本發(fā)明涉及表面工程領(lǐng)域，具體主要涉及一種sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：

未來(lái)四代航空發(fā)動(dòng)機(jī)的導(dǎo)向器葉片將廣泛采用sicf/sic復(fù)合材料。但是，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件服役環(huán)境中，sicf/sic必須面臨苛刻的使用環(huán)境，包括高溫、高壓、高應(yīng)力、氧化氣氛與腐蝕氣氛等，其中sic氧化生成的sio2與水蒸氣反應(yīng)產(chǎn)生揮發(fā)性的si(oh)x，加速了基體材料的氧化，導(dǎo)致復(fù)合材料的性能急劇下降，過(guò)早失效，因此，必須在復(fù)合材料表面制備環(huán)境防護(hù)涂層來(lái)改善其環(huán)境使用性能，提高零件的服役壽命。

傳統(tǒng)的環(huán)境防護(hù)涂層主要由硅/莫來(lái)石/稀土硅酸鐿（si/莫來(lái)石/yb2sio5）三層組成，該涂層體系已基本滿足1400℃燃?xì)猸h(huán)境中的長(zhǎng)期使用。但是，不能滿足1400℃以上的長(zhǎng)期使用要求，進(jìn)一步限制了傳統(tǒng)環(huán)境防護(hù)涂層在航空發(fā)動(dòng)機(jī)復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片上的應(yīng)用。

環(huán)境防護(hù)涂層主要制備方法有等離子噴涂法、漿料浸漬法。等離子噴涂法可以獲得致密、結(jié)合強(qiáng)度高的涂層，并在多領(lǐng)域獲得實(shí)際應(yīng)用。隨著等離子噴涂技術(shù)的快速發(fā)展，一種新型的涂層制備技術(shù)在熱障涂層領(lǐng)域出現(xiàn)，該涂層制備技術(shù)稱為等離子噴涂～物理氣相沉積（ps-pvd）。ps-pvd是在物理氣相沉積與等離子噴涂方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的新型涂層制備方法，可通過(guò)氣相、液相與固相共沉積，可實(shí)現(xiàn)不同組織結(jié)構(gòu)的復(fù)合設(shè)計(jì)。用ps-pvd制備環(huán)境防護(hù)涂層可以實(shí)現(xiàn)粘結(jié)層、過(guò)渡層、環(huán)境障層和熱障層的一次制備，涂層組織結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)性強(qiáng)等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。目前，并未有公開(kāi)報(bào)道采用ps-pvd制備si/莫來(lái)石/yb2sio5/la2zr2o7環(huán)境防護(hù)涂層的相關(guān)文獻(xiàn)及專利。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，解決了傳統(tǒng)環(huán)境保護(hù)涂層不能在1400℃以上的燃?xì)猸h(huán)境中長(zhǎng)期使用的問(wèn)題。

本發(fā)明一種sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層，以確保航空發(fā)動(dòng)機(jī)的sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片在1400℃以上燃?xì)猸h(huán)境中長(zhǎng)期使用，由里向外依次包括si粘結(jié)層、莫來(lái)石過(guò)渡層、yb2sio5環(huán)境障層和la2zr2o7熱障層。

進(jìn)一步的，上述一種sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層，所述si粘結(jié)層的制備原料為硅粉，其純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm；所述莫來(lái)石過(guò)渡層由22.0~28.0wt%的sio2粉末與72.0~78.0wt%的al2o3粉末混合制備而成，混合粉末粒度為5～38μm；所述yb2sio5環(huán)境障層的制備原料為yb2sio5粉，其純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm；所述la2zr2o7熱障層的制備原料為la2zr2o7粉末，其純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm。

