一種單分散球形納米銅鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種納米材料的的制備方法，具體來說是涉及一種單分散球形納米 CuFe的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米顆粒由于較小的粒徑尺寸及較大的比表面積而展現(xiàn)出強(qiáng)烈的表面效應(yīng)、量子 尺寸效應(yīng)，這使得納米材料具有特異的化學(xué)、磁、光、電、熱等性質(zhì)。因此，納米材料被廣泛應(yīng) 用于催化、環(huán)境、能源、傳感、光電材料等領(lǐng)域。納米雙金屬材料不僅具有單金屬的特性，而 且由于二者協(xié)同作用而展現(xiàn)出許多單金屬不具備的性質(zhì)，有的甚至達(dá)到或接近貴金屬在某 方面的使用性能，因而納米雙金屬的研究逐漸受到研究人員的關(guān)注。其中，納米CuFe雙金屬 廣泛用于選擇性催化除去廢水中氯、氮，及C0加氫合成低碳醇等。目前，納米CuFe雙金屬催 化劑的制備常用共沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法、共還原法。但以上方法工藝復(fù)雜且制得的 納米顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重，粒度、形貌不能得到有效的控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種尺寸均一、分散性好及制備過程簡(jiǎn)單的納米CuFe雙金屬 的制備方法。
[0004] 具體制備方法為:在高溫惰性氣氛條件下，利用有機(jī)溶劑將銅鐵有機(jī)鹽還原，形成 結(jié)合良好的納米CuFe雙金屬。
[0005] -種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征包括如下步驟：
[0006] (1)將銅鹽、鐵鹽和穩(wěn)定劑溶于有機(jī)溶劑中，攪拌至混合均勻，控制銅鐵總金屬離 子濃度為〇. 1-0.5mol/L，控制穩(wěn)定劑與有機(jī)溶劑的體積比為0.02-0.2,控制銅鹽和鐵鹽的 摩爾比為0.2-5;
[0007] (2)將體系在110-140°C用N2吹掃0.5-1.5小時(shí)，升溫至220-280°(3進(jìn)行反應(yīng)2-511， 控制攪拌速率為280-400r/min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫；
[0008] (3)用乙醇將納米體系沉淀，之后用正己烷洗滌三次，將所得到的沉淀用正己烷重 新分散，在60_80°C真空干燥箱干燥16-24h后，即為單分散的納米CuFe雙金屬顆粒。
[0009] 所述的銅鹽為乙酸銅、乙酰丙酮銅中的一種。
[0010] 所述的鐵鹽為乙?；F、乙酰丙酮鐵中的一種。
[0011] 所述的有機(jī)溶劑為油胺(OAm)、二苯醚(BE)中的一種或者兩者的混合物，且兩者的 混合物中油胺占總有機(jī)溶劑體積比控制在〇. 4-1。
[0012] 所述的穩(wěn)定劑為油酸(0A)、三辛基氧膦(Τ0Ρ0)、三辛基膦(TOP)、1-十八烯(0DE)的 一種或者幾種的混合物。
[0013] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0014] 1.操作簡(jiǎn)單、合成速率快，一步合成出良好分散性的CuFe雙金屬納米顆粒。
[0015] 2.制得的納米顆粒粒徑大小在8_14nm，且粒徑分布窄。
【附圖說明】：
[0016] 圖1為實(shí)施例1所制備的典型CuFe雙金屬納米粒子的TEM圖。
[0017] 圖2是實(shí)施例5所制備的典型CuFe雙金屬納米粒子的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 稱取0.41g乙酸銅、0.35g乙酸丙酮鐵、lml三辛基膦溶于25ml油胺中，50°C加熱溶 解得到均相溶液，將上述溶液置于110°c油浴中N2吹掃1小時(shí)，吹掃過后快速升溫至220°C反 應(yīng)2小時(shí)，攪拌速率為300r/min，反應(yīng)后自然降至室溫，得到均一的納米體系。用60ml乙醇將 上述納米體系沉淀，離心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的沉淀用正己烷重新分散，在65 °C真空干燥箱中干燥24h，所得粉末即為14nmCuFe雙金屬納米顆粒。
[0020] 實(shí)施例2
[0021 ] 稱取0.60g乙酸銅、0.35g乙酸丙酮鐵、3ml 1-十八稀溶于35ml二苯醚(BE)與油胺 (〇Am)的混合溶液中（體積比BE: 0Am= 1/6)，50°C加熱溶解得到均相溶液，將上述溶液置于 140°C油浴中用仏吹掃1小時(shí)，吹掃過后快速升溫至245°C反應(yīng)3.5小時(shí)，攪拌速率為400r/ min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫，得到均一的納米體系。用60ml乙醇將上述納米體系沉淀，離 心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的沉淀用正己烷重新分散，在80°C真空干燥箱中干燥 22h，所得粉末即為13.5nmCuFe雙金屬納米顆粒 [0022] 實(shí)施例3
[0023] 稱取1.52g乙酰丙酮銅、0.32g乙?；F、4ml三辛基氧膦溶于30ml二苯醚(BE) 與油胺(〇Am)混合溶液中（體積比BE: 0Am= 1/5)，50°C加熱溶解得到均相溶液，將上述溶液 置于120°C油浴中用N2吹掃1.5小時(shí)，吹掃完后快速升溫至230°C反應(yīng)3小時(shí)，攪拌速率為 380r/min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫，得到均一的納米體系。用60ml乙醇將上述納米體系沉 淀，離心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的沉淀用正己烷重新分散，在70°C真空干燥箱中 干燥22h，所得粉末即為12nmCuFe雙金屬納米顆粒。
