專利名稱：：納米含鎳三元類水滑石化合物催化劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及催化材料與多相催化領(lǐng)域，特別是一種用于二氧化碳重整甲烷反應(yīng)的納米含鎳三元類水滑石化合物催化劑的合成方法。
背景技術(shù)：
：二氧化碳重整曱烷反應(yīng)是利用天然氣和煤層氣資源的有效途徑之一，也是利用二氧化碳的重要方法，而且對(duì)環(huán)境保護(hù)也具有重要的意義。長(zhǎng)期以來(lái)，研制高效、穩(wěn)定的Ni基催化劑一直是利用二氧化碳重整曱烷反應(yīng)過(guò)程中的焦點(diǎn)。目前最有工業(yè)化前景的Ni基催化劑容易積炭而失活，其主要原因是催化劑對(duì)二氧化碳的吸附能力較差，催化劑的消炭反應(yīng)小于積炭反應(yīng)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種用于提高二氧化碳重整曱烷反應(yīng)的活性和穩(wěn)定性的納米含鎳三元類水滑石化合物催化劑的合成方法。本發(fā)明將納米材料的優(yōu)異性能與鎂鋁型水滑石的結(jié)構(gòu)相互結(jié)合，一方面充分發(fā)揮納米材料的優(yōu)異催化性能，另一方面利用水滑石的較大的比表面積和適宜的孔徑分布。同時(shí)在鎂鋁水滑石結(jié)構(gòu)引入鎳組分，引入的鎳熔入水滑石結(jié)構(gòu)中能與之形成較強(qiáng)的相互作用，形成較穩(wěn)定的活性中心，從而提高催化劑的穩(wěn)定性，并能提高活性組分的上載量，增加穩(wěn)定的活性中心數(shù)。本發(fā)明涉及的催化劑的組成納米含鎳三元類水滑石化合物催化劑的質(zhì)量組成Ni、Mg和Al分別為20-30°/。、15~20%和50~65%。本發(fā)明涉及的催化劑的制備方法具體步驟為按照(2~3):(1.5~2):(5~6.5)的質(zhì)量比例將1.Omol/L的Ni(NO)2和Mg(N0)2及0.5mol/L的A1(N0);溶液混合，在連續(xù)攪拌和超聲波共同作用下，按照10~13g尿素每100mL的混合溶液將尿素加入混合液中，升溫至80~95。C反應(yīng)4~6h,陳化18~30h,過(guò)濾，并將濾餅加入質(zhì)量^f分6~10倍的正丁醇中，攪拌2-3h后，用蒸餾裝置將正丁醇與水的共沸物蒸出并回收正丁醇；所得粉體為納米含^^三元類水滑石化合物，平均粒徑為45nm。本發(fā)明成本低，對(duì)環(huán)境和設(shè)備不造成污染，所制備的催化劑具有高活性、高選擇性和高穩(wěn)定性。具體實(shí)施方式實(shí)施例催化劑的組成為Ni、Mg和Al分別為30。/。、20°/。和50%(質(zhì)量比)。具體步驟按照3:2:5的質(zhì)量比例將1.Omol/L的Ni(亂和Mg(亂及0.5mol/L的Al(N0)3溶液混合，在連續(xù)攪拌和超聲波共同作用下，按照12g尿素每100mL的混合溶液將尿素加入混合液中，升溫至9(TC反應(yīng)5h,陳化24h,過(guò)濾，并將濾餅加入質(zhì)量份6倍的正丁醇中，攪拌2h后，用蒸餾裝置將正丁醇蒸出并回收。所得粉體為納米含鎳三元類水滑石化合物。運(yùn)用XRD表征技術(shù)結(jié)果表明，含鎳三元類水滑石化合物的平均粒徑為45nm。熱分析結(jié)果表明該化合物在900。C范圍內(nèi)具有較好的熱穩(wěn)定性。納米含鎳三元類水滑石化合物主要物理性能如下表1.納米含鎳三元類水滑石化合物主要物理性能<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>催化劑活性評(píng)價(jià)在固定床流動(dòng)反應(yīng)裝置上進(jìn)行，將0.200g催化劑(40-60目)置于U型反應(yīng)器中，在750。C于H2中還原1h。反應(yīng)條件為混合反應(yīng)氣C02/CH4=1、空速22900ml/(h.g催化劑)、反應(yīng)溫度800°C、常壓.氣相色譜在線分析，TDX-01柱，TCD檢測(cè).二氧化碳和曱烷的轉(zhuǎn)化率在95%以上，一氧化碳和氫氣的選擇性在90%以上，反應(yīng)200h后催化劑活性無(wú)明顯下降。權(quán)利要求1.一種納米含鎳三元類水滑石化合物催化劑的合成方法，其特征在于具體步驟為按照(2～3)∶(1.5～2)∶(5～6.5)的質(zhì)量比例將1.0mol/L的Ni(NO)2和Mg(NO)2及0.5mol/L的Al(NO)3溶液混合，在連續(xù)攪拌和超聲波共同作用下，按照10～13g尿素每100mL的混合溶液將尿素加入混合液中，升溫至80～95℃反應(yīng)4～6h，陳化18～30h，過(guò)濾，并將濾餅加入質(zhì)量份6～10倍的正丁醇中，攪拌2～3h后，用蒸餾裝置將正丁醇與水的共沸物蒸出并回收正丁醇；所得粉體為納米含鎳三元類水滑石化合物，平均粒徑為45nm。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種納米含鎳三元類水滑石化合物的催化劑的合成方法。按照(2～3)∶(1.5～2)∶(5～6.5)的質(zhì)量比例將1.0mol/L的Ni(NO)<sub>2</sub>和Mg(NO)<sub>2</sub>及0.5mol/L的Al(NO)<sub>3</sub>溶液混合，在連續(xù)攪拌和超聲波共同作用下，按照10～13g尿素每100mL的混合溶液將尿素加入混合液中，升溫至80～95℃反應(yīng)4～6h，陳化18～30h，過(guò)濾，并將濾餅加入質(zhì)量份6～10倍的正丁醇中，攪拌2～3h后，用蒸餾裝置將正丁醇與水的共沸物蒸出并回收正丁醇；所得粉體為納米含鎳三元類水滑石化合物，平均粒徑為45nm。本發(fā)明成本低，對(duì)環(huán)境和設(shè)備不造成污染，所制備的催化劑具有高活性、高選擇性和高穩(wěn)定性。文檔編號(hào)C01B3/40GK101574658SQ20091011413公開(kāi)日2009年11月11日申請(qǐng)日期2009年6月10日優(yōu)先權(quán)日2009年6月10日發(fā)明者凝李申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)