本發(fā)明還提供一種sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法。

本發(fā)明sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，依次包括：

si粘結(jié)層制備，采用噴涂設(shè)備在葉片表面噴涂制作si粘結(jié)層；

莫來(lái)石過(guò)渡層制備，采用噴涂設(shè)備在si粘結(jié)層外噴涂制作莫來(lái)石過(guò)渡層；

yb2sio5環(huán)境障層制備，采用噴涂設(shè)備在莫來(lái)石過(guò)渡層外噴涂制作yb2sio5環(huán)境障層；

la2zr2o7熱障層制備，采用噴涂設(shè)備在yb2sio5環(huán)境障層外噴涂制作la2zr2o7熱障層。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，所述的噴涂設(shè)備為等離子噴涂—物理氣相沉積設(shè)備，所述的等離子噴涂—物理氣相沉積設(shè)備通過(guò)氣相、液相與固相共沉積，實(shí)現(xiàn)不同組織結(jié)構(gòu)的復(fù)合設(shè)計(jì)。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，還包括在制備si粘結(jié)層前，對(duì)sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片基體進(jìn)行預(yù)熱處理，預(yù)熱溫度為1000～1200℃。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，所述si粘結(jié)層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150～200pa，工作電流為2000～2200a，氬氣流量為60～65l/min，氦氣流量為50～55l/min，送粉量為5～6g/min，噴涂距離為1000～1200mm，噴涂厚度為20～50μm，噴涂5～7次。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，所述莫來(lái)石過(guò)渡層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度150～200pa，工作電流為2500～2700a，氬氣流量為60～65l/min，氦氣流量為60～65l/min，送粉量為5～6g/min，噴涂距離為400～450mm，噴涂厚度為20～50μm，噴涂7～9次。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，所述yb2sio5環(huán)境障層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度150～200pa，工作電流為2000～2200a，氬氣流量為60～65l/min，氦氣流量為60～65l/min，送粉量為5～6g/min，噴涂距離為400～450mm，噴涂厚度為50～150μm，噴涂18～22次。

進(jìn)一步的，上述sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片的環(huán)境防護(hù)涂層的制備方法，所述la2zr2o7熱障層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150～200pa，工作電流為2000～2200a，氬氣流量為70～75l/min，氦氣流量為70～75l/min，送粉量為10～15g/min，噴涂距離為1000～1100mm，噴涂厚度為50～150μm，噴涂15～17次。

本發(fā)明的有益效果是：在傳統(tǒng)環(huán)境防護(hù)涂層中新增la2zr2o7熱障層，使其在1400～1700℃的燃?xì)鉀_刷試驗(yàn)持續(xù)1000h涂層無(wú)失效，適用于高性能導(dǎo)向器葉片環(huán)境防護(hù)涂層的制備；ps-pvd工藝可調(diào)范圍廣，組織結(jié)構(gòu)變化多樣，通過(guò)工藝參數(shù)的調(diào)整，可以在同一個(gè)設(shè)備上完成硅粘結(jié)層、莫來(lái)石過(guò)渡層、環(huán)境障層和熱障層的制備；ps-pvd通過(guò)噴槍加熱可以有效控制基體溫度，在制備莫來(lái)石涂層的沉積過(guò)程中可有效防止發(fā)生非晶反應(yīng)，提高涂層的使用壽命；ps-pvd具有非視線工藝性，可以更方便應(yīng)用于制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)導(dǎo)向器葉片等復(fù)雜零件的噴涂。本發(fā)明具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作、穩(wěn)定性好、溫度適用范圍廣以及應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為環(huán)境防護(hù)涂層示意圖；

圖2為環(huán)境防護(hù)涂層燃?xì)鉀_刷前的掃描電鏡微觀組織形貌圖；

圖3為環(huán)境防護(hù)涂層燃?xì)鉀_刷后的掃描電鏡微觀組織形貌圖；

圖中，1-la2zr2o7熱障層，2-yb2sio5環(huán)境障層，3-莫來(lái)石過(guò)渡層，4-si粘結(jié)層，5-sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片基體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。

實(shí)施例1

某型航空發(fā)動(dòng)機(jī)sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片5，長(zhǎng)度為600mm，寬度為200mm，厚度為10mm。采用本發(fā)明提供的方法制備si粘結(jié)層4/莫來(lái)石過(guò)渡層3/yb2sio5環(huán)境障層2/la2zr2o7熱障層1，該涂層由粘結(jié)層、過(guò)渡層、環(huán)境障層和熱障層組成，均采用ps-pvd設(shè)備。首先采用噴槍對(duì)基體進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為1000℃，然后按照以下四步進(jìn)行涂層的制備。

