以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，包含以下步驟：脫鈣、溶解、去除不溶雜質、溫熱處理、高溫處理、固液分離、稀酸中和溶解、稀堿處理、分離洗滌干燥。本發(fā)明的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法的優(yōu)點是：脫蛋白和脫乙酰同步進行，縮短了工藝流程，減少了堿的用量，反應條件溫和，殼聚糖高分子主鏈受破壞較傳統(tǒng)方法少、有利于獲得高分子量的殼聚糖產(chǎn)物，從溶液中分離出殼聚糖產(chǎn)品的成本低。所得殼聚糖產(chǎn)品為棉白色，將其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
【專利說明】
以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種制備殼聚糖的方法，更確切的說是一種以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法。
【背景技術】
[0002]殼聚糖，化學名為聚(I，4)-2-氨基-2-脫氧-β-D-葡萄糖，作為一種自然界蘊含量巨大的生物高分子化合物在醫(yī)學、藥學、保健品、環(huán)保等領域有著巨大的應用潛力。
[0003]現(xiàn)有技術中，殼聚糖的制備一般是以蝦、蟹或昆蟲等含甲殼素的外殼為原料，工藝過程主要包括稀酸脫鈣—用稀堿在非均相條件下蒸煮脫蛋白—氧化脫色—用濃堿在非均相條件下蒸煮脫乙?！^濾—清洗—干燥等系列步驟。但是現(xiàn)有技術中的制備殼聚糖的方法有以下幾個缺陷:
一、脫蛋白和脫乙酰分兩步獨立進行，使堿消耗量增加，生產(chǎn)流程延長；
二、稀堿脫蛋白后的中間產(chǎn)物(即粗甲殼素)含色素較多，需專門的脫色步驟，一般使用高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑將色素氧化脫除，由于高錳酸鉀、雙氧水等氧化劑氧化能力強，在脫除色素的同時也對甲殼素高分子主鏈有很強的破壞作用，導致最終產(chǎn)品殼聚糖分子量降低；
三、在非均相條件下脫乙酰反應較為困難，所以采用40%?60%的高濃度的堿液在高溫下長時間蒸煮的劇烈反應條件是傳統(tǒng)生產(chǎn)中長期采用的方法，雖然濃堿高溫長時間處理可以脫除乙?；?，但也會對殼聚糖高分子主鏈有破壞作用，對設備的腐蝕性也強。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有的殼聚糖制備中所存在的上述問題，提供一種新的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，這一方法具有以下優(yōu)點:
一、通過結冰、解凍的方法將脫鈣蝦蟹殼粉直接溶解在中等濃度的NaOH或KOH水溶液中，形成均相溶液，為在溫和條件下發(fā)生脫蛋白和脫乙酰反應提供條件。
[0005]二、脫鈣蝦蟹殼粉溶解在堿液中形成的均相溶液，25 °C~40°C溫和加熱，即實現(xiàn)脫蛋白和脫乙酰的同步進行，相比于傳統(tǒng)的分步進行脫蛋白和脫乙酰的技術，本發(fā)明縮短了工藝流程，減少了堿的用量。
[0006]三、脫鈣蝦蟹殼粉溶解后在均相條件下脫蛋白和脫乙酰時，所使用堿溶液的濃度在8%?24%，遠低于傳統(tǒng)方法脫乙酰反應中40%?60%的高堿度;所使用的加熱溫度為25 °C -40°C，遠低于傳統(tǒng)方法脫乙酰反應中高溫蒸煮的溫度。因為本發(fā)明的方法不使用高濃堿液且反應溫度低，所以殼聚糖高分子主鏈受破壞較傳統(tǒng)方法少，有利于獲得高分子量的殼聚糖產(chǎn)物。
[0007]四、本發(fā)明無需專門的氧化脫色過程，就能獲得棉白色的殼聚糖。因為省去了脫色過程，所以縮短了工藝流程;又由于過程中無氧化劑對殼聚糖高分子主鏈的破壞，也有利于獲得高分子量的殼聚糖產(chǎn)物。
[0008]五、在溫熱處理后對溶液進行高溫加熱，會使形成的殼聚糖從溶液中分相析出，通過簡單的固液分離技術就可以分離出殼聚糖粗產(chǎn)品。因為無需外加有機沉淀劑，所以大大減低從溶液中分離出成產(chǎn)品的成本，且分離所得的堿溶液回用于溶解脫鈣蝦蟹殼粉，可大大降低堿的用量。
[0009]
本發(fā)明通過下述技術方案來解決現(xiàn)有技術中所存在的技術問題:
一種以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，包含以下步驟:
a、脫鈣:凈蝦蟹殼粉碎后加入鹽酸脫鈣，得脫鈣蝦蟹殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蝦蟹殼粉與氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液混合，置于溶液凝固點以下的低溫下冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌，脫鈣蝦蟹殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在25t>4(TC下溫和加熱反應至至甲殼素脫乙酰度達到60%上；
e、高溫處理:將步驟d所得溫熱處理過的溶液在80°0110°C的高溫下加熱，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制
作為本發(fā)明較佳的實施例，所述的步驟f包括:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖；f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與稀酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為弱酸性，殼聚糖發(fā)生溶解形成粘性溶液；
f 3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與稀堿液混合，調節(jié)溶液pH為弱堿性，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0010]
作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟b溶解操作中所用的氫氧化鈉水溶液濃度為8%?18%，氫氧化鉀水溶液濃度為10%~24%。
[0011 ]作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟b溶解操作中結冰、解凍需交替反復進行2?10次。
[0012]作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟b溶解操作中結冰、解凍需交替反復進行3?5次。
[0013]
作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟fl固液分離所得堿溶液回收用于步驟b中脫鈣蝦蟹殼粉的溶解。
[0014]作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟f2稀酸中和溶解中使用的稀酸為1%?10%乙酸水溶液或1%?10%鹽酸水溶液。
[0015]作為本發(fā)明較佳的實施例，步驟f3稀堿處理中使用的稀堿液為0.2%?5%的氫氧化鈉水溶液或0.3%?5%的氫氧化鉀水溶液或2%?10%的氨水。
[0016]本發(fā)明的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法的優(yōu)點是:脫蛋白和脫乙酰同步進行，縮短了工藝流程，減少了堿的用量，反應條件溫和，殼聚糖高分子主鏈受破壞較傳統(tǒng)方法少、有利于獲得高分子量的殼聚糖產(chǎn)物，從溶液中分離出殼聚糖產(chǎn)品的成本低。所得殼聚糖產(chǎn)品為棉白色，將其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
【具體實施方式】
