等缺陷。而燃燒法工藝復(fù)雜；用沉淀法得到的顆粒粒徑大， 結(jié)構(gòu)疏松；用傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法熱處理溫度高，二氧化硅表面上的Si-OH硅烷醇基團(tuán)被高 溫去除，且原始粒子容易團(tuán)聚長大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種納米二氧化硅粉體的制備方法，該方法工藝 簡單、生產(chǎn)周期短、所需設(shè)備簡單，可制備出形狀規(guī)則、分散性好的納米二氧化硅粉體。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸溶于體積濃度為25 28%的氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 然后按照正硅酸乙酯檸檬酸=1 1.5 2的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙 酯溶解；再依次加入無水乙醇和聚乙二醇，無水乙醇用量是氨水體積的1/3 1/2，聚乙二 醇的質(zhì)量是所加檸檬酸總質(zhì)量的1/3至1/2，加熱至50 70°C攪拌使其完全溶解；用氨水 調(diào)PH值至5. 0 8. 0后，80 90°C水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠；2)將濕凝膠在130 140°C條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡得到干凝膠；3)將干凝膠在500 700°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒2 5h后取出，得到納米二氧化 硅粉體。所述的濕凝膠在空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡。所述的干凝膠在空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒。所述的納米二氧化硅粉體為疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為 10 20nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明提供的納米二氧化硅粉體的制備方法，由于正硅酸乙酯將全部轉(zhuǎn)化為二氧 化硅，在此制備過程中沒有引入氯離子等雜質(zhì)，無需抽濾清洗工藝以去除雜質(zhì)，可縮短制備周期；而且氨水、有機(jī)物質(zhì)檸檬酸和聚乙二醇通過水浴蒸發(fā)而發(fā)揮除去，其余殘留在煅燒過 程中會(huì)被碳化而除去，所制備的納米二氧化硅粉體的純度高、分散性好。本發(fā)明提供的納米二氧化硅粉體的制備方法，還具有生產(chǎn)工藝簡單，操作方便，制 備周期短，產(chǎn)率較高，設(shè)備投資少，成本低的優(yōu)勢(shì)。


圖1為納米二氧化硅粉體的SEM照片結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)納米二氧化硅粉體的制備方法做詳細(xì)的說明，所述是對(duì) 本發(fā)明的解釋而不是限定。實(shí)施例1納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的300ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.5的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 IOOml無水乙醇和64g聚乙二醇，加熱至50°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至5. 0后 配成前驅(qū)物，在80°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在130°C的爐內(nèi)、空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在600°C、空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒5h后取出，得到 疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。所得納米二氧化硅粉體的SEM照片如圖1所示，所得粉體形狀較為規(guī)則，分散性較 好，顆粒大小為10 20nm。實(shí)施例2納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為28%的300ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 2.5的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 150ml無水乙醇和96g聚乙二醇，加熱至70°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至8. 0后 配成前驅(qū)物，在90°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在140°C的爐內(nèi)、空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在900°C、空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒5h后取出，得到 疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。實(shí)施例3納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的300ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 2的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 120ml無水乙醇和80g聚乙二醇，加熱至65°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至6. 0后 配成前驅(qū)物，在85°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在145°C的爐內(nèi)、空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在800°C、空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒4h后取出，得到疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。實(shí)施例4納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的300ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.8的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 125ml無水乙醇和75g聚乙二醇，加熱至65°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至7. 5后 配成前驅(qū)物，在83°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在138°C的爐內(nèi)、空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在650°C、空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒2. 5h后取出，得 到疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。實(shí)施例5納米二氧化硅粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為28%的300ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.6的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 120ml無水乙醇和80g聚乙二醇，加熱至70°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至7. 0后 配成前驅(qū)物，在90°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在136°C的爐內(nèi)、空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在850°C、空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒3h后取出，得到 疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。
權(quán)利要求
一種納米二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將檸檬酸溶于體積濃度為25～28％的氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，然后按照正硅酸乙酯∶檸檬酸＝1∶1.5～2的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入無水乙醇和聚乙二醇，無水乙醇用量是氨水體積的1/3～1/2，聚乙二醇的質(zhì)量為檸檬酸質(zhì)量的1/3至1/2，加熱至50～70℃攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至5.0～8.0后，80～90℃水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠；2)將濕凝膠在130～140℃條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡得到干凝膠；3)將干凝膠在500～700℃進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒2～5h后取出，得到納米二氧化硅粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的濕凝膠在 空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡。
3.如權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的干凝膠在 空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒。
4.如權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅粉體的制備方法，其特征在于，所述的納米二氧 化硅粉體為疏松的不定型納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為10 20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二氧化硅粉體的制備方法，以檸檬酸、正硅酸乙酯和聚乙二醇為原料，氨水為pH值調(diào)節(jié)劑配制前驅(qū)物，前驅(qū)物經(jīng)水浴、干燥、煅燒后制得二氧化硅粉體，所得粉體為不定型顆粒，粒徑為10～20nm。本發(fā)明方法制備周期短，純度高，產(chǎn)率較高，而且工藝設(shè)備簡單，成本較低。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101891210SQ20101023223
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)