步驟1：制備si粘結(jié)層4

粉末原料為高純度硅粉，純度為99.99%，粉末粒度為5～38μm；噴涂速度1000mm/s，噴涂5次，涂層厚度達(dá)到20μm；si粘結(jié)層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150pa，工作電流為2000a，氬氣流量為60l/min，氦氣流量為50l/min，送粉量為5g/min，噴涂距離為1000mm。

步驟2：制備莫來(lái)石過(guò)渡層3

在步驟1制備完si粘結(jié)層后，在si粘結(jié)層上隨即制備莫來(lái)石過(guò)渡層，莫來(lái)石化學(xué)成分：sio2重量百分比為25.0%、al2o3為余量，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s,噴涂8次，噴涂厚度為35μm；莫來(lái)石過(guò)渡層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為170pa，工作電流為2600a，氬氣流量為63l/min，氦氣流量為63l/min，送粉量為5.5g/min，噴涂距離為420mm。

步驟3：制備yb2sio5環(huán)境障層2

在步驟2噴涂完莫來(lái)石過(guò)渡層后，在莫來(lái)石過(guò)渡層上隨即噴涂yb2sio5環(huán)境障層，純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂22次，噴涂厚度為150μm；yb2sio5環(huán)境障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為200pa，工作電流為2200a，氬氣流量為65l/min，氦氣流量為65l/min，送粉量為6g/min，噴涂距離為450mm。

步驟4：制備la2zr2o7熱障層1

在步驟3噴涂完yb2sio5環(huán)境障層后，隨即噴涂la2zr2o7熱障層，粉末純度≥99.99%，粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂17次，噴涂厚度為150μm；la2zr2o7熱障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為200pa，工作電流為2200a，氬氣流量為75l/min，氦氣流量為75l/min，送粉量為15g/min，噴涂距離為1100mm，零件旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。

實(shí)施例2

某型航空發(fā)動(dòng)機(jī)sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片5，長(zhǎng)度為600mm，寬度為200mm，厚度為10mm。采用本發(fā)明提供的方法制備si粘結(jié)層4/莫來(lái)石過(guò)渡層3/yb2sio5環(huán)境障層2/la2zr2o7熱障層1，該涂層由粘結(jié)層、過(guò)渡層、環(huán)境障層和熱障層組成，均采用ps-pvd設(shè)備。首先采用噴槍對(duì)基體進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為1090℃，然后按照以下四步進(jìn)行涂層的制備。

步驟1：制備si粘結(jié)層4

粉末原料為高純度硅粉，純度為99.99%，粉末粒度為5～38μm；噴涂速度1000mm/s，噴涂7次，涂層厚度達(dá)到50μm；si粘結(jié)層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度為200pa，工作電流為2200a，氬氣流量為65l/min，氦氣流量為55l/min，送粉量為6g/min，噴涂距離1000mm。

步驟2：制備莫來(lái)石過(guò)渡層3

在步驟1制備完si粘結(jié)層后，在si粘結(jié)層上隨即制備莫來(lái)石過(guò)渡層，莫來(lái)石化學(xué)成分：sio2重量百分比為22.0%、al2o3為余量，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s,噴涂5次，噴涂厚度為20μm；莫來(lái)石過(guò)渡層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150pa，工作電流為2500a，氬氣流量為60l/min，氦氣流量為60l/min，送粉量為5g/min，噴涂距離為400mm。

步驟3：制備yb2sio5環(huán)境障層2

在步驟2噴涂完莫來(lái)石過(guò)渡層后，在莫來(lái)石過(guò)渡層上隨即噴涂yb2sio5環(huán)境障層，純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂18次，噴涂厚度為50μm；yb2sio5環(huán)境障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150pa，工作電流為2000a，氬氣流量為60l/min，氦氣流量為60l/min，送粉量為5g/min，噴涂距離為400mm。

