專利名稱：一種復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，特別涉及一 種脂肪醇聚氧乙烯醚復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，采用半導(dǎo)體多項(xiàng)催化氧化技術(shù)消除環(huán)境污染日益得到人 們的認(rèn)同，并逐漸成為環(huán)境污染治理中的一項(xiàng)高端技術(shù)。
納米二氧化鈰(Ce02)做為優(yōu)良催化性能的新型納米材料，成為 該技術(shù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。納米二氧化鈰是一種工業(yè)催化劑，廣泛應(yīng)用 于電子工業(yè)，防護(hù)涂層等領(lǐng)域。但實(shí)際應(yīng)用中，如何才能更有效發(fā)揮 其優(yōu)良的性能卻成為了研究的難點(diǎn)。
目前可采用的方法集中到兩個(gè)方面第一就是先采用液相法制備 出納米材料的膠體涂料，然后將其涂層在玻璃或針織品的表面上。但 該方法制備的納米顆粒容易脫落，使材料喪失催化活性；第二是采用 有機(jī)的膠粘劑與納米顆粒進(jìn)行混合，但該方法所需的膠粘劑價(jià)格昂貴， 很難實(shí)際應(yīng)用。
中國(guó)發(fā)明專利ZL03107272.0公開的用溶膠凝膠的方法制備出納米 二氧化鈰顆粒，其所制備的粉體材料易脫落，在防護(hù)涂層的應(yīng)用方面 存在著一定的缺陷。
因此，提供一種成本低廉，儲(chǔ)存方便，并且不易脫落的復(fù)合納米 二氧化鈰溶膠的制備方法就成為本技術(shù)領(lǐng)域急需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低廉，儲(chǔ)存方便，并且不易脫落的 復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案 一種復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，其步驟如下
(1) 在磁力攪拌下將硝酸鈰銨溶于酸中，制備濃度為0.5 — lmo卜I/'的鈰鹽水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；配制最終鈰鹽濃 度為0. 3-0. 8mo1 L—'，脂肪醇聚氧乙烯醚濃度為5-10g L—'的溶液，
標(biāo)記為溶液Al;
(2) 采用無水乙醇，氨水(氨水采用lmol *L_'， 二者之間的配 比為體積比l: 1)配制成溶液，標(biāo)記為溶液B1;
(3) 將步驟(1)所得溶液A1置于溫度為30。C的磁力攪拌器上， 在不斷攪拌的情況下逐漸滴加步驟(2)所得溶液Bl，直至形成溶膠 為止。
一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述步驟(1)中所述酸為硝酸 或硫酸。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明通過液相法制備的脂肪醇聚氧乙烯醚復(fù)合納米二氧化鈰是 一種溶膠新材料。本發(fā)明所采用的方法工藝簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)比較好控 制。納米二氧化鈰與脂肪醇聚氧乙烯醚的復(fù)合更有利于其催化性能的 應(yīng)用，在殺菌，阻礙紫外線等方面的應(yīng)用前景十分的廣泛。所制備的 納米復(fù)合材料具有更優(yōu)的催化性能，其由于在結(jié)構(gòu)中嵌入脂肪醇聚氧 乙烯醚材料，所得的涂層產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不易脫落，成本低廉。所 采用的脂肪醇聚氧乙烯醚通常狀態(tài)呈巻曲狀，附于粒子表面形成一層 保護(hù)膜，對(duì)粒子間的各種締合力起到減弱或屏蔽作用，阻止了粒子間
的團(tuán)聚，納米Ce02可以很好的嵌入其結(jié)構(gòu)之中，從而提高了納米二氧 化鈰的催化性能。
下面通過附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意 味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)的限制。


圖l為本發(fā)明的納米Ce02的X光衍射圖(XRD); 圖2為本發(fā)明的納米Ce02的透射電鏡(TEM)照片； 圖3為本發(fā)明的納米Ce02的選區(qū)電子衍射照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
