專利名稱：使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明大體涉及生產(chǎn)高純度硅的領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的裝置和方法。
背景技術(shù)：
三鹵硅烷，諸如SiHCl3及SiHBr3，最初是通過在約350°C的溫度及大約在大氣壓下，使硅與相應(yīng)的鹵化氫(HCl或HBr)起化學(xué)反應(yīng)而制成。所述反應(yīng)的產(chǎn)率通常極高，文獻(xiàn)所示的產(chǎn)率超過90%，而剩余的則為四鹵化硅。最常用的三鹵硅烷為三氯硅烷，其可純化和分解以形成極純的硅。該分解反應(yīng)亦會(huì)形成四鹵化硅，其因此會(huì)在過程中積聚。業(yè)已有人采用各種不同的措施來使四鹵化硅的產(chǎn)生最小化，諸如再循環(huán)四鹵化物及在分解反應(yīng)器內(nèi)使用大量的過量的氫氣。所述過量的四鹵化物還可氧化成無定形硅石，而產(chǎn)生的鹵素氣體則會(huì)被洗滌。更近期的基于DOE/JPL的研究和在Breneman的US 4676967中所述的新方案，是通過于高溫高壓下使過量的四鹵化硅與氫氣及硅在具有銅催化劑的情況下起化學(xué)反應(yīng)，以便將所述四商化硅轉(zhuǎn)化為三商硅烷。在Breneman的US 4676967中揭示的現(xiàn)有氫化技術(shù)在約400 "C -600 "C及 300-600psi (pound per square inch，磅/平方英寸)下，在位于混合壓力通風(fēng)系統(tǒng)上方的包含分配裝置的流化床反應(yīng)器中使硅、四氯化硅及氫氣之間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。在上述專利的商用實(shí)施例中，在通過分配裝置之前，優(yōu)選地分別將四氯化硅與氫氣的進(jìn)氣流加熱至不同的溫度與壓力，然后在混合壓力通風(fēng)系統(tǒng)中混合以形成氣泡，所述氣泡接觸及流化細(xì)碎的硅。所述氫氣在325psig(psi gauge，磅/平方英寸(表壓))下加熱至500°C，而四氯化硅則在575psig (高于四氯化硅的臨界壓力530psig)下加熱至500°C，然后減壓至325psig與氫氣混合。根據(jù)Breneman的設(shè)計(jì)的商用反應(yīng)器的產(chǎn)率較低于較小規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)的產(chǎn)率，諸如由 Ingle 于“Kinetics of the Hydrogenation of Silicon Tetrachloride (四氯化硅氫化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué))，W. Ingleand和M. Peffley, J. Electrochem. Soc (電化學(xué)協(xié)會(huì)進(jìn)展)1985年5月，第1236-1240頁”中所述的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)，而且所述產(chǎn)率隨時(shí)間降低，最終需要清除整個(gè)硅床并要以新料重新開始。將混合壓力通風(fēng)系統(tǒng)中的混合延遲會(huì)增加資金成本及操作成本，因?yàn)槠涫箒碜詿崤懦鰵怏w的熱回收更困難并會(huì)引起操作問題。四鹵化硅通常包含有效痕量的三鹵硅烷及二鹵硅烷，其可在四鹵化物加熱器內(nèi)分解成硅而導(dǎo)致堵塞。與單列相比，使用兩個(gè)分開的預(yù)加熱器會(huì)增加資金成本，并使到更難回收排氣的熱能而增加公用設(shè)施的使用。設(shè)置分配裝置會(huì)增加資金成本。商用反應(yīng)器的較低產(chǎn)率可歸因于分配裝置的設(shè)計(jì)及對(duì)典型的流化床操作條件的選擇，其使反應(yīng)氣體的大氣泡繞過硅，其意味著一些反應(yīng)氣體具有極短的滯留時(shí)間。從 Ingle的上述論文可見，產(chǎn)率取決于滯留時(shí)間，但最終將達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，因此，具有低及高滯留時(shí)間的氣體混合物的產(chǎn)率低于具有相同平均滯留時(shí)間的氣體混合物(其中所有氣體具有相同滯留時(shí)間)的產(chǎn)率。