專利名稱：通過磷酸半水合物的結(jié)晶制備磷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過從預(yù)提純的進料酸中結(jié)晶磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O來同時制備食品級和飼料級磷酸的方法。
磷酸可以通過濕法制備，其中使無機酸，通常是硫酸，與磷酸鈣濃縮物反應(yīng)，從而形成含有約30％P2O5的稀磷酸和硫酸鈣沉淀物。在過濾后，該酸含有多種陰離子性雜質(zhì)，例如硫酸鹽和氟化合物，以及陽離子性雜質(zhì)，其中大多數(shù)是鐵、鋁、鎂和鈣，以及有機雜質(zhì)。雜質(zhì)的量和類型首先取決于用作原料的粗磷酸鹽。
在典型的濕法中，硫酸與磷酸鈣濃縮物反應(yīng)。當(dāng)所形成的石膏通過過濾分離時，得到含有約30％P2O5的酸，它進一步濃縮成約50-55％P2O5的濃度。磷酸鹽濃縮物的大多數(shù)雜質(zhì)保留在磷酸內(nèi)，所以該酸通常僅僅用作肥料原料。
已開發(fā)多種提純方法來提純濕磷酸，以使雜質(zhì)濃度降低到這樣的水平，使得該酸可甚至用于除制備肥料之外的用途。已知的提純方法包括溶劑萃取、通過溶劑沉淀、間接提純、和離子交換方法。
制備純食品級或工業(yè)級磷酸的常用方法是通過用有機溶劑萃取從濕法酸中分離出雜質(zhì)(Davister，A.，Martin，G.，從濕的粗制磷酸得到高純度產(chǎn)品，Proc.Fertilizer Soc.，(1981)，201期)。
磷酸還可以通過熱爐法制備，其中元素磷從粗磷酸鹽和碳制備，且元素磷燃燒成五氧化磷，并水解成純的磷酸。該方法是昂貴和耗能的。
通過結(jié)晶提純磷酸的方法是公知的。在許多這些方法中，先制備中間體，例如尿素-磷酸酯(DE-A-2511345)或磷酸苯胺(WO97/00714)，它們進一步反應(yīng)形成磷酸和可循環(huán)的試劑或副產(chǎn)物。這些方法用于制備磷酸鹽比制備磷酸更適合，例如磷酸銨。
為了改進這些方法，已開發(fā)了這樣的方法，其中磷酸本身作為半水合物H3PO4×0.5H2O(EP-B10209920)或以無水形式H3PO4(GP-A2078694)進行結(jié)晶。在這些方法中，提純結(jié)果不太好，或需要很強的酸(68％P2O5)。俄羅斯專利(RU-C1-2059570)公開了一種結(jié)晶方法，其中只有通過四次結(jié)晶才得到足夠純的食品級磷酸。也公知這樣的方法(日本申請3-237008和日本申請3-193614)，其中電器級酸通過從食品級磷酸結(jié)晶磷酸而制成。
飼料級磷酸通常從濕法制備，其中通過各種沉淀方法沉淀對目標用途有害的離子并從酸中分離出沉淀物。必要時，該酸可濃縮成所需的濃度。
在萃取或結(jié)晶方法中，需要進行預(yù)處理以除去在該方法中難以除去的固體和離子。經(jīng)常出現(xiàn)這樣的問題，即一個獨立的工藝步驟和含雜質(zhì)的側(cè)線餾分，該側(cè)線餾分必須找到一些目標處理方式。
從文獻已知許多方法，通過這些方法從磷酸沉淀出個別的離子(例如As，SO4)。
有許多用于從磷酸除去鎂的方法(芬蘭專利95905，US3642439，US4299804，US4243643和US3819810)。這些方法要求獨立的工藝且通常制得副產(chǎn)物。已經(jīng)建議例如通過初步瀝濾從濃縮物除去鎂(化學(xué)工程(Chemical Engineering)，1992年9月，23頁)。在這種情況下，也需要獨立的多步工藝。但是，根據(jù)Becker(Pierre Becker，磷酸鹽和磷酸，濕法的原料、技術(shù)和經(jīng)濟(Phosphates and Phosphoricacid，Raw Materials，Technology and Economics of the WetProcess)，1983，432頁)，沒有從磷酸除去鎂的簡便和經(jīng)濟的方法。
