專利名稱：利用一步法液相反應(yīng)制備液態(tài)硅酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液態(tài)硅酸鈉的制備方法，特別是一種利用液相反應(yīng)制 備液態(tài)硅酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的硅酸鈉生產(chǎn)工藝是將石英砂與純堿投入專用的高溫焙燒爐中， 用煤或油加熱熔融，反應(yīng)充分后放料，出料時(shí)用冷水直接沖洗急冷，形成 玻璃狀硅酸鈉固體塊子。再利用熔解滾筒將此塊子用水和一定量的液^5威加
壓到0.6-0.7Mpa熔解成液態(tài)硅酸鈉產(chǎn)品。此方法存在許多問(wèn)題
1. 石英砂礦中二氧化硅含量一般為95-97%,含有大量的鐵、鈣、鎂、 鋁等金屬離子，經(jīng)高溫焙燒后，這些離子與硅酸鈉形成半熔性的多聚物質(zhì)， 使其無(wú)法與成品有效分離，后道產(chǎn)品中含有大量的雜質(zhì)。熔解后的硅酸鈉 只能作為紙箱粘合劑或陶瓷分散劑等對(duì)雜質(zhì)要求不高的工業(yè)性使用，無(wú)法 作為進(jìn)一步化學(xué)合成產(chǎn)品使用。
2. 要制成液態(tài)硅酸鈉還必須將焙燒爐出來(lái)的塊子再進(jìn)行加堿加水高 壓反應(yīng)，工藝過(guò)程長(zhǎng)，消耗大量能源，不利于國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策。
3. 只能生產(chǎn)相對(duì)比較單一的產(chǎn)品。焙燒爐出來(lái)的的成品Si02和Na20 比例(模數(shù))一般只能做到3.2M-3.6M。實(shí)際使用中還必須另加一套設(shè)備用 于調(diào)節(jié)。
4. 焙燒爐及高壓滾筒設(shè)備投資大，占地面積多，系非標(biāo)設(shè)備，控制 也不易。
5. 產(chǎn)品質(zhì)量批差較大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用一步法液相反應(yīng)制備液態(tài)硅酸鈉的方法，改變 原固相法生產(chǎn)液態(tài)硅酸鈉的方法，采用直接將石英砂與液石成在特定的液相 反應(yīng)鍋中進(jìn)行反應(yīng)，控制合理的溫度、壓力和反應(yīng)時(shí)間，獲得最佳的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品品質(zhì)。
本發(fā)明還提供了一種專用于該方法的液相反應(yīng)鍋。
一種利用一步法液相反應(yīng)制備液態(tài)硅酸鈉的方法，包括將石英砂、和 液堿以Si02: NaOH摩爾比2.2-3.4: 1混合，攪拌狀態(tài)下將該混合物泵送 到已開(kāi)攪拌的液相反應(yīng)鍋中，直接通入蒸汽加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到0.65Mpa 時(shí)停蒸汽，自動(dòng)升壓到0.65-0.75Mpa,充分反應(yīng)4-6小時(shí)，降壓，進(jìn)行真 空抽濾，得濾液為液態(tài)硅酸鈉。石英砂轉(zhuǎn)化率可為92%-95%,液堿轉(zhuǎn)化率 可為100%。
所述的石英砂選用Si02含量99.0%以上的石英砂。普通石英砂Si02 含量一般只有95-96%,含有較大量的鐵、鈣、鋁、鎂等金屬絡(luò)合離子， 在上述反應(yīng)條件下，容易與堿反應(yīng)，使產(chǎn)品中出現(xiàn)大量雜質(zhì)，給后道處理 增添壓力，并使成品品質(zhì)下降。SiO2含量99.0。/。以上的石英砂，外觀潔白， 金屬離子含量在0.7%以下，從而確保了成品品質(zhì)。
所述的液堿選用隔膜堿或離子膜堿，含量為30%國(guó)標(biāo)。 一種專用于上述方法的液相反應(yīng)鍋，包括桶體、進(jìn)料管、放空管、取 樣管和出料管，所述的桶體內(nèi)設(shè)有雙層攪拌漿；桶體的上封頭中設(shè)有壓力 表、安全閥、進(jìn)料管、放空管、和取樣管，壓力表測(cè)試桶體內(nèi)壓力，為確 保安全，可以設(shè)置兩只， 一只損壞時(shí)可以使用第二只，降壓時(shí)，蒸汽由放 空管排出，并可將排出的蒸汽通到另一液相反應(yīng)鍋預(yù)熱；桶體內(nèi)自桶體靠 近下封頭處沿下封頭壁至桶體最低點(diǎn)設(shè)有出料管，出料管同時(shí)作為通入蒸 汽的管道。
所述的桶體可設(shè)置人孔口，方便內(nèi)部檢查和維修；選用16Mn鋼作為 材料，增加桶壁的耐磨性，延長(zhǎng)反應(yīng)鍋壽命；桶體高度與直徑比為1: 2.2-2.3，有助于液-固反應(yīng)徹底進(jìn)行。