產(chǎn)率隨時(shí)間而降低是由硅床材料表面上的雜質(zhì)積聚所弓I 起，正如 S. Bade 在“Mechano-chemical reaction of metallurigal grade silicon with gaseous hydrogenchloride in a vibration mill (在振動(dòng)磨機(jī)中冶金級(jí)的娃與氯化氫氣體的機(jī)械力化學(xué)反應(yīng))，S. Bade等，ht. J. Mineral Processing (國(guó)際礦物加工進(jìn)展)44-45 (1996) 167-179”中所述。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)流化床慣例而設(shè)計(jì)的壓力通風(fēng)系統(tǒng)使磨蝕量最小化，并因此不適于提供足夠的新反應(yīng)表面。為了提高產(chǎn)率，重要的是要以比溫度介于 400°C-600°C及壓力介于300至600psi之間的極普遍的限定更特定的方式來限定生產(chǎn)過程條件。關(guān)鍵的條件為表面速度U與最小起泡速度Umb的比例(U/Umb)。所述表面速度是為操作溫度與壓力而調(diào)節(jié)的實(shí)際體積流量除以容器的橫截面積。所述最小起泡速度Umb為形成氣泡的最小表面速度，且其十分重要，因?yàn)闅馀菰陬w粒之間的空隙中比氣體移動(dòng)得更快并因此具有較短的滯留時(shí)間。該速度是取決于氣體特性及粒狀顆粒的大小、形狀及密度?，F(xiàn)有很多方法來計(jì)算所述特性，包括計(jì)算機(jī)程序。對(duì)于較大的大于200微米的顆粒而言，Umb 基本上與最小流化時(shí)的表面速度tof相同。正如Bade的上述論文所述，已知的是提供更多的粉碎對(duì)于與冶金級(jí)的硅和氯化氫的化學(xué)反應(yīng)相類似的過程很重要。粉碎可提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率，但Bade的利用球磨機(jī)的方法在該反應(yīng)所需的500psig高壓與500°C高溫下很難進(jìn)行并且會(huì)很昂貴。因此，需要一種反應(yīng)器與一組操作條件，其可提供更均勻的氣固接觸、更多粉碎、 更佳的能量回收以及更低的資金與操作成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明包括的系統(tǒng)提供較高的三鹵硅烷產(chǎn)率、較低的制造費(fèi)用、較低的操作費(fèi)用、 消耗較多的進(jìn)料硅，對(duì)進(jìn)料的冶金級(jí)硅的尺寸分布的要求更有彈性以及提供靈活的操作。本發(fā)明的其它目的及優(yōu)點(diǎn)通過以下的敘述及結(jié)合附圖就會(huì)變得明白，其中通過插圖和范例來揭示本發(fā)明的實(shí)施例。根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的裝置包括無內(nèi)流分布的容器、一個(gè)或多個(gè)氣體進(jìn)口、一個(gè)或多個(gè)固體進(jìn)口、一個(gè)或多個(gè)固體排出口、一個(gè)或多個(gè)氣體/固體出口以及通過噴射研磨形成的新生表面。另外還揭示一種選擇一組操作條件以充分利用所述裝置以及改良的熱結(jié)合的實(shí)例的方法。所述裝置通過較佳的熱結(jié)合與所述方法的余項(xiàng)而具有以下優(yōu)點(diǎn)，即為較高的反應(yīng)速率、較高的三鹵硅烷產(chǎn)率及較低的資金與操作成本。


所述附圖構(gòu)成本說明書的一部分，并包含本發(fā)明的可以各種不同形式體現(xiàn)的示范性實(shí)施例。應(yīng)該明白，在某些情況下，可放大或擴(kuò)大地顯示本發(fā)明的各種不同的特征，以便有助于理解本發(fā)明。圖1所示為本發(fā)明包括的系統(tǒng)的總體操作的示意圖；圖2所示為圖1中的反應(yīng)器部分的剖視圖；圖3所示為圖2中的反應(yīng)器部分的產(chǎn)生磨蝕的氣體入口之剖視圖；以及圖4所示為示出兩入口的圖3的改型。