在制備提純磷酸中存在許多問題。熱裂法的缺點在于耗能高并需要用于防止有害環(huán)境釋放物的額外設(shè)備。萃取需要大型裝置，以便使復(fù)雜的工藝有利潤。許多新方法在達到足夠高的質(zhì)量方面存在問題。
提純方法通常制得有問題的含有大量雜質(zhì)的側(cè)線餾分，這些餾分需要分別處理以制得副產(chǎn)物或送到渣坑。
在使用可循環(huán)的萃取或沉淀化學(xué)品的方法中，廢試劑一般需要用新鮮的化學(xué)品代替。此外，總是可能在來自化學(xué)品的產(chǎn)品中存在有毒的或其它有害的殘余物。
在磷酸結(jié)晶方法中，提純曾需要幾個步驟(4-5個)以達到食品級。無水磷酸H3PO4結(jié)晶的附加缺點是需要進料的高濃度(＞68％P2O5)，這大幅度地提高了含雜質(zhì)的酸的濃度。
本發(fā)明的目的是提供一種新方法，其中，通過開發(fā)濕法，制備足夠純的強磷酸，從該強磷酸同時得到食品級磷酸和適用于制備動物飼料的磷酸。
本發(fā)明的上述目的已通過新型方法達到，該新方法包括一個預(yù)處理步驟，其中將鎂、砷和硫酸鹽調(diào)節(jié)至適用于最終產(chǎn)品的含量。如果雜質(zhì)含量例如Mg和As離子的含量已足夠低，則可以省去相關(guān)的預(yù)處理。鎂的水平優(yōu)選在濃縮中調(diào)節(jié)。砷和硫酸根的水平優(yōu)選在濕法工藝中調(diào)節(jié)。在濃縮過程中，當(dāng)酸足夠純且摩爾比F/Si小于6時，氟蒸發(fā)到必要的水平。在酸加入磷酸結(jié)晶過程中之前，在處理過程中從其沉淀出的石膏被除去；這改進了結(jié)晶效率和飼料級酸的質(zhì)量。
最終產(chǎn)品酸通過磷酸半水合物結(jié)晶方法得到，且在其中重結(jié)晶的產(chǎn)品適用于食品，該方法的母液適用于動物飼料。
本發(fā)明方法的主要特征在所附的權(quán)利要求1-10中列出。
因此，根據(jù)本發(fā)明，提供一種通過從預(yù)提純的進料酸中結(jié)晶磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O來制備食品級磷酸的方法，在該方法中，用于結(jié)晶的進料酸通過以下步驟提純，a)在磷酸鹽濃縮物的泡沫浮選步驟之后，將該濃縮物送到強磁力分離步驟，以便降低Mg離子的濃度，b)根據(jù)濕法，使磷酸鹽濃縮物在硫酸和磷酸的混合物中瀝濾，除去沉淀出的SO4和As離子，加入硅源，以調(diào)節(jié)F/Si摩爾比為＜6，c)將磷酸濃縮，除去固體沉淀物，蒸發(fā)氟離子，d)從步驟c得到的濃度＞58％P2O5、固體濃度＜0.05％、Mg離子濃度＜1.5％、SO4離子濃度＜1％、As離子濃度＜8ppm、F離子濃度＜0.2％的進料酸以＜10微米/分鐘的穩(wěn)定晶體和生長速率結(jié)晶，相應(yīng)于＜25重量％晶體/小時，當(dāng)晶種的加入量最大為2％，且以40％晶體淤漿的形式加入，并具有Fe離子濃度＜500ppm且晶種尺寸＜200微米時，第一次結(jié)晶中的溫差＜17℃，并用隨后重結(jié)晶步驟的不飽和母液洗滌晶體，e)使在步驟d中結(jié)晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P2O5的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結(jié)晶，溫差＜8℃，并用磷酸的不飽和溶液洗滌晶體，和f)任選地，使在步驟e中結(jié)晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P2O5的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結(jié)晶，溫差＜6℃，并用從產(chǎn)品晶體制備的不飽和洗液洗滌晶體。