[0017]下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0018]本發(fā)明的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法的優(yōu)點是:脫蛋白和脫乙酰同步進行，縮短了工藝流程，減少了堿的用量，反應條件溫和，殼聚糖高分子主鏈受破壞較傳統(tǒng)方法少、有利于獲得高分子量的殼聚糖產(chǎn)物，從溶液中分離出殼聚糖產(chǎn)品的成本低。所得殼聚糖產(chǎn)品為棉白色，將其溶解形成1%的溶液的粘度在400mPaS以上。
[0019]實施例一:
a、脫鈣:凈蝦殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3~4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蝦殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蝦殼粉與15%Na0H水溶液混合，固液比為1:50，置于-40°C冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌2小時，冷凍解凍交替反復進行3次，蝦殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在40°C下攪拌反應16小時，甲殼素的脫乙酰度達60%以上；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在105°C下加熱處理I小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蝦殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟fl所得的含堿的殼聚糖與1%稀乙酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為5，殼聚糖發(fā)生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與0.2%Na0H水液混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0020]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達450mPaS。
[0021]
實施例二:
a、脫鈣:凈蟹殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3~4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蟹殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蟹殼粉與22%K0H水溶液混合，固液比為1:60，置于-45°(:冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌1.5小時，冷凍解凍交替反復進行2次，蟹殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在40°C下攪拌反應14小時，甲殼素的脫乙酰度達60%以上；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在110°C下加熱處理I小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蟹殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與1%稀鹽酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為4，殼聚糖發(fā)生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與0.3%KOH水液混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0022]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達1150mPaS。
[0023]
實施例三:
a、脫鈣:凈蝦殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3~4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蝦殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蝦殼粉與8%Na0H水溶液混合，固液比為1:50，置于-25°(:冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌2.5小時，冷凍解凍交替反復進行10次，蝦殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在25°C下攪拌反應120小時，甲殼素的脫乙酰度達60%以上；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在80°C下加熱處理4小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蝦殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與10%稀鹽酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為4，殼聚糖發(fā)生溶解形成凍膠態(tài)溶液，再加入水稀釋，形成粘度在5000mPaS以下的粘性溶液；
f 3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與5%Na0H水液混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至pH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0024]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達410mPaS。
[0025]
實施例四:
a、脫鈣:凈蝦殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3~4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蝦殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蝦殼粉與18%Na0H水溶液混合，固液比為1:60，置于-40°C冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌1.5小時，冷凍解凍交替反復進行5次，蝦殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在38°C下攪拌反應18小時；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在100°C下加熱處理1.5小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蝦殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟fl所得的含堿的殼聚糖與10%稀乙酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為4，殼聚糖發(fā)生溶解形成凍膠態(tài)溶液，加水稀釋，形成粘度在5000mPaS以下的粘性溶液；f 3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與5%K0H水液混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0026]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達420mPaS。