具體實(shí)施例方式本文提供包括本發(fā)明的特征的實(shí)施例的詳細(xì)敘述。然而，應(yīng)該明白，本發(fā)明可以多種不同的形式體現(xiàn)。因此，本文揭示的具體細(xì)節(jié)不應(yīng)理解為限制性，而是作為權(quán)利要求的基礎(chǔ)以及作為啟示本領(lǐng)域技術(shù)人員以實(shí)質(zhì)上任何適當(dāng)?shù)奶囟ǖ南到y(tǒng)、結(jié)構(gòu)或方式使用本發(fā)明的具代表性的基礎(chǔ)。首先轉(zhuǎn)至圖1，所示為本發(fā)明的實(shí)施例的總流程圖，在整合入制造三鹵硅烷的總體生產(chǎn)過程時(shí)，所述實(shí)施例用于節(jié)約能源成本。高壓再循環(huán)液體四鹵化硅流112來自于下游工序120，并在第一熱交換器121中通過與排出氣流106熱交換而預(yù)先加熱以形成加熱流 113，其然后與同樣來自于下游工序120的再循環(huán)壓縮氫氣流111混合，以降低液體四鹵化硅流112的蒸發(fā)溫度。該混合物然后在蒸發(fā)器122內(nèi)蒸發(fā)。熱能可通過任何公用設(shè)施來提供，但尤為有利的是使用蒸汽108以及回收冷凝物109。合成的混合蒸氣流114然后由第二熱交換器123加熱，所述第二加熱器同時(shí)冷卻來自反應(yīng)器旋風(fēng)器127的旋風(fēng)器排出流 105。自第二熱交換器123排出的極熱的450°C _550°C的流115通過電加熱器IM進(jìn)一步加熱，以使進(jìn)氣流116的溫度在進(jìn)入具有固有電加熱器104的氫化反應(yīng)器1 之前就高達(dá) 500°C-60(TC。所述電加熱器可如圖所示為外置式，或可穿透反應(yīng)器壁而為內(nèi)置式。直徑一般約440至約700微米的顆粒狀冶金級(jí)硅MGS自活底料斗125經(jīng)由MGS流100間歇地添加，并與500-600°C的進(jìn)氣流116起化學(xué)反應(yīng)以形成所需的三氯硅烷產(chǎn)物流101。然后，該產(chǎn)物流101進(jìn)入旋風(fēng)器127，在其中會(huì)移除廢冶金級(jí)硅的主固體廢物流102。隨后，旋風(fēng)器排出流105在第二熱交換器123內(nèi)冷卻以形成經(jīng)冷卻的排出氣流106，其然后通過第一熱交換器121進(jìn)一步經(jīng)冷卻以形成冷卻流107，其然后繼續(xù)去到下游工序120。在現(xiàn)有技術(shù)中， 產(chǎn)率隨時(shí)間下降，因此會(huì)以定期方式，通常為一年，通過清空整個(gè)反應(yīng)器將主廢物流102從工序中去除。這種做法并不理想，因?yàn)樵诓僮鬟^程中會(huì)有產(chǎn)率損失，并且停機(jī)會(huì)涉及到時(shí)間損失及隨之而來的產(chǎn)量損失。在本發(fā)明的方法中，提供研磨(磨蝕)來移除在反應(yīng)器102 內(nèi)隨時(shí)間積累的不起反應(yīng)的表面層，并因此可將其作為在旋風(fēng)器廢物流103中的粉塵來移除。以下會(huì)相對(duì)于圖2與圖3來論述磨蝕機(jī)構(gòu)的具體設(shè)計(jì)。圖2所示為對(duì)應(yīng)于圖1中的氫化反應(yīng)器126的反應(yīng)器200部分的剖視圖。氣流 201，其相當(dāng)于圖1中500-600°C之進(jìn)氣流116，通過陶瓷嵌件206進(jìn)入位于反應(yīng)器1 底端的入口噴嘴204，當(dāng)其形成內(nèi)射流203時(shí)會(huì)夾帶一些固體硅顆粒202。該射流203中的氣體隨后加速夾帶的顆粒202直至其碰撞位于反應(yīng)器內(nèi)的由顆粒211構(gòu)成的底座，此時(shí)由于快速移動(dòng)的夾帶顆粒202與整體底座中相對(duì)靜止的顆粒211的沖擊而發(fā)生研磨。該反應(yīng)器不包含任何內(nèi)流分配器來引導(dǎo)進(jìn)氣流的流徑。氣體205自射流203擴(kuò)散，并向上流動(dòng)通過靜止顆粒211構(gòu)成的底座。如圖所示，小部分氣體可形成氣泡212，但此非操作所需。事實(shí)上， 較佳的是至少90%的底座體積不含氣泡。排出氣體208離開顆粒211底座的頂部213且攜帶一些小粉塵顆粒209，其中一些小粉塵顆粒210于底座上方的分離空間214中掉出，以及另一些小粉塵顆粒與排出氣體208通過出口 215排出。作為氣體與粉塵的混合流216的排出氣體208隨后進(jìn)入旋風(fēng)器217，其相當(dāng)于圖1中之旋風(fēng)器127，其中大部分的粉塵218會(huì)于旋風(fēng)器廢物流103中移除，而凈化的氣體則于流219中離開旋風(fēng)器頂部，該流219相當(dāng)于圖1中的旋風(fēng)器排出流105。