在磷酸鹽的生產(chǎn)線中，即從礦物開始并以磷酸產(chǎn)品終結(jié)，進行這樣的變化，即，代替肥料級磷酸，得到兩種物流，其中較純的一種物流適用于食品級磷酸(Official Journal of the EuropeanCommunities，L339/59-60(1996年12月20日)E338磷酸)，作為母液得到的一種物料滿足對動物飼料磷酸鹽的規(guī)定(ChemicalEconomics Handbook，SRI International，1997年11月；動物飼料，磷酸鹽附頁)。這些酸當(dāng)然還可以用于制備其它產(chǎn)品，例如洗滌劑磷酸鹽。結(jié)晶方法沒有制得廢料；所有進料可被轉(zhuǎn)化成較高附加值的產(chǎn)品。
在根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)線中，有利的是除去鎂以便促進磷酸的濃縮和除去氟，從而防止在磷酸結(jié)晶期間磷酸鎂沉淀(芬蘭專利95905)。
雖然可以使用含有甚至多于2％MgO的濃縮物，但是如果濃縮物含有＜1.2％MgO，這將在技術(shù)上和經(jīng)濟上是有利的。代替在獨立工藝中從磷酸除去鎂，磷酸鹽濃縮物已更有效地被利用，從而得到的質(zhì)量對于其它工藝足夠高。在泡沫浮選法中，典型的是其中在最后的提純階段，磷酸產(chǎn)率較大幅度地降低。
這已通過如下實現(xiàn)即通過在泡沫浮選循環(huán)的終點加入強磁力分離器，得到高濃縮物質(zhì)量和高產(chǎn)率。通過泡沫浮選法濃縮磷酸可以得到一個產(chǎn)率較好的范圍，所需的純度通過磁力分離來達到。分離效率通常通過磁場強度、流速和通過使基體滲透適應(yīng)一個適合進料的粒徑分布來最優(yōu)化。磷的損失可以通過合適地調(diào)節(jié)洗滌來最小化。
根據(jù)本發(fā)明，在磁力分離中使用的磁通量密度最小為1忒斯拉，優(yōu)選1-3忒斯拉。
磁力分離的其它優(yōu)點包括工藝簡便，投資小，操作成本低。在磁力分離中，沒有形成難以處置的廢料，被分離的礦物是其原樣的形式，所以適合與離開泡沫浮選工藝的濃縮砂組合。除了鎂以外，還在處理過程中除去其它雜質(zhì)(例如Fe，Al)。濃縮物通常在處理后含有約37％P2O5和＜0.8％MgO。
在磷酸的制備中，磷灰石濃縮物根據(jù)濕法在硫酸和磷酸的混合物中瀝濾，分離所形成的石膏。所形成的酸的濃度為約28％P2O5。在該階段，較純的濃縮物得到較純的酸，其更易于過濾。
接著，將磷酸濃縮。將鈣(例如磷灰石的形式)加入含有約40％P2O5的酸中，鈣使硫酸鹽沉淀成石膏。除去硫酸鹽，以便使酸更容易地濃縮，且在動物飼料酸中過濾時，其中不保留硫酸鹽。對分離后的石膏的處理不成問題，因為在濕法中，石膏另外形成。硫化物例如硫化鈉根據(jù)需要計量加入，以便調(diào)節(jié)酸中的砷水平達到期望的水平。其它重金屬例如銅，也可以同時沉淀。
從上述步驟得到的酸進行濃縮，主要含有石膏的沉淀物從熱的酸(60-80℃)中通過離心和/或過濾分離出來。在該步驟之后，該酸的濃度是約58-60％P2O5，其固含量＜0.05％，氟含量＜0.18％F。
所得的酸用作向磷酸結(jié)晶步驟的進料。首先，通過換熱器將該酸冷卻到適合結(jié)晶的溫度。所用的冷卻液體可以是水和/或冷的離開結(jié)晶步驟的母液。在冬天，可以優(yōu)選加熱母液，以防止在例如運輸期間過冷。
將被磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O飽和的冷卻后的酸加入結(jié)晶器中。通過加入約2％品種和通過以合適的速率冷卻直至形成足量的晶體(30-50％)來進行結(jié)晶。所得的晶體熔融，并重結(jié)晶至少一次，通常為兩次。
為了結(jié)晶過程在技術(shù)上有效地進行且酸的提純充分，條件必須在特定的精確范圍內(nèi)。與本發(fā)明方法的結(jié)晶步驟相關(guān)的最重要的發(fā)明因素是將與磷同晶的元素(例如As，Cr，V)和與磷酸強配合的離子(例如Fe)引入晶體中，除非結(jié)晶速率足夠低。為了不超過晶體生長速率，需要足夠的停留時間(約2小時)，其中晶體生長速率也在間歇結(jié)晶中保持恒定。當(dāng)晶種的尺寸通常小于100微米且晶體產(chǎn)品的典型晶體尺寸是約0.7毫米時，由2小時停留時間得到的平均晶體生長速率是約5微米/分鐘。