[0024] 實(shí)施例4
[0025] 稱取0.52g乙酸丙酮銅、0.53g乙酸丙酮鐵、6ml油酸及1.5ml三辛基膦溶于30ml油 胺中，50°C加熱溶解得到均相體系，將上述體系置于110°C油浴中用犯吹掃1.5h，吹掃完畢 后快速升溫至260°C反應(yīng)2小時(shí)，攪拌速率為280r/min，反應(yīng)完畢自然降至室溫，得到均一的 納米體系。用60ml乙醇將上述納米體系沉淀，離心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的沉淀 用正己烷重新分散，在80°C真空干燥箱中干燥18h，所得粉末即為lOnmCuFe雙金屬納米顆 粒。
[0026] 實(shí)施例5
[0027] 稱取0.32g乙酰丙酮銅、0.42g乙酰基二茂鐵、lml三辛基膦與4ml 1-十八烯溶于 35ml二苯醚(BE)與油胺(OAm)混合溶液中（體積比BE: OAm = 2/5)，50°C加熱溶解得到均相溶 液，將上述溶液置于135°C油浴中用犯吹掃1小時(shí)，吹掃完后快速升溫至280°C反應(yīng)3.5小時(shí)， 攪拌速率為340r/min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫，得到均一的納米體系。用60ml乙醇將上述 納米體系沉淀，離心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的沉淀用正己烷重新分散，在60°C真 空干燥箱中干燥16h，所得粉末即為8.5nmCuFe雙金屬納米顆粒。
[0028] 實(shí)施例6
[0029] 稱取0.62g乙酸丙酮銅、0.45g乙酸丙酮鐵、4ml 1-十八稀與2.5ml三辛基氧膦溶于 35ml油胺中，50°C加熱溶解得到均相體系，將上述體系置于110°C油浴中用N2吹掃1小時(shí)，吹 掃完畢后快速升溫至255°C反應(yīng)2.5小時(shí)，攪拌速率為350r/min，反應(yīng)完畢自然降至室溫，得 到均一的納米體系。用乙醇將上述納米體系沉淀，離心分離，再用正己烷洗滌3次，將得到的 沉淀用正己烷重新分散，在65°C真空干燥箱中干燥20h，所得粉末即為12nm雙金屬納米顆 粒。
[0030]本發(fā)明實(shí)施例得到的CuFe雙金屬納米顆粒的組成、粒徑列于表一。
[0031 ]表一不同控制條件下得到的銅鐵摩爾比及雙金屬納米顆粒的粒徑
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將銅鹽、鐵鹽和穩(wěn)定劑溶于有機(jī)溶劑中，攪拌至混合均勻，控制銅鐵總金屬離子濃 度為0.1-0.5mol/L，控制穩(wěn)定劑與有機(jī)溶劑的體積比為0.02-0.2，控制銅鹽和鐵鹽的摩爾 比為0.2-5; (2) 將體系在110_140°C用N2吹掃0.5-1.5小時(shí)，升溫至220-280°(3進(jìn)行反應(yīng)2-511，控制攪 拌速率為280-400r/min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫； (3) 用乙醇將納米體系沉淀，之后用正己烷洗滌三次，將所得到的沉淀用正己烷重新分 散，在60-80°C真空干燥箱干燥16-24h后，即為單分散的納米CuFe雙金屬顆粒。2. 如權(quán)利要求1所述的一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于所述的銅鹽 為乙酸銅、乙酰丙酮銅中的一種。3. 如權(quán)利要求1所述的一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于所述的鐵鹽 為乙?；F、乙酰丙酮鐵中的一種。4. 如權(quán)利要求1所述的一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于所述的有機(jī) 溶劑為油胺、二苯醚中的一種或者兩者的混合物。5. 如權(quán)利要求4所述的一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于兩者的混合 物中油胺占總混合物體積比控制在〇. 4-1。6. 如權(quán)利要求1所述的一種單分散球形納米銅鐵的制備方法，其特征在于所述所述的 穩(wěn)定劑為油酸、三辛基氧膦、三辛基膦、1-十八烯的一種或者幾種的混合物。
【專利摘要】一種單分散球形納米銅鐵的制備方法是將銅鹽、鐵鹽和穩(wěn)定劑溶于有機(jī)溶劑中，控制銅鐵總金屬離子濃度為0.1-0.5mol/L，控制穩(wěn)定劑與有機(jī)溶劑的體積比為0.02-0.2，控制銅鹽和鐵鹽的摩爾比為0.2-5；將體系在110-140℃用N2吹掃0.5-1.5小時(shí)，升溫至220-280℃進(jìn)行反應(yīng)2-5h，控制攪拌速率為280-400r/min，反應(yīng)完畢后自然降至室溫；用乙醇將納米體系沉淀，之后用正己烷洗滌三次，將所得到的沉淀用正己烷重新分散，在60-80℃真空干燥箱干燥16-24h后，即為單分散的納米CuFe雙金屬顆粒。本發(fā)明具有尺寸均一、分散性好及制備過程簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號(hào)】CN105414558
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510764479
【發(fā)明人】房克功, 侯賓, 韓信有, 林明桂, 趙璐
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日