專利名稱：大型三氯氫硅合成裝置及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的合成裝置及合成方法，特別是一種三氯氫硅合成裝置及合成方法。
背景技術(shù)：
目前，三氯氫硅的生產(chǎn)主要采用小直徑三氯氫硅合成裝置(直徑400mm以下)。硅粉間斷加入三氯氫硅合成裝置，氯化氫通過計量后進入三氯氫硅合成爐，硅粉、氯化氫在爐內(nèi)反應(yīng)區(qū)進行反應(yīng)，產(chǎn)生三氯氫硅和四氯化硅，以及少量的二氯二氫硅。產(chǎn)生的氯硅烷(三氯氫硅、四氯化硅、少量的二氯二氫硅以及其它硅高沸化合物)經(jīng)過氣固分離，然后進入氯硅烷冷卻、冷凝系統(tǒng)。在反應(yīng)過程中，產(chǎn)生的熱量通過低壓蒸汽或溫水帶出爐外，通過給定蒸汽(或溫水)量維持爐內(nèi)反應(yīng)溫度的恒定。硅粉層高度、反應(yīng)溫度是反應(yīng)進行快慢、三氯氫硅合成率高低的兩個重要參數(shù)。目前，上述兩個參數(shù)主要靠生產(chǎn)經(jīng)驗由人工來控制。
現(xiàn)有的三氯氫硅合成裝置為筒形結(jié)構(gòu)，上部筒體直徑擴大部分是氣固分離段，該段設(shè)有出料口，中部的直筒段是反應(yīng)段，反應(yīng)段外包加熱器，上部設(shè)有硅粉進料口，底部連接下封頭，下封頭上開有氯化氫進氣口，存在的缺點是1、爐筒直徑小(Φ≤400mm)，反應(yīng)段長度與直徑的配合不合理，氣固接觸時間短，反應(yīng)不充分，生產(chǎn)裝置彈性小、合成能力小，嚴重制約著以三氯氫硅為原料的下游化工產(chǎn)品和電子產(chǎn)品的生產(chǎn)規(guī)模，同時，影響下游產(chǎn)品的研究開發(fā)，影響整個硅產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展。
2、反應(yīng)段的反應(yīng)溫度不均勻、波動大，傳熱傳質(zhì)不穩(wěn)定，造成反應(yīng)過快或過慢，影響合成產(chǎn)物氯硅烷的產(chǎn)率；同時，有時由于溫度過高，造成合成過程中大量副產(chǎn)物四氯化硅等高沸化合物的產(chǎn)生，合成中三氯氫硅含量低；另外，反應(yīng)過程中溫度過高，影響裝置的使用壽命。
3、硅粉量與氯化氫氣體量不匹配，料層高度不易控制、造成硅粉轉(zhuǎn)化率低、氯化氫利用率低，單位時間產(chǎn)量不穩(wěn)定；同時，由于硅粉轉(zhuǎn)化率低，渣量增加，一次生產(chǎn)周期短，排渣勞動強度大。
4、氣固分離不充分，容易造成合成產(chǎn)品氯硅烷(三氯氫硅、四氯化硅、少量的二氯二氫硅以及其它硅高沸化合物)不純凈，合成產(chǎn)品氯硅烷中有細硅粉，影響合成產(chǎn)品純度，同時增加后工序分離提純難度。
5、爐底無排渣口，排渣時需拆卸下封頭，排渣不便，排渣處理時間長，勞動強度大，生產(chǎn)環(huán)境差。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種大型三氯氫硅合成裝置及合成方法，解決規(guī)?；a(chǎn)三氯氫硅的問題，并解決目前合成裝置中存在的合成能力小、反應(yīng)不穩(wěn)定、原料利用率或轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品中三氯氫硅含量低等問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案這種大型三氯氫硅合成裝置，為筒形結(jié)構(gòu)，上部筒體直徑擴大部分是氣固分離段，該段設(shè)有出料口，中部的直筒段是反應(yīng)段，反應(yīng)段外包加熱器，加熱器上方設(shè)有硅粉進料口，底部連接下封頭，下封頭上開有氯化氫進氣口，其特征在于下封頭開有排渣口，筒體的反應(yīng)段底部的氯化氫進氣口上方設(shè)置氣體分布板，氣體分布板上分布有氣孔，筒體內(nèi)置有內(nèi)換熱套管，內(nèi)換熱套管與筒體外的熱媒進管和熱媒出管連通。
上述氣體分布板的氣孔上裝有錐形氣帽。
上述反應(yīng)段、氣固分離段、下封頭段、氣體分布板支撐架為獨立結(jié)構(gòu)，部件相互之間通過法蘭連接。