為了避免在壁上結(jié)晶，晶體淤漿與冷卻劑在第1、2和3次結(jié)晶步驟中的溫差必須不超過17℃、8℃和6℃。另外，有利的是在結(jié)晶開始時的溫差較小，因為生長表面積還不夠。
在本發(fā)明方法中結(jié)晶步驟中的一個重要點是特別注意洗滌。隨后結(jié)晶步驟的母液用于洗滌。通過使飽和母液加熱升高約5℃，飽和度設(shè)定為在一定程度上不飽和。在最后的步驟中，使用已從產(chǎn)品晶體制備的和已調(diào)節(jié)至不飽和的洗滌溶液。因為洗滌用酸可以作為進料循環(huán)到工藝中，所以總是可以足量地洗滌，以使在晶體塊中存在的不純母液盡可能地被除去。典型的用量是該塊中母液量的約1.5倍，通常是該塊重量的約10-30％。高粘度(＞2000厘泊)的晶體淤漿使得洗滌效果變差，因為晶體開始互相粘附(聚結(jié)體)，在這種情況下，它們在母液內(nèi)自行封閉，不能通過洗滌被除去。
晶種從含有大于60％P2O5和＜500ppmFe的磷酸來制備。在晶種酸中比該值高的鐵含量顯著降低產(chǎn)品晶體的質(zhì)量。所制得的晶種淤漿的用量是結(jié)晶進料量的約3-5％，其中該晶種淤漿含有約30-40的晶體尺寸＜200微米的晶體。所以實際的晶種的用量是約1-2％。所以，產(chǎn)品晶體或其小塊不適合作晶種，因為其表面可能被污染。只有在進料純度至少等于晶體種子純度的結(jié)晶步驟(例如第3次結(jié)晶)中，還可以允許發(fā)生自發(fā)成核。
最適用于本發(fā)明方法的結(jié)晶步驟的條件如表1所列。
表1優(yōu)選的結(jié)晶條件


圖1描述了用于制備食品級和飼料級磷酸的本發(fā)明方法的流程圖。
圖2描述了用于制備肥料級磷酸的本發(fā)明方法的流程圖。
用于制備食品級和飼料級磷酸的本發(fā)明方法比其它方法具有以下優(yōu)點在生產(chǎn)線內(nèi)沒有制得難以處置的廢料；來自鎂分離的濃縮砂和要分離的石膏可以與生產(chǎn)線的普通物流組合。
在結(jié)晶過程中，所有雜質(zhì)(陽離子，陰離子，有機物質(zhì)，色料)同時被分離，從而不需要用于分離特定離子的獨立工藝步驟。
由該方法得到的食品級酸的質(zhì)量在許多方面(特別是重金屬和有機物質(zhì))明顯高于相應(yīng)的市售酸的質(zhì)量。
投資小，因為一部分所需的重量設(shè)備已經(jīng)存在(例如濃縮裝置)。附加設(shè)備易于安置在現(xiàn)有工廠中。
生產(chǎn)過程不需要任何需要獨立處理的循環(huán)的額外化學(xué)品(例如瀝濾或沉淀用的有機化學(xué)品)，這些化學(xué)品隨時間的延長降低了效率并必須被代替。
該方法的耗能低，因為現(xiàn)有的冷母液冷卻了進入結(jié)晶過程的進料。因為在結(jié)晶過程中的晶體形成中釋放的熱量等于熔融它們所需的熱量，所以這些物流也可以互相補償。
該方法的操作成本低，因為大規(guī)模磁力分離消耗了幾乎與小規(guī)模分離所需一樣少的能量。
在其余的預(yù)處理中，使用本質(zhì)上屬于該方法的物質(zhì)(磷灰石，硅酸鹽)或經(jīng)濟的廢物流(硫化鈉)。
在結(jié)晶過程中沒有形成需要獨立處理的廢料。
需要很少量的操作人員，因為該方法的部分因素(磁力分離，結(jié)晶，過濾，熔融)是公知的和可靠的。
由于投資小和操作成本低，食品級酸的生產(chǎn)用整個方法進行，以便在小規(guī)模上提供比用常用的萃取技術(shù)更高的利潤。
適宜的是，對于整個生產(chǎn)，僅僅通過調(diào)節(jié)工藝能力、結(jié)晶次數(shù)或通過從不同的中間步驟提取酸來制備幾種產(chǎn)品。
該方法還是一個濃縮方法，其中所有濃度＜66％P2O5是可以的。
由于提純效率得到改進，結(jié)晶產(chǎn)率較高，或相應(yīng)地質(zhì)量比前述文獻中方法的質(zhì)量高。
該方法可以作為間歇方法操作或作為連續(xù)方式操作。
