分段碳化硅襯的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開涉及用于制造在制造多晶硅覆層的顆粒材料的流化床反應(yīng)器中使用的分段碳化娃襯的碳化娃材料、粘合材料和接合部設(shè)計(jì)。
【背景技術(shù)】
[0002]由于出色的質(zhì)量和熱量傳遞、增加的沉積表面和連續(xù)的生產(chǎn)，含娃氣體在流化床中的熱解分解是用于生產(chǎn)光伏和半導(dǎo)體工業(yè)使用的多晶硅的有吸引力的方法。與Siemens類型的反應(yīng)器相比，流化床反應(yīng)器以一部分能量消耗提供了明顯更高的生產(chǎn)速率。流化床反應(yīng)器可以被高度自動(dòng)化以顯著降低勞動(dòng)力成本。
[0003]在流化床反應(yīng)器中通過(guò)包括含硅物質(zhì)例如甲硅烷、乙硅烷或鹵代硅烷例如三氯甲硅烷或四氯甲硅烷的熱解的化學(xué)氣相沉積方法制造顆粒狀多晶硅，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是公知的，并被包括下列專利和公布的許多文獻(xiàn)示例:US 8，075，692，US 7，029，632，US5，810，934，US 5，798，137，US 5，139，762，US 5，077，028，US 4，883，687，US 4，868，013，US4，820，587，US 4，416，913，US 4，314，525，US 3，012，862，US 3，012，861，US2010/0215562，US2010/0068116， US2010/0047136， US2010/0044342， US2009/0324479， US2008/0299291，US2009/0004090，US2008/0241046，US2008/0056979，US2008/0220166，US 2008/0159942，US2002/0102850, US2002/0086530 和 US2002/0081250。
[0004]在反應(yīng)器中，通過(guò)含硅氣體的分解將硅沉積在粒子上，所述含硅氣體選自甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、更高級(jí)硅烷(SinH2n+2)、二氯甲硅烷(SiH2Cl2)、三氯甲硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴甲硅烷(SiH2Br2)、三溴甲硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘甲硅烷(SiH2I2)、三碘甲硅烷(SiHI3)、四碘化硅(Sil4)及其混合物。含硅氣體可以與一種或多種含鹵素氣體混合，所述含鹵素氣體被定義為氯氣(Cl2)、氯化氫(HC1)、溴(Br2)、溴化氰(HBr)、碘(12)、碘化氫(HI)中的任一種及其混合物。含硅氣體也可以與一種或多種其他氣體例如氫氣(?)和/或選自氮?dú)?N2)、氦氣(He)、氬氣(Ar)和氖氣(Ne)的一種或多種惰性氣體混合。在特定實(shí)施方式中，含硅氣體是甲硅烷，并將甲硅烷與氫氣混合。將含硅氣體與任何伴隨的氫氣、含鹵素氣體和/或惰性氣體一起導(dǎo)入到流化床反應(yīng)器中并在反應(yīng)器內(nèi)熱分解，以產(chǎn)生沉積在反應(yīng)器內(nèi)部的種晶粒子上的硅。
[0005]流化床反應(yīng)器中的常見問題是在高的操作溫度下，流化床中的硅覆層的粒子被用于構(gòu)造反應(yīng)器及其部件的材料污染。例如，已顯示，鎳從用于構(gòu)造反應(yīng)器部件的某些鎳合金中的基底金屬擴(kuò)散到硅層中(例如硅覆層的粒子上)。在被構(gòu)造用于含鍺氣體的熱解分解以生產(chǎn)鍺覆層的粒子的流化床反應(yīng)器中，出現(xiàn)類似的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本公開涉及用于制造在制造多晶硅的流化床反應(yīng)器(FBR)中使用的分段碳化硅襯的碳化硅材料、粘合材料和接合部設(shè)計(jì)的實(shí)施方式。
[0007]用于生產(chǎn)多晶硅覆層的顆粒材料的FBR的碳化硅襯，具有至少部分限定了反應(yīng)倉(cāng)室的朝內(nèi)表面。所述襯的至少一部分可以包含反應(yīng)粘合的SiC，其在所述襯的至少一部分朝內(nèi)表面上具有低于3原子％的摻雜物和低于5原子％的外來(lái)金屬的表面污染水平。在一種實(shí)施方式中，所述部分具有合計(jì)低于3原子％的摻雜物141、6&、86、3(3、隊(duì)？38、11和Cr的表面污染水平。在獨(dú)立的實(shí)施方式中，所述部分具有低于1原子％的磷和低于1原子％的硼的表面污染水平。
