值相符合。
[0046] (b)元素分析：
[0047]元素分析測量值：C，68.36;H，7.15;N，20.66% Χ27Η33Ν7〇理論值:C,68.47;H，7.45; N，20.70%，元素分析理論值與實(shí)測值相吻合，說明合成化合物純度較高，合成技術(shù)路線可 行。
[0048] (c)ESI-MS 表征
[0049] 如圖2所示，質(zhì)譜結(jié)果:966.8為化合物二聚體結(jié)合一個(gè)鈉離子形成的分子離子峰 [2M+H] +，1434.4為化合物三聚體結(jié)合一個(gè)氫離子和一個(gè)水分子形成的分子離子峰[3M+H+ H20] +，該結(jié)果表明該化合物分子量為471.6，與該化合物分子量理論值471.6相吻合。
[0050] 實(shí)施例2
[00511 將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于45.OmL二氯甲烷中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入4.5g離子交換樹脂XAD-7材料攪拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲烷揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在55 °C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于40.OmL二氯甲烷中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入4.0g離子交換樹脂XAD-7材料攪拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲烷揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在50 °C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 將0.5g如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于50.OmL二氯甲烷中，混合均勻得 到金黃色溶液；向此金黃色溶液中加入5.5g離子交換樹脂XAD-7材料攪拌均勻，并使用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀，在減壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使二氯甲烷揮發(fā)至物料到近干狀態(tài)，然后再將近干狀態(tài)的 物料在60 °C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7復(fù)合材料，即吸附劑。
[0056] 實(shí)施例5~11
[0057] (1)將堿金屬鹽1^勵(lì)3、恥勵(lì)3、謂03、肋勵(lì) 3、〇8勵(lì)3;堿土金屬鹽1%(勵(lì)3)2丄3(勵(lì)3) 2、5『 (勵(lì)3)2、8&(勵(lì)3)2;過渡金屬鹽？6(勵(lì) 3)3、（順4)6]?〇7〇24*4!120、2抑（^) 3)2、(：〇(勵(lì)3)2、附（勵(lì)3) 2; 貴金屬Pd( 5 % w/w)硝酸鹽溶液、Ru的硝酸鹽溶液;稀土金屬氧化物Y2〇3、稀土金屬硝酸鹽La (N〇3)3、Yb(N〇3)3以及Nd(N03)3等20種金屬鹽，溶于硝酸溶液加入去離子水配制成同時(shí)含有 多種金屬離子的硝酸水溶液，硝酸水溶液中的硝酸濃度為4.0M，各金屬離子的濃度為2.0~ 5.0X10- 3M〇
[0058] (2)在硝酸水溶液中加入濃硝酸和去離子水，調(diào)節(jié)硝酸水溶液中的硝酸濃度分別 為 0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.01，每種金屬離子的濃度為5.0\10-4]?。
[0059] (3)將步驟(2)得到的含有20種金屬元素的不同硝酸濃度的水溶液與實(shí)施例2制備 的吸附劑接觸混合，混合時(shí)的用量比為:每3. OmL硝酸水溶液對應(yīng)0.15g吸附劑；
[0060] (4)將步驟(3)所得混合液在TAITECMM-10型振蕩器上進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，振蕩器振蕩 速率為120rpm，室溫298K下操作，吸附時(shí)間為180min，使吸附達(dá)到平衡，使吸附達(dá)到平衡，然 后用ICP-0ES測量吸附前后不同硝酸水相中各元素的含量。
[0061] 實(shí)施例5~11的吸附結(jié)果如圖3所示，圖3中橫坐標(biāo)為硝酸濃度，縱坐標(biāo)為分離系 數(shù)。由圖3可以看出，當(dāng)硝酸濃度為0.4M時(shí)，分離元素鈀的效果最好，鈀的吸附率大于 99.9%，同時(shí)鎳的吸附率也大于99%;當(dāng)硝酸濃度為1.0M時(shí)，分離元素鎳的效果最好，鎳的 吸附率大于99.99%，同時(shí)鈀的吸附率大于99.9%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在于，包括如下步 驟:將吸附劑與含有多種金屬離子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的鈀離子和鎳離子被 吸附劑吸附分離，所述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物負(fù)載在載體上制成： 1其中，辦、1?2、1?3、1?4分別為烷基或芳香基;或1?1與1? 3之間通過共價(jià)鍵成環(huán)，1?2與1?4之間通過 共價(jià)鍵成環(huán)； 所述硝酸水溶液中含有Pd( Π )、Ni ( Π )和其他金屬離子，其他金屬離子為Li (I)、Na (I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Ca(n )、Mg(n )、Sr(n )、Ba(n )、Nd(m)、Co(n )、La(m)、Ru(in)、 Yb(HI)、Y(in)、Fe(in)、Z;r(IV)、Mo(VI)中的至少一種。2. 如權(quán)利要求2所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，每克吸附劑與20~30毫升硝酸水溶液混合。3. 如權(quán)利要求3所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，所述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式II所示的化合物負(fù)載在載體上制成： -L1 &4. 如權(quán)利要求1~3任一所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其 特征在于，所述載體為弱極性大孔樹脂。5. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，每種金屬離子的濃度為5.0 X 10_4~1.0 X 10_3M。6. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，硝酸水溶液中，硝酸的濃度為〇. 4~6M。7. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，所述吸附劑的制備方法如下： 將如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入載體混合均勻，經(jīng)旋 蒸干燥后，得到吸附劑。8. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，每克如結(jié)構(gòu)式I所示化合物溶解于80~100毫升二氯甲烷中。9. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，如結(jié)構(gòu)式I所示化合物與載體的質(zhì)量比為1:8~10。10. 如權(quán)利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，其特征在 于，吸附劑與硝酸水溶液在室溫下混合吸附，吸附時(shí)間為150~180min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，包括如下步驟：將吸附劑與含有多種金屬離子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的鈀離子和鎳離子被吸附劑吸附分離，所述吸附劑由如結(jié)構(gòu)式I所示的化合物負(fù)載在載體上制成。每克吸附劑與20～30毫升硝酸水溶液混合。所述載體為弱極性大孔樹脂。硝酸水溶液中，硝酸的濃度為0.4～6M。每種金屬離子的濃度為5.0×10-4～1.0×10-3M。本發(fā)明利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分離鈀和鎳的方法，能夠從酸性水相中吸附分離鈀和鎳，能夠從酸性水相中吸附分離鈀和鎳，選擇性高，操作簡單，分離效率高，適用于工業(yè)上分離回收貴金屬鈀和過渡金屬鎳。
【IPC分類】C22B23/00, C22B3/24, C22B11/00
【公開號】CN105624397
【申請?zhí)枴緾N201610084717
【發(fā)明人】張安運(yùn), 徐雷
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年2月14日