在經(jīng)濟方面，重要的是磷的損失應(yīng)該最小，且在生產(chǎn)線的盡可能早的步驟中發(fā)生。所以，優(yōu)選以天然的穩(wěn)定礦物的形式除去在濃縮步驟中已有的雜質(zhì)，而不是將雜質(zhì)作為必須送到渣坑進行處理的化合物沉淀出來。在磷酸結(jié)晶方法中，產(chǎn)品產(chǎn)率是100％，因為離開工藝的兩種物流都是產(chǎn)品。
除非另有說明，在本說明書和所附權(quán)利要求中的百分率都以重量計。
實施例1將淤漿形式的固含量為約30％的磷酸鹽濃縮物加入強磁力分離器中。磁場的強度是1.7忒斯拉。進料和產(chǎn)品的種類和量如表2所示。
表2
實施例2將來自另一種礦石沉積物的含有37.5％P2O5和1.3％MgO的磷酸鹽濃縮物在2.0忒斯拉磁場中處理成25％淤漿的形式。磷產(chǎn)率是95.3％純化產(chǎn)品，其含有38.4％P2O5和1.0％MgO。磁性副產(chǎn)物含有23.7％P2O5和11.7％MgO。
實施例3將濕法磷酸(27％P2O5)濃縮到40％P2O5的濃度。加入1％量的磷酸鹽濃縮物，以便在50℃停留1小時沉淀出石膏形式的硫酸鹽。通過加入可溶性硅源，將磷酸中F/Si摩爾比調(diào)節(jié)為＜6％。在濃度達到＞58％P2O5之前，過濾沉淀的石膏。磷酸進行濃縮，并分離在濃縮期間形成的固體。由該方法制備的酸含有58.5％P2O5、0.15％F和＜0.05％固體。
實施例4已根據(jù)實施例1和3進行預(yù)處理的磷酸在110升連續(xù)工作的結(jié)晶器中結(jié)晶，停留時間為1.8小時，并以停留時間1.7和2.2小時重結(jié)晶。在每個步驟中，使用約4％晶種淤漿(＜20ppm Fe)。該方法的總產(chǎn)率是約30％。表3顯示所形成的中間體和最終產(chǎn)品的分析結(jié)果。
表3
實施例5已根據(jù)實施例1和3進行預(yù)處理的磷酸在110升連續(xù)工作的結(jié)晶器中結(jié)晶，停留時間為2.7小時，并以停留時間1.7和2.2小時重結(jié)晶兩次。該方法的總產(chǎn)率是約25％。在每個步驟中，使用約4％晶種淤漿(＜20ppm Fe)。純的產(chǎn)品酸用水稀釋到最終濃度為55.8％P2O5。表4顯示進料酸和最終產(chǎn)品的分析結(jié)果。
表4
*重金屬的總量，根據(jù)Food Chemicals Codex(1997，美國)實施例6磷酸作為批料在0.6米3罐式結(jié)晶器中結(jié)晶2小時。晶種淤漿的用量是3％(250ppm Fe)。晶體淤漿與冷卻劑液體之間的溫差是最初4℃，在結(jié)束時是8℃，沿著晶體穩(wěn)定生長的曲線。晶體量是41％，晶體尺寸是約1毫米。
在重結(jié)晶中，在第一種情況下，停留時間是5小時，晶種淤漿的用量是3％，溫差保持恒定(6℃)。晶體尺寸是約1毫米。在第二種情況下，停留時間是3小時，溫度沿著晶體穩(wěn)定生長的曲線(2…6℃)。在這兩種情況下晶體量是31％，晶體進行離心分離，并為了洗滌晶體，使用洗滌溶液，其用量是晶體量的12.5％。該方法的總產(chǎn)率是約35％。表5顯示間歇結(jié)晶的條件。
表5通過間歇結(jié)晶在兩步中制備食品級酸
實施例7來自Morocco的磷酸的鎂含量通過濃縮降低，并根據(jù)芬蘭專利95905進行磷酸鎂的結(jié)晶。純化的酸用水稀釋到62.9％P2O5，并通過加入用量為6％的由純磷酸制得的晶種淤漿(＜20ppm Fe)來結(jié)晶一次。在結(jié)晶期間，在5小時內(nèi)從23℃冷卻到7℃。晶體淤漿與冷卻劑之間的溫差是7℃。晶體淤漿的粘度是7500厘泊，晶體經(jīng)過離心分離，晶體產(chǎn)品產(chǎn)率是55％。實施例來自與預(yù)提純、沉淀、游離酸濃度、晶種量和粘度有關(guān)的最佳條件，在這種情況下，提純也比在其它實施例中差。磷酸結(jié)晶中的提純?nèi)绫?所示。
表6 Moroccan酸的磷酸結(jié)晶
權(quán)利要求