上述氣固分離段的直徑是1.5～3.5m。
上述反應(yīng)段的直徑是0.45～2.8m。
上述反應(yīng)段高度與反應(yīng)段直徑的比值為3-10。
上述換熱管底端離氣體分布板的氣孔錐形氣帽的距離是10～150mm。
上述硅粉進料口距離反應(yīng)段底部的距離是1.6～10.7m。
上述加熱器上沿距離反應(yīng)段底部的距離是1.5～10m。
這種采用權(quán)利要求1合成裝置的三氯氫硅合成方法，其特征在于有以下步驟在反應(yīng)前，首先將硅粉加入到合成裝置內(nèi)，啟動合成裝置的外加熱器，將爐體溫度加熱到250-350℃，同時通入氯化氫氣體，待硅粉與氯化氫氣體開始反應(yīng)后，停止外加熱器加熱，爐內(nèi)反應(yīng)靠反應(yīng)自身放熱恒溫進行，7-10天排渣一次。
本發(fā)明具有如下顯著的效果(1)、反應(yīng)段高度與反應(yīng)段直徑的比值為3-10，增加了氣固接觸時間，使氣固接觸時間為10S～55S，使反應(yīng)更加充分，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。
(2)、內(nèi)換熱套管布置結(jié)構(gòu)增加了反應(yīng)溫度的均勻性，有利于改善氣固接觸，強化傳質(zhì)傳熱。
(3)、氣體分布板的設(shè)置，使氯化氫氣體均勻進入反應(yīng)段內(nèi)，使反應(yīng)更加均勻；氣體分布板的位置合理，停爐檢修可以不破壞保溫層，減少勞動強度。
(4)、氣固分離段的直徑為直筒反應(yīng)段的1.5-3.5倍，有利于氣固分離。
(5)、在下封頭設(shè)置排渣口，采用氮氣吹掃，真空吸出方式排渣，排渣時不需拆卸下封頭。
本發(fā)明解決了規(guī)?；a(chǎn)三氯氫硅的問題，可以根據(jù)總產(chǎn)量決定合成裝置反應(yīng)段的直徑，直徑范圍為0.45-2.8m，適合于年產(chǎn)量1000~15000噸三氯氫硅的生產(chǎn)廠。本發(fā)明運用三氯氫硅合成裝置生產(chǎn)三氯氫硅，反應(yīng)穩(wěn)定，年產(chǎn)三氯氫硅2000噸以上，三氯氫硅與固體雜質(zhì)分離好，產(chǎn)品質(zhì)量高。實現(xiàn)大規(guī)模三氯氫硅生產(chǎn)和多晶硅生產(chǎn)，保證硅產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展。主要用于有色冶金、電子材料和化工等領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
1-氣固分離段、2-反應(yīng)段、3-加熱器、4-熱媒出管、5-熱媒進管、6-內(nèi)換熱套管、7-下封頭、8-出料口、9-硅粉進料口、10-氯化氫進氣口、11-氣體分布板、12-錐形氣帽、13-排渣口、14-測壓口。
具體實施方式
實施例參見圖1，本發(fā)明大型三氯氫硅合成裝置為筒形結(jié)構(gòu)，上部筒體直徑擴大部分是氣固分離段1，氣固分離段1的頸部為倒圓臺形，該段設(shè)有出料口8，出料口8的開口傾斜向下，有利于出料。
中部的直筒段是反應(yīng)段2，反應(yīng)段外包加熱器3，加熱器上方設(shè)有硅粉進料口9，硅粉進料口9的開口傾斜向上，有利于進料。
底部連接下封頭7，下封頭上開有氯化氫進氣口10和排渣口13，有需要時，還可以開設(shè)測壓口14。
其筒體的反應(yīng)段底部的氯化氫進氣口上方設(shè)置氣體分布板11，氣體分布板上分布有氣孔，為增加分布效果，上述氣體分布板11的氣孔上裝有錐形氣帽12。
筒體內(nèi)置有內(nèi)換熱套管6，內(nèi)換熱套管與筒體外的熱媒進管5和熱媒出管4連通。
上述氣固分離段1、反應(yīng)段2、下封頭7相互之間通過法蘭連接，便于裝卸和維修。
上述氣固分離段1的直徑是1.5～3.5m。中部的直筒段是反應(yīng)段2的筒徑是0.45～2.8m。
反應(yīng)段2高度與反應(yīng)段直徑的比值為3-10。
上述硅粉進料口9距離反應(yīng)段底部的距離是1.6～10.7m。上述加熱器3上沿距離反應(yīng)段底部的距離是1.5～10m。上述換熱管底端離氣體分布板11的氣孔錐形氣帽的距離是10～150mm。