[0008]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述反應(yīng)粘合的SiC可以具有足夠低的流動(dòng)金屬濃度，使得(i)在所述FBR中產(chǎn)生的多晶硅覆層的顆粒材料具有< lppbw的流動(dòng)金屬污染水平，或者(ii)在所述FBR運(yùn)行期間所述FBR中的流動(dòng)金屬分壓低于0.1Pa，或者(iii)流動(dòng)金屬污染< lppbw并且運(yùn)行期間所述FBR中的流動(dòng)金屬分壓低于0.1Pa。所述流動(dòng)金屬可能包括鋁、鉻、鐵、銅、鎂、鈣、鈉、鎳、錫、鋅和鉬。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述反應(yīng)粘合的SiC可以從太陽(yáng)能級(jí)硅或電子級(jí)硅制備。
[0009]在FBR中使用的SiC襯可以從用包含鋰鹽的粘合材料粘合在一起的多個(gè)SiC區(qū)段構(gòu)造而成。一個(gè)或多個(gè)所述區(qū)段可以包含反應(yīng)粘合的SiC。所述粘合材料在固化之前，可以是包含2500-5000ppm作為鋰硅酸鹽的鋰和碳化硅粒子的水性漿液。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料還可以包含鋁硅酸鹽。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料可以具有20°C下3.5Pa *s至21Pa *s的粘度。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料在固化后可以包含0.4-0.7重量％的作為鋰鋁硅酸鹽的鋰和93-97重量％的碳化硅粒子。
[0010]用于從SiC區(qū)段構(gòu)建碳化硅襯的方法包括(i)通過(guò)向第一碳化硅區(qū)段的至少一部分邊緣表面施加本文所公開的粘合材料，形成至少一個(gè)覆層的邊緣表面；(2)將所述第一碳化硅區(qū)段的所述至少一部分邊緣表面與第二碳化硅區(qū)段的至少一部分邊緣表面相接，使至少一部分所述粘合材料位于所述第一碳化硅區(qū)段與第二碳化硅區(qū)段的相接邊緣表面之間；以及(3)在不含烴的氣氛下對(duì)所述粘合材料加熱，以形成粘合的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段。加熱可以包括將所述相接的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段在第一溫度T1暴露于氣氛下歷時(shí)第一時(shí)段，將所述溫度升高至溫度T2，并將所述相接的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段暴露于所述第二溫度T2下歷時(shí)第二時(shí)段以固化所述粘合材料，其中Τ2ΧΓ1。在任何或所有上述實(shí)施方式中，在加熱前，可以允許相接的SiC區(qū)段在空氣中，在環(huán)境溫度下干燥初始時(shí)段。
[0011]在任何或所有上述實(shí)施方式中，當(dāng)用所述粘合材料聯(lián)結(jié)兩個(gè)SiC區(qū)段時(shí)，所述第一SiC區(qū)段的邊緣表面與所述第二 SiC區(qū)段的相鄰邊緣表面中的一個(gè)可以限定陰接頭部分。所述第一SiC區(qū)段的邊緣表面與所述第二SiC區(qū)段的相鄰邊緣表面中的另一個(gè)可以限定陽(yáng)接頭部分，該陽(yáng)接頭部分的尺寸協(xié)同地使得與所述陰接頭部分配合。所述陽(yáng)接頭部分具有比所述陰接頭部分更小的尺寸，由此當(dāng)兩個(gè)SiC區(qū)段相接時(shí)形成間隙。所述粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0012]在某些實(shí)施方式中，分段的SiC襯包括多個(gè)豎直堆疊的SiC區(qū)段。第一 SiC區(qū)段具有上緣表面，其限定了向上開口的第一區(qū)段的凹陷或向上延伸的第一區(qū)段的突起。位于所述第一區(qū)段上方并與其相接的第二 SiC區(qū)段具有下緣表面，如果所述第一區(qū)段的上緣表面限定向上延伸的第一區(qū)段的突起的話，所述下緣表面限定了向下開口的第二區(qū)段的凹陷，或者如果所述第一區(qū)段的上緣表面限定向上開口的第一區(qū)段的凹陷的話，所述下緣表面限定了向下延伸的第二區(qū)段的突起。所述突起被接納在所述凹陷內(nèi)。所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得所述凹陷的表面與所述突起的表面相隔，并且在所述凹陷與所述突起之間存在間隙。一定量的粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0013]每個(gè)所述第一 SiC區(qū)段和第二 SiC區(qū)段可以限定管狀壁。所述第一管狀壁具有環(huán)形上表面，所述上緣表面是其至少一部分，并且所述第一區(qū)段的凹陷是沿著所述上緣表面的至少一部分延伸的溝槽，或者所述第一區(qū)段的突起從所述第一區(qū)段上緣表面的至少一部分并沿著其向上延伸。所述溝槽或突起可以圍繞整個(gè)環(huán)形上表面延伸。所述第二管狀壁具有環(huán)形下表面，所述下緣表面是其至少一部分，并且所述第二區(qū)段的突起是從所述下緣表面的至少一部分并沿著其向下延伸的突起，或者所述第二區(qū)段的凹陷是由所述第二區(qū)段下緣表面的至少一部分限定并沿著其延伸的溝槽。所述突起或凹陷可以圍繞整個(gè)環(huán)形下表面延伸。在任何或所有這些上述實(shí)施方式中，第二 SiC區(qū)段可以包括限定了向上開口的第二區(qū)段的凹陷的上緣表面。