[0027]
實施例五
a、脫鈣:凈蟹殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3?4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蟹殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蟹殼粉與10%K0H水溶液混合，固液比為1:60，置于-25°(:冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌2.5小時，冷凍解凍交替反復進行9次，蟹殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在25°C下攪拌反應135小時，甲殼素的脫乙酰度達60%以上；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在90°C下加熱處理3小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蟹殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與1%稀鹽酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為4，殼聚糖發(fā)生溶解形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f3、稀堿處理:將步驟f2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與2%氨水混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0028]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達llOOmPaS。
[0029]
實施例六
a、脫鈣:凈蟹殼粉碎后逐步加入6%鹽酸脫鈣，滴入鹽酸后固體顆粒不再產(chǎn)生氣泡、體系pH下降至3~4時，停止滴入鹽酸，靜置2小時后，分離出固體并用自來水洗滌，得脫鈣蟹殼粉；
b、溶解:將步驟a所得脫鈣蟹殼粉與24%K0H水溶液混合，固液比為1:60，置于-50°C冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌2小時，冷凍解凍交替反復進行5次，蟹殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液；
c、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液；
d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在35°C下攪拌反應24小時，甲殼素的脫乙酰度達60%以上；
e、高溫處理:將步驟d所得反應過的溶液在100°C下加熱處理1.5小時，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f、殼聚糖的分離精制，包括以下四個步驟:
fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖，所得堿性溶液回用于溶解脫鈣蟹殼粉；
f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與10%稀鹽酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為4，殼聚糖發(fā)生溶解形成凍膠態(tài)溶液，加水稀釋，形成粘度低于5000mPaS的粘性溶液；
f 3、稀堿處理:將步驟f 2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與10%氨水混合，調節(jié)溶液pH為8，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物；
f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。
[0030]所得干態(tài)殼聚糖為棉白色，將其配成1%的溶液的粘度達1000mPaS。
[0031]
以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:包含以下步驟: a、脫鈣:凈蝦蟹殼粉碎后加入鹽酸脫鈣，得脫鈣蝦蟹殼粉； b、溶解:將步驟a所得脫鈣蝦蟹殼粉與氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液混合，置于溶液凝固點以下的低溫下冷凍，使殼堿混合物徹底結冰，結冰后將冰塊解凍，解凍后再攪拌，脫鈣蝦蟹殼粉發(fā)生溶解形成粘性溶液； C、去除不溶雜質:將步驟b所得粘性溶液進行固液分離，去除溶液中少量不溶性雜質，得純凈均相溶液； d、溫熱處理:將步驟c所得純凈均相溶液在25°040Γ下溫和加熱反應至至甲殼素脫乙酰度達到60%上； e、高溫處理:將步驟d所得溫熱處理過的溶液在80°0110°C的高溫下加熱，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物； f、殼聚糖的分離精制。2.根據(jù)權利要求1所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:所述的步驟f包括: fl、固液分離:將步驟e所得固液混合物進行固液分離，所得固體為含堿的殼聚糖； f2、稀酸中和溶解:將步驟Π所得的含堿的殼聚糖與稀酸溶液混合，調節(jié)溶液pH為弱酸性，殼聚糖發(fā)生溶解形成粘性溶液； f3、稀堿處理:將步驟f2所得的弱酸性的殼聚糖溶液與稀堿液混合，調節(jié)溶液pH為弱堿性，殼聚糖從溶液中分相析出，形成固液混合物； f4、分離洗滌干燥:將步驟f3所得固液混合物進行固液分離，并用水對所得固體洗滌，直至PH為中性，得濕態(tài)殼聚糖，然后進行干燥得干態(tài)殼聚糖。3.根據(jù)權利要求1所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟b溶解操作中所用的氫氧化鈉水溶液濃度為8%?18%，氫氧化鉀水溶液濃度為10%?24%。4.根據(jù)權利要求1所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟b溶解操作中結冰、解凍需交替反復進行2?10次。5.根據(jù)權利要求4所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟b溶解操作中結冰、解凍需交替反復進行3~5次。6.根據(jù)權利要求2所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟fl固液分離所得堿溶液回收用于步驟b中脫鈣蝦蟹殼粉的溶解。7.根據(jù)權利要求2所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟f2稀酸中和溶解中使用的稀酸為I %~ 10%乙酸水溶液或I %~ 10%鹽酸水溶液。8.根據(jù)權利要求2所述的以蝦蟹殼為原料制備殼聚糖的方法，其特征在于:步驟f3稀堿處理中使用的稀堿液為0.2%?5%的氫氧化鈉水溶液或0.3%?5%的氫氧化鉀水溶液或2%?10%的氨水。
【文檔編號】C08B37/08GK105837708SQ201610320819
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月16日
【發(fā)明人】陳冬年, 徐開泉, 劉顯明, 馬靜, 張勤, 鄒文杰, 游余海, 徐慶紅, 魏玉江
【申請人】南京理工大學泰州科技學院, 江蘇九壽堂生物制品有限公司