專利名稱：一種變溫變壓法處理多晶硅尾氣中氫氣的處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種改進(jìn)的尾氣中氫氣的純化工藝，回收的氫氣純度在 99. 9999%以上。
背景技術(shù)：
利用三氯氫硅裂解法生產(chǎn)多晶硅，將產(chǎn)生大量的氯硅烷，氫氣和少量的氯化氫。 CVD的尾氣首先用四氯化硅在低溫下噴淋冷凝氯硅烷，再經(jīng)過加壓深冷，用氯硅烷吸收氯化 氫，回收氫氣，吸收有氯化氫的四氯化硅解析出氯化氫后，返回吸收系統(tǒng)循環(huán)使用，解析出 來的氯化氫返回多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)?；厥諝錃庵腥匀缓形⒘康墓柰?、氯化氫及其它金屬雜 質(zhì)。通過活性炭吸附塔加以凈化，凈化后的氫氣直接返回到CVD反應(yīng)爐。要生產(chǎn)高純度的 多晶硅，對回收循環(huán)使用的氫氣提出了較高的要求。 多晶硅中，硼、磷等金屬離子含量的偏高，大大降低了硅作為半導(dǎo)體的性能。眾所
周知活性炭被廣泛用作吸附劑來吸附雜質(zhì)。所以我們利用新型的炭塔工藝及活性炭制備 99. 9999%純度的氫氣。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型針對上述缺陷，目的在于提供一種能提高氫氣回收純度的變溫變壓法 處理多晶硅尾氣中氫氣的處理裝置。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是本實(shí)用新型包括至少三個(gè)并聯(lián)而成的吸附塔，各吸附 塔內(nèi)設(shè)有活性炭，吸附塔上設(shè)有加溫/降溫裝置、加壓/降壓裝置，所述處理裝置還設(shè)有一 氫氣清掃裝置，該氫氣清掃裝置和各個(gè)吸附塔連通并在其通道上設(shè)有閥門。 所述各吸附塔內(nèi)活性炭的頂部和底部設(shè)有絲網(wǎng)。 本實(shí)用新型涉及的是一級吸附制得高純度氫氣。包括純度較低的氫氣在塔中的 吸附過程，利用回收的氫氣對塔的再生過程和對完成再生的塔進(jìn)行升壓準(zhǔn)備過程。經(jīng)過 ICP-MS檢測，活性炭不僅對硅烷和氯化氫具有吸附作用，同時(shí)對硼、磷等金屬離子也有吸附 作用。整個(gè)工藝由三個(gè)炭塔組成， 一個(gè)塔吸附， 一個(gè)塔升溫再生， 一個(gè)塔降溫準(zhǔn)備，三個(gè)塔循 環(huán)使用。整個(gè)工藝簡單，易于操作，效率較高。氣體經(jīng)過塔體吸附，最后出來的氫氣純度在 99. 9999%以上。 本實(shí)用新型的工作原理如下 吸附階段，在剛進(jìn)入吸附過程的前10分鐘內(nèi)，本實(shí)用新型有兩個(gè)塔都在吸附狀 態(tài)，當(dāng)兩個(gè)塔的氫氣吸附進(jìn)出口閥都打開后，前一個(gè)在吸附狀態(tài)的塔會進(jìn)入到再生步驟，后 一個(gè)進(jìn)入吸附狀態(tài)的塔將進(jìn)行530min的吸附；吸附時(shí)的壓力是系統(tǒng)的壓力，通常在0. 6 1.5Mpa，壓力越高，除雜效果越好；吸附的溫度通常在_551: 301:范圍內(nèi)，溫度越低，除雜 效果越好。在設(shè)計(jì)的氣流量內(nèi)，既能保證產(chǎn)品質(zhì)量，又可以保持工藝的連續(xù)性。 再生階段，本實(shí)用新型采用的是邊降壓邊加熱，壓力要低于O. 17Mpa，壓力越低，雜 質(zhì)越易脫附，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的是緩慢降壓，防止過大的壓降對下游的工藝造成影響；溫度至少要加熱到17(TC以上，溫度越低，雜質(zhì)越易脫附，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的是翅式加熱管，所以 加熱效果較好。然后進(jìn)行氫氣吹掃，同時(shí)還要繼續(xù)加熱，因?yàn)榛厥盏臍錃鉁囟容^低，會冷卻 活性炭，不易于雜質(zhì)的脫附。氫氣吹掃氣的流量要大于300cmVh。在吹掃時(shí)間滿足后，活性 炭的溫度必須在17(TC以上。 等待階段，本實(shí)用新型采用的是冷卻加壓。在塔進(jìn)入吸附之前，塔體溫度必須低于
