專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備納米Fe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米技術(shù)，具體涉及一種制備納米Fe3O4顆粒的方法。
Lei Fu等《Applied Surface Science》(2001年第181期，P173-178)發(fā)表了他們的工作。他們采用共沉淀法制備四氧化三鐵納米粒子，并用月桂酸、癸酸進(jìn)行了表面包覆具體方法如下將氯化鐵和氯化亞鐵配成酸性溶液，在攪拌下加氨水形成四氧化三鐵沉淀，采用離心的方法收集。然后在70℃下加入月桂酸、癸酸并攪拌，采用磁場(chǎng)分離出來(lái)后烘干。這種方法在開(kāi)始制備四氧化三鐵納米粒子采用離心分離成本較高，從其發(fā)表的結(jié)果看最后的分散效果并不好，包覆時(shí)將較多單個(gè)四氧化三鐵納米粒子包覆在一起的現(xiàn)象。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其步驟為(1)在N2保護(hù)環(huán)境、30℃-90℃下將0.5-1.5mol/l氨水逐步滴加到摩爾比為4∶3-2∶1的FeCl3和FeCl2混合溶液中，在高速攪拌下進(jìn)行反應(yīng)；(2)將生成的四氧化三鐵顆粒分離出來(lái)并用蒸餾水將多余的粒子洗掉；(3)將洗凈的四氧化三鐵顆粒按1-5％的濃度放在蒸餾水中，利用酸調(diào)節(jié)溶液的酸性至PH＝1-4，再加入質(zhì)量比0.2-4％為陰離子表面活性劑，在超聲波和攪拌作用下進(jìn)行反應(yīng)，將四氧化三鐵顆粒分離洗滌，然后放置在有機(jī)溶劑中。
可在上述步驟(1)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)加入金屬離子，如鉻、鋁和鈰等；步驟(3)中所述有機(jī)溶劑可為甲苯、三氯甲烷、苯乙烯或正己烷；酸為HCL；所述陰離子表面活性劑為油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉等。
目前用共沉淀法制備四氧化三鐵的溫度偏高，基本上都在50℃以上，這樣制備的樣品粒徑較大且團(tuán)聚嚴(yán)重，不利于下一步分散。在表面改性上一般用活性劑改性前沒(méi)有將四氧化三鐵分散開(kāi)，降低了最后的分散程度?；钚詣┑倪x擇上如果做親油性磁流體，一般采用陰離子表面活性劑對(duì)應(yīng)的酸，這些酸在水中的溶解度低，不利于在四氧化三鐵表面的吸附。采用陰離子表面活性劑修飾四氧化三鐵目前只看見(jiàn)水溶性磁流體的報(bào)道。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)其一，本方法溫度的降低使得制備的四氧化三鐵的團(tuán)聚程度降低，為以后的分散創(chuàng)造了條件；其二，表面改性時(shí)酸(如HCl)的加入改變了四氧化三鐵表面的電荷分布，使得四氧化三鐵在水溶液中即可分散，增加了表面活性劑在四氧化三鐵表面吸附時(shí)的面積；其三，用陰離子表面活性劑(如油酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉)修飾的四氧化三鐵可以分散到甲苯、苯乙烯、三氧甲烷等有機(jī)溶劑中形成油溶性磁流體；其四，油酸鈉修飾的四氧化三鐵可以分散到苯乙烯中，從而為制備了四氧化三鐵/聚苯乙烯的復(fù)合材料創(chuàng)造了條件。


圖1為納米四氧化三鐵顆粒的磁滯回線圖。
本發(fā)明是在N2保護(hù)環(huán)境、30℃-50℃下將0.5-1.5mol/l的氨水逐步滴加到FeCl3和FeCl2的混合溶液中，F(xiàn)eCl3和FeCl2兩者的摩爾比例為4∶3-2∶1，在高速攪拌下反應(yīng)1-2小時(shí)。將生成的四氧化三鐵顆粒分離出來(lái)并用蒸餾水將多余的粒子洗掉。納米磁性顆粒的大小可以通過(guò)改變溫度、攪拌速度或加入其它的金屬離子來(lái)調(diào)解，加入的金屬離子可為鈷、鉻、鋁、鈰等離子。
將洗凈的四氧化三鐵顆粒按1-5％的濃度放在蒸餾水中，并用HCl來(lái)調(diào)節(jié)溶液為酸性，PH＝1-4，加入陰離子表面活性劑(油酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉等)0.2-4％，超聲波和攪拌的作用下反應(yīng)1-5小時(shí)，將四氧化三鐵顆粒分離洗滌，然后放在有機(jī)溶劑(甲苯、三氯甲烷、苯乙烯等)中即可分散。
采用以上方法制備的四氧化三鐵粒子均勻，粒徑在18-40nm范圍內(nèi)可控，在有機(jī)物如甲苯、苯乙烯等中分散得很好，分散后的穩(wěn)定性較好，長(zhǎng)期放置四氧化三鐵不下沉。另外表面已經(jīng)包覆一層油酸鈉。因此四氧化三鐵表面是非極性，具備親油疏水的性質(zhì)，可用來(lái)在外面包覆有機(jī)高分子材料從而制備四氧化三鐵/有機(jī)高分子的復(fù)合材料。
從電鏡照片上可以看出四氧化三鐵的粒徑在10nm左右，改性前后照片的對(duì)比可得知改性后四氧化三鐵在有機(jī)物中分散性很好。
從磁滯回線的圖可以看出制備的四氧化三鐵具備超順磁性，即剩磁和矯頑力都趨近于零。
權(quán)利要求
1.一種制備納米Fe3O4顆粒的方法，其步驟為(1)在N2保護(hù)環(huán)境、30℃-90℃下將0.5-1.5mol/l氨水逐步滴加到摩爾比為4∶3-2∶1的FeCl3和FeCl2混合溶液中，在高速攪拌下進(jìn)行反應(yīng)；(2)將生成的四氧化三鐵顆粒分離出來(lái)并用蒸餾水將多余的粒子洗掉；(3)將洗凈的四氧化三鐵顆粒按1-5％的濃度放在蒸餾水中，利用酸調(diào)節(jié)溶液的酸性至PH＝1-4，再加入質(zhì)量比0.2-4％為陰離子表面活性劑，在超聲波和攪拌作用下進(jìn)行反應(yīng)，將四氧化三鐵顆粒分離洗滌，然后放置在有機(jī)溶劑中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于步驟(1)中的溫度為30℃-50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于步驟(3)中所采用的酸為HCl。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于步驟(1)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)加入金屬離子。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于所述金屬離子為鈷、鉻、鋁和鈰。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于步驟(3)中陰離子表面活性劑為油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備納米Fe3O4顆粒的方法，其特征在于步驟(3)中所述有機(jī)溶劑為甲苯、三氯甲烷、苯乙烯或正己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備納米四氧化三鐵顆粒的方法，其步驟為(1)在N
文檔編號(hào)C01G49/08GK1421392SQ02154130
公開(kāi)日2003年6月4日 申請(qǐng)日期2002年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月24日
發(fā)明者劉祖黎, 姚凱倫, 劉永基, 陶晉, 丁宗華, 王欣, 龔非力 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)