額外的冶金級(jí)硅220通過硅進(jìn)口 207添加，如圖所示，其通過接近反應(yīng)器200頂部的側(cè)部進(jìn)入。雖然已敘述反應(yīng)器在入口噴嘴204內(nèi)具有陶瓷嵌件206，但一個(gè)或多個(gè)其它入口及出口的亦可襯有耐磨的陶瓷合成物。適宜的材料包括但不限于 氮化硅、氧化硅、氮氧化硅、氧化鋁、富鋁紅柱石或碳化硅。圖3為填有由MGS顆粒310構(gòu)成的底座(相當(dāng)于圖2中由顆粒211構(gòu)成的底座) 的反應(yīng)器入口 300的進(jìn)一步放大的剖視圖。設(shè)計(jì)單個(gè)入口 305以通過利用進(jìn)氣流304(相當(dāng)于圖1中500-600°C的進(jìn)氣流116)夾帶顆粒310并于射流301 (相當(dāng)于圖2中之內(nèi)射流 203)中將所述顆粒加速，直至所述顆粒與整體底座211內(nèi)的緩慢移動(dòng)的顆粒相碰撞，就可使冶金硅顆粒310產(chǎn)生高度磨蝕。顆粒流徑302、303顯示當(dāng)顆粒202沿錐壁落下進(jìn)入射流 301時(shí)的大致方向。入口 305可襯有可移除的陶瓷嵌件306 (相當(dāng)于圖2中的陶瓷嵌件206) 以減少因磨蝕引起的損耗，所述入口亦可做成可增加進(jìn)氣304的速度的形狀。陶瓷嵌件306 與進(jìn)入底座211的開口的形狀可以改變，以根據(jù)需要調(diào)整壓降及磨蝕從而調(diào)節(jié)反應(yīng)器200。 所述嵌件通過固定于反應(yīng)器內(nèi)部的固定環(huán)308固定，以及通過位于頂端及底部的柔性高溫墊圈307緩沖。所述嵌件的底部由較小的減徑法蘭309支承，其最好與陶瓷嵌件306的內(nèi)徑相同。圖4所示為圖3的變型。雙入口 402、403在設(shè)計(jì)上與圖3中的相類似，每個(gè)入口 402,403皆具有陶瓷嵌件406以減少因磨蝕引起的損耗。進(jìn)氣流404、405經(jīng)由入口 402、403 進(jìn)入，然后在反應(yīng)器中心碰撞形成單一垂直射流401。由于橫向向量彼此相反，因而每股射流速度的橫向向量會(huì)轉(zhuǎn)變成比垂直向量以更高速率磨蝕，而垂直向量則沖擊至可自由移動(dòng)的顆粒底座中。因此，兩股相互作用的射流產(chǎn)生的磨蝕比兩股不相互作用的射流于相同條件下所預(yù)期產(chǎn)生的磨蝕多。磨蝕的增加與相交氣流404、405之間的角度409有關(guān)，并且在角度等于180度時(shí)會(huì)達(dá)到最大值。提供的磨蝕用于移除顆粒211的已反應(yīng)表面，并暴露出新生的硅表面供沖擊，其可增加反應(yīng)速率并從而提高三鹵硅烷的生產(chǎn)量與產(chǎn)率。在其它情況中將停留在反應(yīng)器內(nèi)的固體殘?jiān)涂勺鳛樾”砻鎵m粒而傳送出去。圖中還示出用于移除底座的中央排出管407。作為附件附上的表1表示了上述過程實(shí)例的流量及溫度。基于表1所示的條件， 可選擇操作條件以使起泡最小化及使產(chǎn)率及生產(chǎn)量最大化，結(jié)果就可為給定的反應(yīng)器將期望的三鹵硅烷的產(chǎn)量最大化。根據(jù)定義，在不起泡的情況下可達(dá)到的最大速度為最小起泡速度umb。在U/Umb= 1下的操作可在不起泡下達(dá)到最大流量。如上所述，其可以多種方式計(jì)算，但特別有用的方程式為David-Harrison (大衛(wèi)哈里森)方程式Umb = Umf = 0. 0055* e3/(l"Og Dp2 ( P p-P f) / μ f其中ε為Umb下的空隙度g為重力加速度Dp為顆粒直徑ρ p為顆粒密度ρ f為流體密度μ f為流體粘度空隙度的值取決于顆粒形狀，并可對(duì)任何給定樣品的冶金級(jí)硅進(jìn)行測(cè)量。顆粒直徑為平均投影直徑，并可通過標(biāo)準(zhǔn)篩分技術(shù)測(cè)量，并可相對(duì)于球度按需要調(diào)節(jié)。氣體粘度隨溫度增加并取決于組分。現(xiàn)有多種標(biāo)準(zhǔn)方式可準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)所述黏度。增加Umb最簡(jiǎn)單的方法為增大平均顆粒直徑，Dp。
