專利名稱：一種六氟磷酸鋰的脫水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種脫水方法。具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及一種脫除六氟磷酸鋰內(nèi)含的微量水份的方法。
本發(fā)明的脫水方法，采用酸性氣體作為脫水劑，通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)脫除六氟磷酸鋰內(nèi)含的微量水份，1)在六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫中導(dǎo)入酸性氣體，2)含水酸性氣體經(jīng)干燥劑脫水，3)干燥脫水的酸性氣體再導(dǎo)入六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫中。
本發(fā)明方法將待脫水的六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫，置于常規(guī)的回流裝置容器中，控制六氟磷酸鋰的氟化氫溶液溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制回流裝置的冷凝管溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制導(dǎo)入酸性氣體的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端與酸性氣體的出氣塑料管相聯(lián)，出氣塑料管的另一端相聯(lián)內(nèi)盛干燥劑的脫水裝置，脫水裝置的另一端相聯(lián)抽氣泵，抽氣泵的出氣端相聯(lián)導(dǎo)入酸性氣體的塑料管。開(kāi)動(dòng)抽氣泵，水份由六氟磷酸鋰溶液，轉(zhuǎn)移到干燥劑；同時(shí)，由于水份的脫除，六氟磷酸鋰水解的產(chǎn)物重新轉(zhuǎn)化成六氟磷酸鋰。由于酸性氣體的催化作用，氟化氫與生產(chǎn)過(guò)程中不完全反應(yīng)的雜質(zhì)進(jìn)一步反應(yīng)，得產(chǎn)品六氟磷酸鋰。待脫水結(jié)束，改用蒸餾裝置，蒸去氟化氫，測(cè)得六氟磷酸鋰內(nèi)含的水份少于10ppm。
本發(fā)明方法所用的酸性氣體可以是氯化氫氣體，HBr，SO2，SO3和CO2酸性氣體。本發(fā)明方法所用的干燥劑一般為本領(lǐng)域所公知的I類干燥劑，如氯化鋁。
本發(fā)明方法中使用的試劑原料與設(shè)備均為市購(gòu)。
本發(fā)明脫水方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)1)工藝簡(jiǎn)單，原料與設(shè)備易得。
2)脫水效果明顯。
3)脫除六氟磷酸鋰水解的產(chǎn)物，脫除生產(chǎn)過(guò)程中不完全反應(yīng)的雜質(zhì)。
實(shí)施例2將六氟磷酸鋰(內(nèi)含的水份350ppm)100千克與乙腈300千克，置于回流裝置的1000升容器中，控制六氟磷酸鋰的乙腈溶液溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制回流裝置的冷凝管溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制導(dǎo)入氯化氫的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端與氯化氫氣體的出氣塑料管相聯(lián)，出氣塑料管的另一端相聯(lián)內(nèi)盛干燥劑無(wú)水氯化鋁1千克的脫水裝置，脫水裝置的另一端相聯(lián)抽氣泵，抽氣泵的出氣端相聯(lián)導(dǎo)入氯化氫的塑料管。開(kāi)動(dòng)抽氣泵，水份由六氟磷酸鋰溶液，轉(zhuǎn)移到干燥劑；5小時(shí)后，脫水結(jié)束，改用蒸餾裝置，蒸去乙腈，測(cè)得六氟磷酸鋰內(nèi)含的水份6ppm。
實(shí)施例3將六氟磷酸鋰內(nèi)含的水份150ppm 300千克與乙腈300千克，置于回流裝置的1000升容器中，控制六氟磷酸鋰的乙腈溶液溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制回流裝置的冷凝管溫度，在-80℃到0℃的范圍內(nèi)；控制導(dǎo)入氯化氫的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端與氯化氫氣體的出氣塑料管相聯(lián)，出氣塑料管的另一端相聯(lián)內(nèi)盛干燥劑無(wú)水氯化鋁2千克的脫水裝置，脫水裝置的另一端相聯(lián)抽氣泵，抽氣泵的出氣端相聯(lián)導(dǎo)入氯化氫的塑料管。開(kāi)動(dòng)抽氣泵，水份由六氟磷酸鋰溶液，轉(zhuǎn)移到干燥劑；5小時(shí)后，脫水結(jié)束，改用蒸餾裝置，蒸去乙腈，測(cè)得六氟磷酸鋰內(nèi)含的水份5ppm。
權(quán)利要求
1.一種六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是采用酸性氣體作為脫水劑，脫除六氟磷酸鋰中的水份。
2.按權(quán)利要求1所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是通過(guò)下述步驟進(jìn)行，1)在六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫中導(dǎo)入酸性氣體，2)含水酸性氣體經(jīng)干燥劑脫水，3)干燥脫水的酸性氣體再導(dǎo)入六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫中。
3.按權(quán)利要求1和2所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是所述的脫水劑酸性氣體是氯化氫，HBr，SO2，SO3和CO2酸性氣體。
4.按權(quán)利要求1和2所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是所述的脫水劑酸性氣體是氯化氫氣體。
5.按權(quán)利要求1和2所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是所述的干燥劑為I類干燥劑。
6.按權(quán)利要求1和2所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是所述的干燥劑是氯化鋁。
7.按權(quán)利要求2所述的六氟磷酸鋰的脫水方法，其特征是所述的六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫的溫度為-80℃～0℃。
全文摘要
本發(fā)明屬化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種脫除六氟磷酸鋰內(nèi)含的微量水份的方法。本發(fā)明采用酸性氣體作為脫水劑，導(dǎo)入六氟磷酸鋰與液態(tài)氟化氫中后，經(jīng)干燥劑脫水，再導(dǎo)入上述溶液，能有效地脫除水份，而且能轉(zhuǎn)化六氟磷酸鋰的水解產(chǎn)物成為六氟磷酸鋰。本發(fā)明脫水方法，具有工藝簡(jiǎn)單，原料與設(shè)備易得，脫水效果明顯和脫除六氟磷酸鋰水解的產(chǎn)物，脫除生產(chǎn)過(guò)程中不完全反應(yīng)的雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/00GK1462722SQ03129468
公開(kāi)日2003年12月24日 申請(qǐng)日期2003年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月23日
發(fā)明者杜立春 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)