[0014]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述分段的SiC襯可以包括一個(gè)或多個(gè)其他SiC區(qū)段。每個(gè)其他SiC區(qū)段可以包含限定了向上開口的凹陷的上緣表面和限定了向下延伸的突起的下緣表面。所述突起被接納在位于其他SiC區(qū)段下方并與其相接的相鄰SiC區(qū)段的上緣表面的凹陷內(nèi)，所述突起具有比相鄰的SiC區(qū)段的凹陷更小的尺寸，使得在所述突起與凹陷之間存在間隙。一定量的所述粘合材料配置在所述間隙內(nèi)。
[0015]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述分段的SiC襯還可以包括末端SiC區(qū)段，其是所述襯的最上方區(qū)段。在某些實(shí)施方式中，所述末端SiC區(qū)段位于所述第二 SiC區(qū)段上方并與其相接?；蛘?，它可以位于其他SiC區(qū)段上方并與其相接，所述其他SiC區(qū)段位于所述第二 SiC區(qū)段上方。在某些實(shí)施方式中，所述末端SiC區(qū)段具有限定了向下延伸的末端區(qū)段的突起的下緣表面，所述突起被接納在與所述末端SiC區(qū)段相鄰并位于其下方的SiC區(qū)段的凹陷內(nèi)，所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得在所述突起與凹陷之間存在間隙。一定量的所述粘合材料配置在所述間隙內(nèi)。
[0016]在某些實(shí)施方式中，分段的SiC襯包括管狀壁，其包含多個(gè)側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段，每個(gè)側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段具有側(cè)緣和作為所述管狀壁外表面的一部分的外表面。一定量的粘合材料被配置在相鄰SiC區(qū)段的相接側(cè)緣之間。
[0017]在一種實(shí)施方式中，所述管狀壁的每個(gè)SiC區(qū)段包含第一側(cè)緣表面和第二側(cè)緣表面，第一側(cè)緣表面限定了沿著所述第一側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向開口的凹陷，第二側(cè)緣表面限定了沿著所述第二側(cè)緣表面的至少一部分側(cè)向延伸的突起。所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得當(dāng)?shù)谝?SiC區(qū)段的第一側(cè)緣相接到相鄰SiC區(qū)段的第二側(cè)緣時(shí)，所述凹陷的表面與所述突起的表面相隔，并且在所述凹陷與所述突起之間存在間隙。所述一定量的粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0018]在另一種實(shí)施方式中，所述管狀壁包含側(cè)向聯(lián)結(jié)的交替的第一 SiC區(qū)段和第二SiC區(qū)段。每個(gè)第一 SiC區(qū)段包含第一側(cè)緣表面，其限定了沿著所述第一側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向開口的凹陷。每個(gè)第二 SiC區(qū)段包含第二側(cè)緣表面，其限定了沿著所述第二側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向延伸的突起，當(dāng)所述第一區(qū)段的第一側(cè)緣相接到所述第二側(cè)緣時(shí)，所述突起具有比所述第一側(cè)緣表面的凹陷更小的尺寸。當(dāng)所述第一區(qū)段的第一側(cè)緣相接到所述第二側(cè)緣時(shí)，所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，所述第一區(qū)段的凹陷的表面與所述第二區(qū)段的突起的表面相隔，并且在所述第一區(qū)段的凹陷與所述第二區(qū)段的突起之間存在間隙，所述一定量的粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0019]分段的SiC襯可以包含豎直堆疊的第一管狀壁和第二管狀壁，每個(gè)管狀壁包含如上所述的多個(gè)側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段。一定量的粘合材料被配置在每個(gè)管狀壁的相鄰的側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段之間。另外，一定量的粘合材料被配置在所述第一管狀壁和第二管狀壁之間。在這樣的實(shí)施方式中，所述第一管狀壁的每個(gè)SiC區(qū)段還包含上緣表面，其限定了向上開口的第一管狀壁區(qū)段的凹陷