所述的雙層攪拌漿的漿葉距桶體內(nèi)壁25-40mm,保證桶體內(nèi)反應(yīng)物料 的充分混合、反應(yīng)。
所述的取樣管自上封頭伸入桶體內(nèi)，沿桶壁延伸至桶體中間位置。
所述的桶體外設(shè)有保溫層，保溫層采用稀土復(fù)合保溫材料。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1. 合成路線短，控制點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)單；
2. 生產(chǎn)場(chǎng)地小，液相反應(yīng)鍋可直接立于地面，建設(shè)l殳資??；3. 無(wú)需焙燒爐，高壓滾筒等高能耗設(shè)備，生產(chǎn)過(guò)程能4W氐，效益高；
4. 設(shè)備投資不到老工藝的1/5,投資省，見(jiàn)效快；
5. 相對(duì)于老工藝，本發(fā)明液態(tài)硅酸鈉產(chǎn)品雜質(zhì)含量下降90%以上，從本 質(zhì)上提升了液態(tài)硅酸鈉的產(chǎn)品品質(zhì)，從而開(kāi)拓硅酸鈉產(chǎn)品在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng) 用。特別是作為下游產(chǎn)品(偏硅酸鈉、正硅酸鈉等)，在無(wú)磷洗滌劑中代 替磷酸鹽發(fā)揮了巨大的作用。
6. 生產(chǎn)設(shè)備可以從l-30立方米不等，投資及生產(chǎn)規(guī)模容易控制；
7. 可用多個(gè)液相反應(yīng)鍋，降壓時(shí)余熱可作為另一反應(yīng)鍋預(yù)熱用，不浪費(fèi) 熱能。
8. 反應(yīng)物料利用余壓即可自行送到抽濾桶中，無(wú)需泵送；
9. 配料時(shí)可根據(jù)石英砂與液堿的不同比例生產(chǎn)不同模數(shù)的目的產(chǎn)品，設(shè) 備適用性強(qiáng)；
10. 反應(yīng)過(guò)程只需控制液料壓力，無(wú)需控制反應(yīng)溫度；
11. 可根據(jù)原料不同增加或減少反應(yīng)時(shí)間，達(dá)到理想的反應(yīng)效能；
12. 真空抽濾后的砂渣可返回配料重復(fù)使用，既不浪費(fèi)原料，也不出現(xiàn)廢 渣；
13. 整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)"三廢"產(chǎn)生，屬"綠色化工"生產(chǎn)技術(shù)。


圖1為液相反應(yīng)鍋的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的最佳實(shí)施方式，但本 發(fā)明并不限于此。
設(shè)計(jì)12立方米液相反應(yīng)鍋，用14cm厚16錳鋼板及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)封頭制 作桶體1,桶體1直徑1800mm,有效高度4000mm，在桶體1上下各設(shè) 一人孔口 9。
桶體1內(nèi)設(shè)有雙層攪拌漿6,攪拌漿葉距桶內(nèi)壁30mm;上封頭中設(shè) 有一根進(jìn)料管2、兩只壓力表7、 一根放空管3、 一只安全閥8 (0.75Mpa) 和一根取樣管4,取樣管4自上封頭伸入桶體1內(nèi)，沿桶壁延伸至桶體1 中間位置；桶體1內(nèi)自桶體1靠近下封頭處沿下封頭壁至桶體1最低點(diǎn)設(shè)有出料管5，出料管5同時(shí)作為通入蒸汽的管道，便于加熱均勻，出料干 凈。
為避免熱量損失，整個(gè)反應(yīng)鍋保溫。保溫層采用稀土復(fù)合保溫材料， 保溫層宜17-20cm，保溫效果良好。 實(shí)施例1
在配料鍋中將Si()2含量99°/。以上的安徽產(chǎn)七號(hào)石英石少和30%液^喊以 摩爾比2.45: l混合，攪拌狀態(tài)下將該混合物泵送到已開(kāi)攪拌的液相反應(yīng) 鍋中，直接通入蒸汽加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到0.65Mpa時(shí)停蒸汽，自動(dòng)升壓 到0.7Mpa,充分反應(yīng)4小時(shí)，取樣分析，模數(shù)達(dá)2.4M時(shí)，通過(guò)放空管將 反應(yīng)鍋內(nèi)蒸汽排出降壓，排出的蒸汽通到另一反應(yīng)鍋內(nèi)作為預(yù)熱用，待壓 力降到0.3Mpa,放入抽濾桶中進(jìn)行真空抽濾，得到的濾液即為純度99.0% 以上的2.4M液態(tài)石圭酸鈉。
