專利名稱：納米二硒化三銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二硒化三銅的制備方法，具體涉及采用光化學法制備納米二硒化三銅。
為實現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用高壓汞燈輻照三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子和硒代硫酸鈉的混合水溶液的方法制得納米二硒化三銅。在制備二價銅離子與三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，以及硒代硫酸鈉的水溶液后，將獲得的此兩種水溶液在石英錐形瓶中混合，通入氮氣排盡空氣后用高壓汞燈輻照，并用冷卻水保持反應(yīng)體系為室溫，輻照4-8小時后即可獲得納米二硒化三銅。
本發(fā)明的制備方法包括如下具體步驟①三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液的制備將三乙醇胺溶解于含二價銅離子的水溶液而得到二價銅離子與三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液。三乙醇胺與二價銅離子的摩爾比為1～1.5∶1。
本發(fā)明所說的含二價銅離子的水溶液通常為硝酸銅、無水硫酸銅、含結(jié)晶水的硫酸銅、無水氯化銅、含結(jié)晶水的氯化銅、溴化銅、乙酸銅的水溶液。
②硒代硫酸鈉的水溶液的制備將亞硫酸鈉水溶液與硒粉回流3～5小時制得。亞硫酸鈉水溶液與硒粉的摩爾比為2～4∶1③納米二硒化三銅的合成將所制備的三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液與硒代硫酸鈉的水溶液以1～1.2∶1的摩爾比在石英錐形瓶中混合，通入氮氣10-30分鐘以排盡空氣后用高壓汞燈輻照4-8小時，并用冷卻水保持反應(yīng)體系為室溫，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，多次洗滌，真空干燥即可獲得納米二硒化三銅。
本發(fā)明由于采用了配合物三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子作為反應(yīng)物，在反應(yīng)過程中銅離子緩慢地從配合物中釋放出來參與反應(yīng)，所以得到的納米二硒化三銅較分散，避免了嚴重的團聚。本發(fā)明利用SO32-吸收紫外線釋放電子的特性，采用了高壓汞燈輻照反應(yīng)液產(chǎn)生反應(yīng)過程中所需的電子，進而生成納米二硒化三銅，這樣就避免了使用價格昂貴的超聲波發(fā)生器，微波發(fā)生器以及危險性較大的高壓反應(yīng)釜。另外，采用高壓汞燈輻照的辦法操作簡單且容易控制。
本發(fā)明方法操作簡單、成本低，制備的納米二硒化三銅產(chǎn)品為四方結(jié)構(gòu)，平均粒徑為40-50nm。
圖2為本發(fā)明實施例1所得到的納米二硒化三銅的透射電子顯微鏡照片。
②將0.06mol的無水亞硫酸鈉溶解于100mL的去離子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流5小時制得0.2M的硒代硫酸鈉水溶液。
③量取4mL步驟②中制備的硒代硫酸鈉水溶液加入到步驟①所制備的三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，通入氮氣15分鐘，然后將錐形瓶置于250W的高壓汞燈20cm遠處輻照4小時，用冷卻水來保持反應(yīng)體系處于室溫狀態(tài)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用去離子水洗滌3次，真空中室溫干燥24小時，得到納米二硒化三銅。
所得到納米二硒化三銅的X-射線衍射譜圖如

圖1，由圖1可見所制備的納米二硒化三銅為四方晶型，透射電子顯微鏡照片如圖2，由圖2可見所制備的納米二硒化三銅晶粒大小為40-50nm。
②將0.05mol的無水亞硫酸鈉溶解于100mL的去離子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流5小時制得0.2M的硒代硫酸鈉水溶液。
③量取3mL步驟②中制備的硒代硫酸鈉水溶液加入到步驟①所制備的三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，通入氮氣20分鐘，然后將錐形瓶置于250W的高壓汞燈20cm遠處輻照4小時，用冷卻水來保持反應(yīng)體系處于室溫狀態(tài)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用去離子水洗滌3次，真空中室溫干燥30小時，得到納米二硒化三銅。
②將0.06mol的無水亞硫酸鈉溶解于100mL的去離子水中，再加入0.02mol的硒粉，回流4小時制得0.2M的硒代硫酸鈉水溶液。
③量取4mL步驟②中制備的硒代硫酸鈉水溶液加入到步驟①所制備的三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，通入氮氣30分鐘，然后將錐形瓶置于250W的高壓汞燈20cm遠處輻照8小時，用冷卻水來保持反應(yīng)體系處于室溫狀態(tài)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用去離子水洗滌3次，真空中室溫干燥24小時，得到納米二硒化三銅。
權(quán)利要求
1.一種納米二硒化三銅的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液的制備將三乙醇胺溶解于含二價銅離子的水溶液而得到二價銅離子與三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，三乙醇胺與二價銅離子的摩爾比為1～1.5∶1；2)硒代硫酸鈉的水溶液的制備將亞硫酸鈉水溶液與硒粉回流3～5小時制得，亞硫酸鈉水溶液與硒粉的摩爾比為2～4∶1；3)納米二硒化三銅的合成將所制備的三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液與硒代硫酸鈉的水溶液以1～1.2∶1的摩爾比在石英錐形瓶中混合，通入氮氣10-30分鐘以排盡空氣后用高壓汞燈輻照4-8小時，并用冷卻水保持反應(yīng)體系為室溫，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，洗滌、干燥后獲得納米二硒化三銅。
2.如權(quán)利要求1所述的納米二硒化三銅的制備方法，其特征在于所說的含二價銅離子的水溶液為硝酸銅、無水硫酸銅、含結(jié)晶水的硫酸銅、無水氯化銅、含結(jié)晶水的氯化銅、溴化銅、乙酸銅的水溶液。
全文摘要
一種納米二硒化三銅的制備方法，在制備二價銅離子與三乙醇胺的配合物——三乙醇胺合銅絡(luò)陽離子水溶液，以及硒代硫酸鈉的水溶液后，將獲得的此兩種水溶液在石英錐形瓶中混合，通入氮氣排盡空氣后用高壓汞燈輻照，并用冷卻水保持反應(yīng)體系為室溫，輻照4—8小時后即可獲得納米二硒化三銅。本發(fā)明方法操作簡單、成本低，制備的納米二硒化三銅產(chǎn)品為四方結(jié)構(gòu)，平均粒徑為40－50nm。
文檔編號C01G3/00GK1443706SQ0311645
公開日2003年9月24日 申請日期2003年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月17日
發(fā)明者閻玉林, 錢雪峰, 朱子康 申請人:上海交通大學