3(TC，這樣有利于下一步的雜質(zhì)吸附。壓力必須大于或等于系統(tǒng)壓力，否則容易引起系統(tǒng)的
不穩(wěn)定，造成損失。 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是 1、回收的氫氣純度較高，可達(dá)到99.9999%，能夠直接返回到多晶硅反應(yīng)爐中，生
產(chǎn)出高純度的多晶硅。 2、整個(gè)工藝簡單，易于操作，能夠保持工藝的連續(xù)性。 3、利用回收的氫氣來使吸附劑再生，多余的氫氣可以供其它裝置使用，節(jié)省能源。 4、對吸附劑進(jìn)行再生，減少了環(huán)境污染。 本實(shí)用新型的內(nèi)容結(jié)合以下實(shí)例做出進(jìn)一步的說明。

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖 圖中1為塔A、2為塔B、3為塔C、4為活性炭、5為氫氣進(jìn)出口閥、6為熱油進(jìn)出口 閥、7為吹掃閥、8為冷油進(jìn)出口閥。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合圖1并以三個(gè)吸附塔對本實(shí)用新型做詳細(xì)的說明，以利于對本實(shí)用新型 的正確理解； 在第一步，運(yùn)行10分鐘，塔A/B處于吸附階段，塔C處于等待階段。這時(shí)塔A/B的 氫氣進(jìn)出口閥都是打開的，這是為了保持工藝的連續(xù)性。塔A的冷油出口閥是開著的，是因 為塔A在吸附過程中會放熱，導(dǎo)熱油遇熱會膨脹。塔B的熱油進(jìn)出口閥是開著的，準(zhǔn)備進(jìn)入 加熱狀態(tài)。塔C準(zhǔn)備進(jìn)入加壓冷卻，吹掃閥是開著的和冷油的進(jìn)出口閥是開著的。 在第二步，運(yùn)行320分鐘，塔A處于吸附階段。閥門沒有變化；塔B處于降壓/ 加熱階段，氫氣吹掃閥被打開，當(dāng)時(shí)間滿足時(shí)要求系統(tǒng)的壓力必須低于0. 17Mpa，且溫度在 170°C以上；塔C處于冷卻/加壓階段，閥門沒有變化。 在第三步，運(yùn)行10分鐘，塔A處于吸附階段，閥門沒有變化；塔B處于降壓/加熱 階段，閥門沒有變化；塔C處于冷卻階段，這時(shí)吹掃氣進(jìn)氣閥被關(guān)閉，氫氣出口閥被打開，因 為冷卻時(shí)壓力會下降，所以從系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)壓，當(dāng)塔C進(jìn)入吸附時(shí)，系統(tǒng)的壓力比較穩(wěn)定，整 個(gè)工藝的運(yùn)行就會穩(wěn)定。 在第四步，運(yùn)行200分鐘，塔A處于吸附階段，閥門沒有變化；塔B處于吹掃階段， 吹掃氣進(jìn)氣閥被打開；塔C處于冷卻階段，閥門沒有變化。 在第五步，運(yùn)行10分鐘，塔A/C處于吸附階段，塔B處于等待階段。這時(shí)塔A/C的 氫氣進(jìn)出口閥都是打開的，這是為了保持工藝的連續(xù)性。塔A的熱油進(jìn)出口閥是開著的，準(zhǔn) 備進(jìn)入加熱狀態(tài)。塔B準(zhǔn)備進(jìn)入加壓冷卻，吹掃閥是開著的和冷油的進(jìn)出口閥是開著的。塔C的冷油出口閥是開著的，是因?yàn)樗﨏在吸附過程中會放熱，導(dǎo)熱油遇熱會膨脹。 在第六步，運(yùn)行320分鐘，塔A處于降壓/加熱階段，氫氣吹掃出氣閥被打開，當(dāng)時(shí) 間滿足時(shí)要求系統(tǒng)的壓力必須低于0. 17Mpa，且溫度在170°C以上。塔B處于冷卻/加壓階 段，閥門沒有變化。塔A處于吸附階段。閥門沒有變化。 在第七步，運(yùn)行10分鐘，塔A處于降壓/加熱階段，閥門沒有變化；塔B處于冷卻 階段，這時(shí)吹掃氣進(jìn)氣閥被關(guān)閉，氫氣出口閥被打開，因?yàn)槔鋮s時(shí)壓力會下降，所以從系統(tǒng) 進(jìn)行補(bǔ)壓，當(dāng)塔B進(jìn)入吸附時(shí)，系統(tǒng)的壓力比較穩(wěn)定，整個(gè)工藝的運(yùn)行就會穩(wěn)定；塔C處于吸 附階段，閥門沒有變化。 