實(shí)施例2:
在配料鍋中將Si()2含量99°/。以上的安徽產(chǎn)七號(hào)石英砂和30%液堿以 摩爾比3.25: l混合，攪拌狀態(tài)下將該混合物泵送到已開(kāi)攪拌的液相反應(yīng) 鍋中，直接通入蒸汽加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到0.65Mpa時(shí)停蒸汽，自動(dòng)升壓 到0.7Mpa,充分反應(yīng)5.5小時(shí)，取樣分析，模數(shù)達(dá)3.2M,通過(guò)放空管將 反應(yīng)鍋內(nèi)蒸汽放出降壓，放出的蒸汽通入另一反應(yīng)鍋內(nèi)作為預(yù)熱用，待壓 力降到0.3Mpa,放入抽濾桶中進(jìn)行真空抽濾，抽濾液料即為純度99.0%以 上的3.2M液態(tài)硅酸鈉。
權(quán)利要求
1. 一種利用一步法液相反應(yīng)制備液態(tài)硅酸鈉的方法，包括將石英砂和液堿以SiO2∶NaOH摩爾比2.2-3.4∶1混合，攪拌狀態(tài)下將該混合物泵送到已開(kāi)攪拌的液相反應(yīng)鍋中，通入蒸汽加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到0.65Mpa時(shí)停止通入蒸汽，自動(dòng)升壓到0.65-0.75Mpa，充分反應(yīng)4-6小時(shí)，降壓，進(jìn)行真空抽濾，得濾液為液態(tài)硅酸鈉。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的石英砂Si02含量 99%以上。
3、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的液堿為隔膜堿或離 子膜堿。
4、 一種專用于權(quán)利要求1所述的方法的液相反應(yīng)鍋，包括桶體(l)、 進(jìn)料管(2)、放空管(3)、取樣管(4)和出料管(5),所述的桶體內(nèi)設(shè) 有雙層攪拌漿(6);桶體(1)的上封頭中設(shè)有壓力表(7)、安全閥(8)、 進(jìn)料管(2)、放空管(3)、和取樣管(4);桶體(1)內(nèi)自桶體(1)靠近 下封頭處沿下封頭壁至桶體(1)最低點(diǎn)設(shè)有出料管(5),所述的出料管(5)同時(shí)作為通入蒸汽的管道。
5、 如權(quán)利要求4所述的液相反應(yīng)鍋，其特征在于所迷的桶體(l) 設(shè)置人孔口 (9)。
6、 如權(quán)利要求4或5所述的液相反應(yīng)鍋，其特征在于所述的桶體(1 ) 選用16錳鋼作為材料，桶體(1)高度與直徑比為1: 2.2-2.3。
7、 如權(quán)利要求4所述的液相反應(yīng)鍋，其特征在于所述的雙層攪拌漿 (6 )的漿葉距桶內(nèi)壁25-40mm。
8、 如權(quán)利要求4所述的液相反應(yīng)鍋，其特征在于所述的取樣管(4) 沿桶壁延伸至桶體(1 )內(nèi)中間位置。
9、 如權(quán)利要求4所述的液相反應(yīng)鍋，其特征在于所迷的桶體(l) 外設(shè)有保溫層。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用一步法液相反應(yīng)制備液態(tài)硅酸鈉的方法，將石英砂和液堿以SiO₂∶NaOH摩爾比2.2-3.4∶1混合，攪拌狀態(tài)下將該混合物泵送到已開(kāi)攪拌的液相反應(yīng)鍋中，直接通入蒸汽加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到0.65MPa時(shí)停蒸汽，自動(dòng)升壓到0.65-0.75MPa，充分反應(yīng)4-6小時(shí)，降壓，進(jìn)行真空抽濾，抽濾液料即為高純度液態(tài)硅酸鈉。本發(fā)明還公開(kāi)了專用于此方法的液相反應(yīng)鍋。本發(fā)明方法合成路線短，控制點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)單，可以得到高品質(zhì)的液態(tài)硅酸鈉產(chǎn)品，并且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)“三廢”產(chǎn)生，屬“綠色化工”生產(chǎn)技術(shù)。
文檔編號(hào)C01B33/32GK101279738SQ200810061508
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日
發(fā)明者崔國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:崔國(guó)強(qiáng)