采用上述大型三氯氫硅合成裝置的合成方法，有以下具體步驟在反應(yīng)前，首先將硅粉加入到合成裝置內(nèi)1.5～10m高度，啟動合成裝置的外加熱器，將爐體溫度加熱到250-350℃，同時通入氯化氫氣體，待硅粉與氯化氫氣體開始反應(yīng)后，停止外加熱器加熱，爐內(nèi)反應(yīng)靠反應(yīng)自身放熱恒溫進行，7-10天排渣一次。
權(quán)利要求
1.一種大型三氯氫硅合成裝置，為筒形結(jié)構(gòu)，上部筒體直徑擴大部分是氣固分離段，該段設(shè)有出料口，中部的直筒段是反應(yīng)段，反應(yīng)段外包加熱器，加熱器上方設(shè)有硅粉進料口，底部連接下封頭，下封頭上開有氯化氫進氣口，其特征在于下封頭開有排渣口，筒體的反應(yīng)段底部的氯化氫進氣口上方設(shè)置氣體分布板，氣體分布板上分布有氣孔，筒體內(nèi)置有內(nèi)換熱套管，內(nèi)換熱套管與筒體外的熱媒進管和熱媒出管連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述氣體分布板的氣孔上裝有錐形氣帽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述反應(yīng)段、氣固分離段、下封頭段、氣體分布板支撐架為獨立結(jié)構(gòu)，部件相互之間通過法蘭連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述氣固分離段的直徑是1.5～3.5m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述反應(yīng)段的直徑是0.45～2.8m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述反應(yīng)段高度與反應(yīng)段直徑的比值為3-10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述換熱管底端離氣體分布板的氣孔錐形氣帽的距離是10～150mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述硅粉進料口距離反應(yīng)段底部的距離是1.6～10.7m。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大型三氯氫硅合成裝置，其特征在于上述加熱器上沿距離反應(yīng)段底部的距離是1.5～10m。
10.一種采用權(quán)利要求1合成裝置的三氯氫硅合成方法，其特征在于有以下步驟在反應(yīng)前，首先將硅粉加入到合成裝置內(nèi)，啟動合成裝置的外加熱器，將爐體溫度加熱到250～350℃，同時通入氯化氫氣體，待硅粉與氯化氫氣體開始反應(yīng)后，停止外加熱器加熱，爐內(nèi)反應(yīng)靠反應(yīng)自身放熱恒溫進行，7-10天排渣一次。
全文摘要
一種大型三氯氫硅合成裝置，為筒形結(jié)構(gòu)，上部筒體直徑擴大部分是氣固分離段，該段設(shè)有出料口，中部的直筒段是反應(yīng)段，反應(yīng)段外包加熱器，加熱器上方設(shè)有硅粉進料口，底部連接下封頭，下封頭上開有氯化氫進氣口，下封頭還開有排渣口，其筒體的反應(yīng)段底部的氯化氫進氣口上方設(shè)置氣體分布板，氣體分布板上分布有氣孔，筒體內(nèi)置有內(nèi)換熱套管，內(nèi)換熱套管與筒體外的熱媒進管和熱媒出管連通。本發(fā)明解決了規(guī)?；a(chǎn)三氯氫硅的問題，具有拆卸方便、合成能力大、反應(yīng)穩(wěn)定、原料利用率或轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品中三氯氫硅含量高的特點。主要用于有色冶金、電子材料和化工等領(lǐng)域。
文檔編號C01B33/08GK1699162SQ20051020033
公開日2005年11月23日 申請日期2005年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月16日
發(fā)明者沈祖祥, 嚴大洲, 湯傳斌, 肖榮暉 申請人:中國有色工程設(shè)計研究總院