米片。鈀納米片形貌如圖1(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為18nm。
[0037]步驟二:將步驟一中得到的0.175mg鈀納米片與250mg抗壞血酸和200mg聚乙稀P比咯烷酮(Mw = 29000)加入到3mL N，N二甲基甲酰胺與2mL水的混合液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在0°C下反應攪拌。將9mL濃度為
3.28X 10—3mol/L的氯金酸，以lmL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，如圖1(d)所示，金納米環(huán)的邊長為18nm,環(huán)的厚度為18nm。
[0038]實施例4:
[0039]步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六燒基三甲基溴化錢、lOOmg羰基媽、50mg梓檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖2(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為28nm。
[0040]步驟二:將步驟一中得到的0.175mg鈀納米片與150mg抗壞血酸和300mg聚乙稀P比咯烷酮(Mw = 29000)加入到3mL N，N二甲基甲酰胺與2mL水的混合液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在10°C下反應攪拌。將5mL濃度為3.28 X 10—3mol/L的氯金酸，以0.5mL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，如圖2(b)所示，金納米環(huán)的邊長為28nm,環(huán)的厚度為7nm。
[0041 ] 實施例5:
[0042]步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六烷基三甲基溴化銨、lOOmg羰基鎢、20mg檸檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖2(c)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為38nm。
[0043]步驟二:將步驟一中得到的0.175mg鈀納米片與200mg抗壞血酸和250mg聚乙稀P比咯烷酮(Mw = 29000)加入到3mL N，N二甲基甲酰胺與2mL水的混合液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在0°C下反應攪拌。將5mL濃度為
3.28X 10—3mol/L的氯金酸，以lmL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，如圖2(d)所示，金納米環(huán)的邊長為38nm,環(huán)的厚度為7nm。
[0044]實施例6:
[0045]步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六燒基三甲基溴化錢、lOOmg羰基媽、90mg梓檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖1(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為18nm。
[0046]步驟二:將步驟一中得到的0.35mg鈀納米片與300mg抗壞血酸和300mg聚乙稀亞胺(Mw= 29000)加入到3mL N，N二甲基甲酰胺與2mL水的混合液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯亞胺充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在20°C下反應攪拌。將5mL濃度為6.56 X 10一3mol/L的氯金酸，以5mL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，結(jié)果與實施例1相同。
[0047]實施例7:
[0048]步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六燒基三甲基溴化錢、lOOmg羰基媽、90mg梓檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖1(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為18nm。
[0049]步驟二:將步驟一中得到的0.7mg鈀納米片與400mg抗壞血酸和400mg聚乙稀卩比略烷酮(Mw = 29000)加入到5mL N，N二甲基乙酰胺溶液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在15°C下反應攪拌。將5mL濃度為1.3X 10—2mol/L的氯金酸，以15mL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，結(jié)果與實施例1相同。
[0050]實施例8:
[0051 ] 步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六燒基三甲基溴化錢、lOOmg羰基媽、90mg梓檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖1(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為18nm。
[0052]步驟二:將步驟一中得到的0.175mg鈀納米片與200mg抗壞血酸和150mg聚乙稀P比咯烷酮(Mw = 29000)加入到5mL水溶液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在35°C下反應攪拌。將5mL濃度為3.28 X 10—3mol/L的氯金酸，以0.5mL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，結(jié)果與實施例1相同。
[0053]實施例9:
[0054]步驟一:將16mg乙酰丙酮鈀、60mg十六燒基三甲基溴化錢、lOOmg羰基媽、90mg梓檬酸和30mg聚乙烯吡咯烷酮溶解在10mL N，N二甲基甲酰胺中，攪拌lh使各個物質(zhì)充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL圓底燒瓶中，在80°C條件下反應lh。反應完成后，將反應液離心，獲得六邊形鈀納米片。鈀納米片形貌如圖1(a)所示，六邊形鈀納米片的平均邊長為18nm。
[0055]步驟二:將步驟一中得到的0.175mg鈀納米片與150mg抗壞血酸和150mg聚乙稀P比咯烷酮(Mw = 29000)加入到5mL水溶液中，攪拌使抗壞血酸和聚乙烯吡咯烷酮充分溶解，將反應液轉(zhuǎn)移至25mL菌種瓶中，在20°C下反應攪拌。將5mL濃度為3.28 X 10—3mol/L的氯金酸，以3mL/h的速度注入反應液中。反應完成后，取少量反應溶液離心，得到金納米環(huán)，制備TEM樣，通過透射電子顯微鏡觀察其形貌，結(jié)果與實施例1相同。
【主權(quán)項】
1.一種金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將鈀納米片，抗壞血酸和分散劑溶解于溶劑中；所述的鈀納米片中鈀原子在溶液中的濃度為2.0 X 10—4?1.4 X 10—3mol/L;所述的抗壞血酸在溶液中的濃度為0.1?0.5mol/L; 2)然后將氯金酸水溶液注入上述溶液中，在0?35°C下反應，得到金納米環(huán);所述的氯金酸與鈀納米片中鈀原子的摩爾比為7:1?25:1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的氯金酸水溶液的注入速度為0.5?15mL/h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的鈀納米片為六邊形鈀納米片。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的鈀納米片的邊長為12?60nmo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亞胺或十二烷基磺酸鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的分散劑在溶液中的濃度為 1.ο X 10—3?3.0 X 10—3mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或水中的一種或兩種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的氯金酸水溶液的濃度為 1.0 X 10—3?1.3 X 10—2mol/L。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的金納米環(huán)的制備方法，其特征在于，所述的鈀納米片為六邊形鈀納米片，所述的氯金酸與鈀納米片中鈀原子的摩爾比為10:1?18:1，所述的氯金酸水溶液的濃度為2.0 X 10—3?5.0 X 10—3mol/L，所述的氯金酸水溶液的注入速度為1?6mL/h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金納米環(huán)的制備方法，包括如下步驟：將鈀納米片，抗壞血酸和分散劑溶解于溶劑中；所述的鈀納米片中鈀原子在溶液中的濃度為2.0×10-4～1.4×10-3mol/L；所述的抗壞血酸在溶液中的濃度為0.1～0.5mol/L；然后將氯金酸水溶液注入到上述的溶液，在0～35℃下反應，得到金納米環(huán)；所述的氯金酸與鈀納米片中鈀原子的摩爾比為7:1～25:1。該制備方法簡單，重復性高，成本低，制備得到的金納米環(huán)具有空心結(jié)構(gòu)，尺寸均勻、分散性好，而且尺寸與壁厚都可以調(diào)控。
【IPC分類】B22F1/00, B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN105478797
【申請?zhí)枴緾N201511008039
【發(fā)明人】張輝, 王文星, 顏聿聰, 楊德仁
【申請人】浙江大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月29日