1.一種通過從預(yù)提純的進料酸中結(jié)晶磷酸半水合物H3PO4×0.5H2O來制備食品級磷酸的方法，其特征在于用于結(jié)晶的進料酸通過以下步驟提純a)在磷酸鹽濃縮物的泡沫浮選步驟之后，將該濃縮物送到強磁力分離步驟，以便降低Mg離子的量，b)根據(jù)濕法，使磷酸鹽濃縮物在硫酸和磷酸的混合物中瀝濾，除去沉淀出的SO4和As離子，加入硅源，以調(diào)節(jié)F/Si摩爾比為＜6，c)將磷酸濃縮，除去固體沉淀物，蒸發(fā)氟離子，d)從步驟c得到的濃度＞58％P2O5、固體濃度＜0.05％、Mg離子濃度＜1.5％、SO4離子濃度＜1％、As離子濃度＜8ppm、F離子濃度＜0.2％的進料酸以＜10微米/分鐘的穩(wěn)定晶體生長速率結(jié)晶，相應(yīng)于＜25重量％晶體/小時，當(dāng)晶種的加入量最大為2％，且以40％晶體淤漿的形式加入，并具有Fe離子濃度＜500ppm且晶種尺寸＜200微米時，第一次結(jié)晶中的溫差＜17℃，并用隨后重結(jié)晶步驟的不飽和母液洗滌晶體，e)使在步驟d中結(jié)晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P2O5的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結(jié)晶，溫差＜8℃，并用磷酸的不飽和溶液洗滌晶體，和f)任選地，使在步驟e中結(jié)晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P2O5的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結(jié)晶，溫差＜6℃，并用從產(chǎn)品晶體制備的不飽和洗液洗滌晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括一個重結(jié)晶步驟e。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括兩個重結(jié)晶步驟e和f，步驟e的晶體用從隨后重結(jié)晶步驟f得到的不飽和母液來洗滌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于第一次結(jié)晶步驟d的母液作為飼料級磷酸被分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于使步驟e和/或f中結(jié)晶的酸熔融，并稀釋成食品級磷酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法的結(jié)晶步驟以間歇方法或以連續(xù)操作的方法實施。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于重結(jié)晶步驟e和/或f中的母液作為進料酸循環(huán)到相同和/或前面的步驟中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在步驟a中使用磁通量密度為最小1忒斯拉，優(yōu)選1-3忒斯拉。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在該方法的結(jié)晶步驟中，晶體淤漿的粘度小于2000厘泊。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在結(jié)晶步驟d中，進料酸的濃度是＜61％P2O5，Mg離子濃度是＜1.2％MgO，F(xiàn)離子濃度是＜0.18％。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過從預(yù)提純的進料酸中結(jié)晶磷酸半水合物H
文檔編號C01B25/234GK1344226SQ00805336
公開日2002年4月10日 申請日期2000年3月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月24日
發(fā)明者J·阿爾頓, S·瑞赫瑪克, P·伊霖, A·維克曼 申請人:凱米拉化學(xué)有限公司