專利名稱：三氯氫硅加壓提純方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工材料的提純方法及其設(shè)備，特別是一種三氯氫硅的提純方法及其裝置。
(二)、背景技術(shù)多晶硅是生產(chǎn)電腦芯片及半導(dǎo)體器件的原料，被稱為“微電子大廈的基石”，而三氯氫硅(SiHcl3)提純技術(shù)是生產(chǎn)多晶硅的關(guān)鍵技術(shù)之一?，F(xiàn)有三氯氫硅提純工藝由蒸餾釜、提純塔和塔頂冷凝器順序連接而成，屬于高耗能工藝，耗能費(fèi)用占總成本的比重很大。隨著世界性石油資源的日漸枯竭，能源價(jià)格大幅度上漲，該工藝的生產(chǎn)成本也相應(yīng)大大增加，一些發(fā)達(dá)國家已經(jīng)不愿意繼續(xù)在這種高耗能產(chǎn)業(yè)上增大投入，逐漸向發(fā)展中國家轉(zhuǎn)移。德國西門子公司在三氯氫硅的提純中采用常壓分離提純工藝，在采用該工藝生產(chǎn)時(shí)，塔頂冷凝需用7℃水冷凍系統(tǒng)，因此，需投資建設(shè)7℃水冷凍系統(tǒng)，使該方法運(yùn)行費(fèi)用和維護(hù)費(fèi)用高，投資高、能耗高，導(dǎo)致三氯氫硅生產(chǎn)成本居高不下。
(三)、發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種三氯氫硅加壓提純方法及其裝置，解決現(xiàn)有三氯氫硅提純工藝技術(shù)參數(shù)不合理、能耗高、運(yùn)行費(fèi)用和維護(hù)費(fèi)用高、投資高的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案這種三氯氫硅加壓提純方法，其特征在于其方法和技術(shù)參數(shù)如下(1)、將待提純的三氯氫硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)氯硅烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經(jīng)提純塔下流至蒸餾釜；(2)、用熱媒加熱蒸餾釜至70℃～200℃，使三氯氫硅和四氯化硅的混合液體被蒸餾并產(chǎn)生汽化，蒸餾釜控制壓力為0.15MPa～1.5MPa；(3)、從蒸餾釜排汽管出來的汽化蒸汽通過連接管進(jìn)入提純塔中，提純塔內(nèi)的操作溫度為40～150℃，來自蒸餾釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進(jìn)行熱量與成份的交換與分離，沸點(diǎn)低的三氯氫硅組分在汽相中富集，沸點(diǎn)高的四氯化硅組分在液相中富集，經(jīng)過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到易揮發(fā)、較純的三氯氫硅汽化組分，在提純塔中得到沸點(diǎn)高的四氯化硅組分；(4)、從提純塔出來的三氯氫硅汽化組分通過導(dǎo)管進(jìn)入塔頂水冷凝器，塔頂水冷凝器采用普通循環(huán)水冷卻，三氯氫硅汽化組分經(jīng)冷卻，冷凝成液體，即沸點(diǎn)低的三氯氫硅液體；
(5)、從蒸餾釜的排液管排出較難揮發(fā)的四氯化硅液體。
上述(1)中所述的熱媒是蒸汽、熱水或?qū)嵊汀?br> 上述(1)中所述的待提純的SiHCl3、SiCl4氯硅烷混合液通過提純塔的加料口從提純塔的第8至第35塊塔板間加入。
上述兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器串連，形成連續(xù)加壓的粗餾、精餾提純系統(tǒng)。
這種三氯氫硅加壓提純裝置，提純塔為篩板結(jié)構(gòu)，塔側(cè)壁上開有加料口，其特征在于由蒸餾釜、提純塔和塔頂水冷凝器順序串連而成，蒸餾釜的排汽管經(jīng)連接管與提純塔連通，提純塔頂端經(jīng)導(dǎo)管與塔頂水冷凝器連通，上述蒸餾釜和提純塔的底部排出管與四氯化硅液體儲罐連通，塔頂水冷凝器底部的排液管與三氯氫硅儲罐連通。
上述提純塔上加料口的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。
本發(fā)明利用了SiHCl3、SiCl4的沸點(diǎn)隨操作壓力升高而增加、二者間的相對揮發(fā)度與沸點(diǎn)差成正比的基本原理。SiHCl3、SiCl4的混合物在蒸餾釜的加壓操作條件下，氣相隨壓力升高，密度增大，粘度增大；液相隨壓力升高，操作溫度提高，液相密度減小，粘度減小。精餾提純塔的塔板效率受液體粘度影響大，粘度減小，總板效率上升，有利于SiHCl3和SiCl4的分離。本發(fā)明將蒸餾釜的壓力范圍提高至0.15Mpa～1.5Mpa；將提純蒸餾釜的操作溫度范圍提高至70～200℃；將提純塔內(nèi)的操作溫度范圍提高至40～150℃；將塔頂水冷凝器的7℃冷凍水改為采用普通循環(huán)水冷卻。并設(shè)計(jì)了適合以上壓力、溫度條件的設(shè)備。