實(shí)例1如表1所示的進(jìn)氣組合物ε為Umb下的空隙度=0.4g為重力加速度=980m/s2Dp為顆粒直徑=待計(jì)算ρ p 為顆粒密度=2. 33g/ccP f 為流體密度=0. 0218g/ccμ f為流體粘度=0. 00024泊U為最大表面速度=0. llm/sec = Umb因此，理想的最小平均粒度=444微米。由于MGS頗不圓滑、棱角分明，所以該粒度應(yīng)除以球度以進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述球度通常為0. 86。藉此給出的平均粒度為516微米，正如篩分分析所測(cè)量的。可進(jìn)行另外的標(biāo)準(zhǔn)總體平衡計(jì)算，以容許因反應(yīng)引起的顆粒收縮以及因磨蝕引起的尺寸減小，以便獲得用于進(jìn)料至反應(yīng)器的所要求的最小平均粒度。一旦獲得用于進(jìn)料的準(zhǔn)確粒度的合理估計(jì)后，就可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)例2通過7米高的使用標(biāo)稱的750微米大小的MGS的底座將10米長(zhǎng)的反應(yīng)器裝填。 所述反應(yīng)器在表1的條件下運(yùn)轉(zhuǎn)120小時(shí)，而且每小時(shí)會(huì)添加一批冶金級(jí)硅以維持水平面。 在運(yùn)轉(zhuǎn)結(jié)束后，自該底座取出底座中的MGS樣品并進(jìn)行分析，其結(jié)果示出如下。表2 篩目尺寸范圍內(nèi)的顆粒的重量％
權(quán)利要求
1.一種使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的裝置，所述裝置包括無內(nèi)流分布器的壓力容器、一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口、一個(gè)或多個(gè)固體進(jìn)口、一個(gè)或多個(gè)固體排出口、以及一個(gè)或多個(gè)用于氣體/固體混合物的出口、多個(gè)圍封在所述壓力容器之內(nèi)的冶金級(jí)硅顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于通過所述一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口的氣體具有大于30米/秒的速度，所述氣體通過夾帶于所述氣體內(nèi)的珠粒在所述冶金級(jí)硅顆粒上的沖擊而引起研磨及產(chǎn)成新生表面。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述裝置具有至少兩個(gè)進(jìn)氣口以及通過所述兩個(gè)進(jìn)氣口的每一進(jìn)氣口的氣流，每一所述氣流具有大于20米/秒的速度，所述氣流彼此相交以便通過夾帶于所述氣流中的珠粒的沖擊而在所述冶金級(jí)硅顆粒上提供研磨及產(chǎn)成新生表面。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述冶金級(jí)硅顆粒的平均粒度大于約400 微米。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述裝置具有一個(gè)或多個(gè)內(nèi)置加熱設(shè)備。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于一個(gè)或多個(gè)所述入口及出口襯有耐磨陶瓷， 所述陶瓷包括氮化硅、氧化硅、氮氧化硅、氧化鋁、富鋁紅柱石或碳化硅。
7.—種使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的方法，所述方法包括以下步驟提供具有至少一個(gè)入口和出口的容器以及位于所述容器內(nèi)部的包含多個(gè)硅顆粒的底座；使包含四鹵化硅與氫氣的氣體混合物饋入所述容器中及通過所述底座，其中所述氣體混合物的流速及所述硅顆粒的平均尺寸被選擇為使所述底座的至少90%的底座體積不含氣泡。