步驟4：制備la2zr2o7熱障層1

在步驟3噴涂完yb2sio5環(huán)境障層后，隨即噴涂la2zr2o7熱障層，粉末純度≥99.99%，粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂16次，噴涂厚度為107μm；la2zr2o7熱障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為176pa，工作電流為2100a，氬氣流量為72l/min，氦氣流量為73l/min，送粉量為13g/min，噴涂距離為1060mm，零件旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。

實(shí)施例3

某型航空發(fā)動(dòng)機(jī)sicf/sic復(fù)合材料導(dǎo)向器葉片5，長(zhǎng)度為600mm，寬度為200mm，厚度為10mm。采用本發(fā)明提供的方法制備si粘結(jié)層4/莫來(lái)石過(guò)渡層3/yb2sio5環(huán)境障層2/la2zr2o7熱障層1，該涂層由粘結(jié)層、過(guò)渡層、環(huán)境障層和熱障層組成，均采用ps-pvd設(shè)備。首先采用噴槍對(duì)基體進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為1200℃，然后按照以下四步進(jìn)行涂層的制備。

步驟1：制備si粘結(jié)層4

粉末原料為高純度硅粉，純度為99.99%，粉末粒度為5～38μm；噴涂速度1000mm/s，噴涂6次，涂層厚度達(dá)到35μm；si粘結(jié)層的噴涂工藝參數(shù)為：真空度為182pa，工作電流為2100a，氬氣流量為62l/min，氦氣流量為52l/min，送粉量為5.5g/min，噴涂距離為1100mm。

步驟2：制備莫來(lái)石過(guò)渡層

在步驟1制備完si粘結(jié)層后，在si粘結(jié)層上隨即制備莫來(lái)石過(guò)渡層，莫來(lái)石化學(xué)成分：sio2重量百分比為28%、al2o3為余量，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s,噴涂9次，噴涂厚度為50μm；莫來(lái)石過(guò)渡層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為200pa，工作電流為2700a，氬氣流量為65l/min，氦氣流量為65l/min，送粉量為6g/min，噴涂距離為450mm。

步驟3：制備yb2sio5環(huán)境障層

在步驟2噴涂完莫來(lái)石過(guò)渡層后，在莫來(lái)石過(guò)渡層上隨即噴涂yb2sio5環(huán)境障層，純度≥99.99%，粉末粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂20次，噴涂厚度為108μm；yb2sio5環(huán)境障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為174pa，工作電流為2100a，氬氣流量為63l/min，氦氣流量為61l/min，送粉量為5.5g/min，噴涂距離為420mm。

步驟4：制備la2zr2o7熱障層

在步驟3噴涂完yb2sio5環(huán)境障層后，隨即噴涂la2zr2o7熱障層，粉末純度≥99.99%，粒度為5～38μm，噴涂速度1000mm/s，噴涂15次，噴涂厚度為50μm；la2zr2o7熱障層噴涂工藝參數(shù)為：真空度為150pa，工作電流為2000a，氬氣流量為70l/min，氦氣流量為70l/min，送粉量為10g/min，噴涂距離為1000mm，零件旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。

用上述方法制備的環(huán)境防護(hù)涂層的結(jié)構(gòu)如圖1所示，環(huán)境防護(hù)涂層燃?xì)鉀_刷前的掃描電鏡微觀組織形貌圖如圖2所示，在1700℃的燃?xì)鉀_刷試驗(yàn)持續(xù)1000h涂層未失效。1000h測(cè)試后涂層形貌如圖3所示，可以看出微結(jié)構(gòu)有少量變化，表層的la2zr2o7熱障層有部分燒結(jié)現(xiàn)象，而yb2sio5環(huán)境障層沒(méi)有明顯變化，整個(gè)測(cè)試過(guò)程中涂層體系結(jié)構(gòu)保持完整，這種四層體系的環(huán)境防護(hù)涂層可用于1400～1700℃的發(fā)動(dòng)機(jī)環(huán)境。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述構(gòu)想范圍內(nèi)，通過(guò)上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。