在第八步，運(yùn)行200分鐘，塔A處于吹掃階段，吹掃氣進(jìn)氣閥被打開；塔B處于冷卻 階段，閥門沒有變化；塔C處于吸附階段，閥門沒有變化。 在第九步，運(yùn)行10分鐘，塔A處于等待階段，塔B/C處于吸附階段。這時(shí)塔B/C的 氫氣進(jìn)出口閥都是打開的，這是為了保持工藝的連續(xù)性。塔A準(zhǔn)備進(jìn)入加壓冷卻，吹掃閥是 開著的和冷油的進(jìn)出口閥是開著的。塔B的冷油出口閥是開著的，是因?yàn)樗﨎在吸附過程 中會放熱，導(dǎo)熱油遇熱會膨脹。塔C的熱油進(jìn)出口閥是開著的，準(zhǔn)備進(jìn)入加熱狀態(tài)。 在第十步，運(yùn)行320分鐘，塔A處于冷卻/加壓階段，閥門沒有變化。塔B處于吸 附階段。閥門沒有變化。塔C處于降壓/加熱階段，氫氣吹掃出氣閥被打開，當(dāng)時(shí)間滿足時(shí) 要求系統(tǒng)的壓力必須低于O. 17Mpa，且溫度在17(TC以上。 在第十一步，運(yùn)行10分鐘，塔A處于冷卻階段，這時(shí)吹掃氣進(jìn)氣閥被關(guān)閉，氫氣出 口閥被打開，因?yàn)槔鋮s時(shí)壓力會下降，所以從系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)壓，當(dāng)塔A進(jìn)入吸附時(shí)，系統(tǒng)的壓 力比較穩(wěn)定，整個(gè)工藝的運(yùn)行就會穩(wěn)定；塔B處于吸附階段，閥門沒有變化；塔C處于降壓/ 加熱階段，閥門沒有變化。 在第十二步，運(yùn)行200分鐘，塔A處于冷卻階段，閥門沒有變化；塔B處于吸附階 段，閥門沒有變化；塔C處于吹掃階段，吹掃氣進(jìn)氣閥被打開。 至此，三個(gè)塔都實(shí)現(xiàn)了由吸附過程、再生過程、準(zhǔn)備過程的循環(huán)。保證了整個(gè)工藝 生產(chǎn)的連續(xù)性。 本實(shí)用新型的活性炭是椰殼活性炭，并且粒徑在4 80目。
權(quán)利要求一種變溫變壓法處理多晶硅尾氣中氫氣的處理裝置，其特征在于，包括至少三個(gè)并聯(lián)而成的吸附塔，各吸附塔內(nèi)設(shè)有活性炭，吸附塔上設(shè)有加溫/降溫裝置、加壓/降壓裝置，所述處理裝置還設(shè)有一氫氣清掃裝置，該氫氣清掃裝置和各個(gè)吸附塔連通并在其通道上設(shè)有閥門。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種變溫變壓法處理多晶硅尾氣中氫氣的處理裝置，其特征 在于，各吸附塔內(nèi)活性炭的頂部和底部設(shè)有絲網(wǎng)。
專利摘要一種變溫變壓法處理多晶硅尾氣中氫氣的處理裝置。涉及一種使尾氣中氫氣回收的純度在99.9999％以上的處理裝置。包括至少三個(gè)并聯(lián)而成的吸附塔，各吸附塔內(nèi)設(shè)有活性炭，吸附塔上設(shè)有加溫/降溫裝置、加壓/降壓裝置，所述處理裝置還設(shè)有一氫氣清掃裝置，該氫氣清掃裝置和各個(gè)吸附塔連通并在其通道上設(shè)有閥門。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是1、回收的氫氣純度較高，可達(dá)到99.9999％，能夠直接返回到多晶硅反應(yīng)爐中，生產(chǎn)出高純度的多晶硅。2、整個(gè)工藝簡單，易于操作，能夠保持工藝的連續(xù)性。3、利用回收的氫氣來使吸附劑再生，多余的氫氣可以供其它裝置使用，節(jié)省能源。4、對吸附劑進(jìn)行再生，減少了環(huán)境污染。
文檔編號C01B33/03GK201543362SQ200920256029
公開日2010年8月11日 申請日期2009年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月1日
發(fā)明者倪云達(dá) 申請人:倪云達(dá)