8.—種使四鹵化硅及硅氫化成三鹵硅烷的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括無內(nèi)流分布器之壓力容器、一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口、一個(gè)或多個(gè)固體進(jìn)口、一個(gè)或多個(gè)固體排出口、及一個(gè)或多個(gè)用于氣體/固體混合物的出口、多個(gè)圍封于所述壓力容器之內(nèi)的冶金級(jí)硅顆粒；用于加熱液體四鹵化硅進(jìn)料流的第一熱交換器，所述的經(jīng)加熱的液體四鹵化硅與氫氣混合以降低四鹵化硅的蒸發(fā)溫度；用于汽化四鹵化硅與氫氣的混合物的第二熱交換器，而熱源則為所述系統(tǒng)的其它組件排出的熱氣；用于將汽化的混合物的溫度提高至約500-700°C之間的第三熱交換器，熱能由所述壓力容器的排出流所提供，離開所述第三熱交換器的所述排出流為進(jìn)入所述第一熱交換器的四鹵化硅進(jìn)料流提供熱源。
9.一種使四鹵化硅氫化成三鹵硅烷的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括反應(yīng)器容器，所述反應(yīng)器容器具有由圍封于所述反應(yīng)容器內(nèi)的冶金級(jí)硅顆粒構(gòu)成的多孔底座，所述反應(yīng)器容器的較低位置具有一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口，汽化的四鹵化硅與氫氣的混合物通過所述一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口進(jìn)入所述反應(yīng)器；一個(gè)或多個(gè)位于所述反應(yīng)器容器的較高位置的用于將額外的顆粒狀冶金級(jí)硅顆粒饋入所述反應(yīng)器的固體進(jìn)口 ；一個(gè)或多個(gè)位于較低位置的用于移除廢固體的排出口以及一個(gè)或多個(gè)位于所述底座之上的位置的出口，以便移除排出的三鹵硅烷氣體，所述三鹵硅烷氣體亦可能包含夾帶固體；用于加熱液體四鹵化硅進(jìn)料流的第一熱交換器，從所述第一熱交換器出來的經(jīng)加熱的液體四鹵化硅與氫氣混合以降低液體四鹵化硅的蒸發(fā)溫度，用于汽化四鹵化硅與氫氣的混合物的蒸發(fā)器，用于將汽化的四鹵化硅與氫氣的混合物的溫度提高至約500-700°C之間的第二熱交換器，熱能由所述壓力容器排出的三鹵硅烷氣體流提供，離開所述第二熱交換器的所述排出的三鹵硅烷氣體流為進(jìn)入所述第一熱交換器的四鹵化硅進(jìn)料流提供熱源。
10.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于所述蒸發(fā)器的熱源為蒸汽。
11.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括分離器，所述分離器用于移除離開所述反應(yīng)器的排出的三鹵硅烷氣體中的夾帶固體。
12.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于進(jìn)入所述反應(yīng)器的經(jīng)汽化的四鹵化硅與氫氣混合物夾帶顆粒狀冶金級(jí)硅顆粒，所述的具有夾帶顆粒的經(jīng)汽化混合物沖擊由冶金級(jí)硅顆粒構(gòu)成的底座，以便使所述底座磨蝕。
全文摘要
一種用于使四鹵化硅及冶金級(jí)硅(MGS)氫化成三鹵硅烷的反應(yīng)器，其包括由冶金硅顆粒構(gòu)成的底座、一個(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口、一個(gè)或多個(gè)固體進(jìn)口、一個(gè)或多個(gè)固體排出口及一個(gè)或多個(gè)用于從反應(yīng)器中移除三鹵硅烷的端口。由于進(jìn)入反應(yīng)器的四鹵化硅/氫氣進(jìn)料流中夾帶進(jìn)料硅顆粒以及在所述硅顆粒構(gòu)成的底座上碰撞所述流而引起內(nèi)部磨削及磨蝕，使底座顆粒上可形成新生表面。這樣具有的優(yōu)點(diǎn)為較高的三鹵硅烷產(chǎn)率、較高的MGS燃耗率、可將廢MGS作為在離開反應(yīng)器的三鹵硅烷排出物中所攜帶的細(xì)粉塵而去除、以及在停機(jī)進(jìn)行底座移除之間間隔的時(shí)間較長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C01B33/04GK102203009SQ200980144676
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2009年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月5日
發(fā)明者斯蒂芬·M·勞德 申請(qǐng)人:勞德有限公司