本發(fā)明加大了提純塔的壓力后，由于精餾提純壓力高、溫度高，有利于SiCl4和SiHCl3的分離，經(jīng)B、P等雜質(zhì)分離效果比較，分離BCl3用加壓提純塔比常壓提純塔有明顯的優(yōu)勢。在加壓的條件下，BCl3等低沸點(diǎn)雜質(zhì)氯化物每塊板富集倍數(shù)及富集率比常壓條件高，BCl3在塔頂幾乎除盡。采用本發(fā)明的工藝后，可強(qiáng)化生產(chǎn)系統(tǒng)和設(shè)備，同樣塔徑的精餾塔產(chǎn)量提高50％；改7℃冷卻水為常溫普通循環(huán)水冷卻工藝，減少了冷凍所需的設(shè)備投資和設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用，加壓條件下，換熱器的換熱效率提高約15％，有利于節(jié)省冷量消耗。
本發(fā)明在年產(chǎn)2000噸三氯氫硅的實(shí)施例中應(yīng)用，節(jié)省冷凍系統(tǒng)投資120萬元。節(jié)省運(yùn)行費(fèi)用每噸產(chǎn)品可節(jié)省冷量107×104kcal，節(jié)省制冷電耗300kWh/t。加壓條件下，換熱器的換熱效率提高約15％，同等產(chǎn)能的條件下，設(shè)備可減小15％，由此減少設(shè)備投資和設(shè)備占地面積。
本發(fā)明經(jīng)過提純工藝除去一些電活性雜質(zhì)，碳和過渡元素雜質(zhì)，使SiHCl3的純度達(dá)到半導(dǎo)體級的標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于所有三氯氫硅的分離提純，適用于太陽能電池級多晶硅生產(chǎn)和集成電路級的多晶硅生產(chǎn)中的三氯氫硅粗餾和精餾提純。


圖1是本發(fā)明三氯氫硅加壓提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-蒸餾釜、2-提純塔、3-塔頂水冷凝器、4-連接管、5-導(dǎo)管、6-四氯化硅液體儲罐、7-三氯氫硅儲罐、8-加料口。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例參見圖1，蒸餾釜1采用適合于蒸餾操作條件的列管式換熱器，設(shè)備操作壓力范圍0.15Mpa～1.5Mpa，操作溫度范圍70～200℃。用蒸汽、熱水或?qū)嵊偷葻崦郊訜嵴麴s釜1，使被蒸餾的三氯氫硅和四氯化硅液體汽化，被汽化的蒸汽通過連接管4進(jìn)入提純2中。
提純塔2的塔內(nèi)為篩板式結(jié)構(gòu)，設(shè)備操作壓力范圍0.15Mpa～1.5Mpa；操作溫度范圍40～150℃。來自蒸餾釜1的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進(jìn)行熱量與成份的交換與分離，沸點(diǎn)低的組分(SiHCl3)在汽相中富集，沸點(diǎn)高的組分(SiCl4)在液相中富集，經(jīng)過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到較純的易揮發(fā)組分(SiHCl3)，在蒸餾釜中得到沸點(diǎn)高的組分(SiCl4)，待提純的SiHCl3、SiCl4混合液自提純塔2的第8至第33塊塔板間的加料口8加入。
塔頂水冷凝器3，采用適合于冷凝操作條件的列管式換熱器，冷媒采用普通循環(huán)水。設(shè)備操作壓力范圍0.15Mpa-1.5Mpa，操作溫度范圍20～120℃。從提純塔2汽化的組分通過導(dǎo)管5進(jìn)入塔頂水冷凝器3，經(jīng)冷卻冷凝成液體，即沸點(diǎn)低的組分(三氯氫硅)。從蒸餾釜1的排液管定期排出較難揮發(fā)組分，即得到沸點(diǎn)高的組分(四氯化硅)儲存在四氯化硅液體儲罐6。
這種三氯氫硅加壓提純裝置，由蒸餾釜1、提純塔2和塔頂水冷凝器3順序串連而成，蒸餾釜1的排汽管經(jīng)連接管4與提純塔2連通，提純塔頂端經(jīng)導(dǎo)管5與塔頂水冷凝器3連通，上述蒸餾釜1和提純塔2的底部排出管與四氯化硅液體儲罐6連通，塔頂水冷凝器3底部的排液管與三氯氫硅儲罐7連通，上述塔頂水冷凝器是普通水冷凝器。
提純塔上加料口8的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。SiHCl3、SiCl4氯硅烷混合液自提純塔的第8至第33塊塔板間加料口加入，加料管與氯硅烷混合液儲罐連通。
將兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器進(jìn)行組合，可形成連續(xù)加壓的粗餾、精餾提純系統(tǒng)，可以滿足不同純度要求的三氯氫硅和四氯化硅提純工藝。
權(quán)利要求
1.一種三氯氫硅加壓提純方法，其特征在于其方法和技術(shù)參數(shù)如下(1)、將待提純的三氯氫硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)氯硅烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經(jīng)提純塔下流至蒸餾釜；(2)、用熱媒加熱蒸餾釜至70℃～200℃，使三氯氫硅和四氯化硅的混合液體被蒸餾并產(chǎn)生汽化，蒸餾釜控制壓力為0.15MPa～1.5MPa；(3)、從蒸餾釜排汽管出來的汽化蒸汽通過連接管進(jìn)入提純塔中，提純塔內(nèi)的操作溫度為40～150℃，來自蒸餾釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進(jìn)行熱量與成份的交換與分離，沸點(diǎn)低的三氯氫硅組分在汽相中富集，沸點(diǎn)高的四氯化硅組分在液相中富集，經(jīng)過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到易揮發(fā)、較純的三氯氫硅汽化組分，在提純塔中得到沸點(diǎn)高的四氯化硅組分；(4)、從提純塔出來的三氯氫硅汽化組分通過導(dǎo)管進(jìn)入塔頂水冷凝器，塔頂水冷凝器采用普通循環(huán)水冷卻，三氯氫硅汽化組分經(jīng)冷卻，冷凝成液體，即沸點(diǎn)低的三氯氫硅液體；(5)、從蒸餾釜的排液管排出較難揮發(fā)的四氯化硅液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅加壓提純方法，其特征在于上述(1)中所述的熱媒是蒸汽、熱水或?qū)嵊汀?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅加壓提純方法，其特征在于上述(1)中所述的待提純的SiHCl3、SiCl4氯硅烷混合液通過提純塔的加料口從提純塔的第8至第35塊塔板間加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的三氯氫硅加壓提純方法，其特征在于上述兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器串連，形成連續(xù)加壓的粗餾、精餾提純系統(tǒng)。
5.一種三氯氫硅加壓提純裝置，提純塔為篩板結(jié)構(gòu)，塔側(cè)壁上開有加料口，其特征在于由蒸餾釜、提純塔和塔頂水冷凝器順序串連而成，蒸餾釜的排汽管經(jīng)連接管與提純塔連通，提純塔頂端經(jīng)導(dǎo)管與塔頂水冷凝器連通，上述蒸餾釜和提純塔的底部排出管與四氯化硅液體儲罐連通，塔頂水冷凝器底部的排液管與三氯氫硅儲罐連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氯氫硅加壓提純裝置，其特征在于上述提純塔上加料口的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。
全文摘要
一種三氯氫硅加壓提純方法及其裝置，將待提純的三氯氫硅、四氯化硅、氯硅烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經(jīng)提純塔下流至蒸餾釜，蒸餾釜壓力為0.15MPa～1.5MPa、溫度為70℃～200℃從蒸餾釜出來的蒸汽進(jìn)入提純塔中進(jìn)行熱量與成分的交換與分離，提純塔內(nèi)的操作溫度為40～150℃，沸點(diǎn)低的三氯氫硅組分在汽相中富集，沸點(diǎn)高的四氯化硅組分在液相中富集，經(jīng)過多次汽化、冷凝，最終在汽相中得到三氯氫硅汽化組分，然后進(jìn)入塔頂水冷凝器，經(jīng)循環(huán)水冷卻、冷凝成三氯氫硅液體。本發(fā)明可使同樣塔徑的提純塔產(chǎn)量提高50％；減少了冷凍所需的設(shè)備投資和設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用，塔頂水冷凝器的換熱效率提高約15％，大大降低了能耗。
文檔編號C01B33/08GK1693192SQ20051020033
公開日2005年11月9日 申請日期2005年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月16日
發(fā)明者沈祖祥, 嚴(yán)大洲, 湯傳斌, 肖榮暉 申請人:中國有色工程設(shè)計(jì)研究總院