本實(shí)施例用的主要原材料硝酸鈰銨，脂肪醇聚氧乙烯醚，濃硝
酸，氨水溶液，無水乙醇等。
(1) 在磁力攪拌下將硝酸鈰銨溶于硝酸中，制備鈰鹽的水溶液 (0. 5mo卜I/1) 200ml，再加入2g的脂肪醇聚氧乙烯醚(采用邢臺(tái)藍(lán)
星助劑廠生產(chǎn)的AE0-15，白色膏體)。最終配制鈰鹽的濃度為0. 3rao1七 -1 ,脂肪醇聚氧乙烯醚的濃度為10g L—'，標(biāo)記為溶液A1;
(2) 采用無水乙醇和1 raol*L—1的氨水，體積比為1: 1，配制 成溶液，標(biāo)記為溶液B1。 ，
(3) 將步驟(1)所得溶液A1置于溫度為30。C的磁力攪拌器上， 在不斷攪拌的情況下逐漸滴加步驟(2)所得溶液Bl，直至形成溶膠 為止。
實(shí)施例2:
本實(shí)施例的主要原材料硫酸鈰銨，脂肪醇聚氧乙烯醚，濃硫酸，
氨水溶液，無水乙醇等。
(1) 在磁力攪拌下將硫酸鈰銨溶于濃硫酸中，制備鈰鹽的水溶液，
(lmol.I/1) 200ml，再加入lg的脂肪醇聚氧乙烯醚(采用邢臺(tái)藍(lán)星 助劑廠生產(chǎn)的AE0-15，白色膏體)。最終配制鈰鹽的濃度為0. 8mol *L 一1 ，脂肪醇聚氧乙烯醚的濃度為5g'L—'，標(biāo)記為溶液A2;
(2) 采用無水乙醇，氨水(氨水采用1 mol L—'， 二者之間的配 比是體積比l: 1)配制成溶液，標(biāo)記為溶液B2。
(3) 將溶液A2置于溫度為30t的磁力攪拌器上，在不斷攪拌的 情況下逐漸滴加溶液B2，直至形成溶膠為止。
為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明，將本發(fā)明制備的Ce02溶膠經(jīng)沉淀，過濾， 洗滌得到Ce02微粒，分別進(jìn)行拍照，得到圖l: X光衍射(XRD)圖， 圖2:透射電鏡(TEM)照片，圖3:選區(qū)電子衍射照片。
從圖1樣品的X光衍射圖(XRD)測(cè)定結(jié)果看，本發(fā)明所得到的樣 品的特征衍射峰為Ce02晶體。
從圖2樣品的透射電鏡(TEM)照片看，樣品的尺寸為納米級(jí)別， 尺寸分布在5 — 30nm。
從圖3樣品的選取電子衍射圖看，有衍射斑，樣品為納米Ce02單晶
權(quán)利要求
1、一種復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，其步驟如下(1)在磁力攪拌下將硝酸鈰銨溶于酸中，制備濃度為0.5—1mol·L-1的鈰鹽水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；配制最終鈰鹽濃度為0.3-0.8mol·L-1，脂肪醇聚氧乙烯醚濃度為5-10g·L-1的溶液，標(biāo)記為溶液A1；(2)采用無水乙醇和1mol·L-1的氨水，配比為體積比11，配制成溶液，標(biāo)記為溶液B1；(3)將步驟(1)所得溶液A1置于溫度為30℃的磁力攪拌器上，在不斷攪拌的情況下逐漸滴加步驟(2)所得溶液B1，直至形成溶膠。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，其 特征在于所述步驟(1)中所述酸為硝酸或硫酸。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，其 特征在于所述步驟(1)中所述鈰鹽為硝酸鈰銨或硫酸鈰銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米二氧化鈰溶膠的制備方法，其步驟如下(1)在磁力攪拌下將硝酸鈰銨溶于酸中，制備鈰鹽的水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；最終配制鈰鹽的濃度為0.3-0.8mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚的濃度為5-10g·L^-1，標(biāo)記為溶液A1；(2)采用無水乙醇和濃度為1mol·L^-1氨水，配比是體積比1∶1，配制成溶液，標(biāo)記為溶液B1；(3)將步驟(1)所得溶液A1置于溫度為30℃的磁力攪拌器上，在不斷攪拌的情況下逐漸滴加步驟(2)所得溶液B1，形成溶膠。本發(fā)明所采用的方法工藝簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)比較好控制。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101386419SQ20071012168
公開日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者濤 李 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院