本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種解決p204萃取劑因fe3+積聚導(dǎo)致分相時間長的工藝方法。
背景技術(shù)：
萃取過程處理的料液本身成分復(fù)雜，雜質(zhì)元素的富集或者雜質(zhì)元素與某些表面活性劑的共同作用，都可能成為誘導(dǎo)有機過程乳化，造成萃取生產(chǎn)過程混相的原因。p204萃取劑的一個缺陷是負(fù)載的鐵離子難以反萃，需要使用較濃的鹽酸溶液才能反萃完全，不然會導(dǎo)致鐵離子在有機中的積累。所以，一般的工藝設(shè)計在末端會采用6.0n鹽酸對p204萃取劑進行洗鐵，洗鐵后的有機液才能投入新一輪的萃取反應(yīng)，保證萃取率和分相效果。但是，該有機液在經(jīng)過長時間的運行使用過程中，仍然會出現(xiàn)洗鐵后有機液中鐵離子的富集，雖然生產(chǎn)過程中會有少量新有機的補充，但鐵離子還會逐漸富集并緊密負(fù)載，難以洗滌徹底。在洗后有機液含鐵達(dá)到0.7g/l以上就會影響有機的分相效果，由于積聚負(fù)載了鐵離子的p204有機粘度大，造成萃取過程中有機相的乳化，含鐵大于1.0g/l時過程乳化現(xiàn)象加劇。
雖然可以通過增加磺化煤油（稀釋劑）用量來緩解有機粘度大的問題，但稀釋劑的增加意味著萃取劑濃度的降低，不利于工業(yè)生產(chǎn)過程中萃取設(shè)備產(chǎn)能的發(fā)揮。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決以上的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種解決p204萃取劑因fe3+積聚導(dǎo)致分相時間長的工藝方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種解決p204萃取劑因fe3+積聚導(dǎo)致分相時間長的工藝方法，該方法按照下述步驟進行：
第一：分別取含鐵p204有機液a和0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸b加入分液器中，a與b的體積比為1.5:1，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，然后靜置分相得一次洗后有機液c；
第二：分別取含鐵p204一次洗后有機液c和上述的混和酸b加入分液器中，c與b的體積比為1.5:1，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，然后靜置分相得二次洗后有機液d；
第三：分別取含鐵p204二次洗后有機液d和上述的混和酸b加入分液器中，d與b的體積比為1.5:1，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，然后靜置分相得三次洗后有機液e。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解決p204萃取劑因fe3+積聚導(dǎo)致分相時間長的工藝方法，其特征是：所述的第一步驟中的p204有機液a為二—（2—乙基己基）磷酸與磺化煤油的混合液，其中磺化煤油體積濃度為75%，鐵含量為：0.74g/l≤鐵≤1.0g/l。
所述的第一步驟中的一次洗后有機液c為p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油體積濃度為75%，含鐵≤0.04g/l。
所述的第二步驟中二次洗后有機液d為p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油體積濃度為75%，含鐵≤0.004g/l。
所述的第二步驟中三次洗后有機液e為p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油體積濃度為75%，含鐵≤0.0005g/l。
本發(fā)明取得的有益效果是：本工藝方法使用0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸對p204有機中的fe3+進行有效洗脫，解決fe3+積聚后誘導(dǎo)該萃取劑分相時間延長的問題，恢復(fù)p204萃取劑工業(yè)使用過程中的分相時間等重要技術(shù)指標(biāo)，以滿足萃取設(shè)備正常運轉(zhuǎn)和產(chǎn)能發(fā)揮。工藝方法簡單有效，成本低廉，具有直觀的經(jīng)濟效益和綜合效益。
具體實施方式
為更好的說明本發(fā)明，下面將結(jié)合較佳實例對本發(fā)明進行更詳細(xì)的描述，本發(fā)明的保護范圍不僅限于所舉實例。
本工藝方法主要針對長時間的工業(yè)循環(huán)使用過程中的p204與磺化煤油的混合液，其中磺化煤油體積濃度為75%，混合有機液鐵含量為：0.74g/l≤鐵≤1.0g/l。采用0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸對有機液中的fe3+進行有效洗脫的工藝方法，恢復(fù)p204萃取劑工業(yè)使用過程中的分相時間等重要技術(shù)指標(biāo)，解決p204萃取工藝過程中的制約性問題。p204與磺化煤油的混合液典型成分如表1所示。
表1p204與磺化煤油的混合液成分
本工藝方法是針對p204萃取劑在長時間的工業(yè)應(yīng)用中，因為處理含鐵等成分復(fù)雜的料液，會逐漸形成對fe3+的積累富集且穩(wěn)定在0.7g/l以上，高濃度鹽酸對該有機液的洗滌效果有限。0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混合酸對高含鐵p204有機液有很好的洗滌效果，在維持相比o/a為1.5:1和混合洗滌3.0min技術(shù)條件下，單級洗滌率均在90%以上，經(jīng)過三次洗滌后有機液中的鐵含量可低于0.0005g/l。從根本上解決p204萃取劑單級萃取分相時間長的問題。
表2混酸洗滌高含鐵p204有機液實例結(jié)果
實施例1
將成分為表1中含鐵較高的p204與磺化煤油的混合有機液與0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得一次洗后有機液，水相棄去；然后分別取一次洗后有機液和同樣濃度比例的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得二次洗后有機液，水相棄去；再次分別取二次洗后有機液和同樣濃度比例的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得三次洗后有機液，水相棄去；得表2中的實例1洗后有機液鐵含量結(jié)果。
實施例2
將成分為表1中含鐵較高的p204與磺化煤油的混合有機液與0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得一次洗后有機液，水相棄去；然后分別取一次洗后有機液和同樣濃度比例的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得二次洗后有機液，水相棄去；再次分別取二次洗后有機液和同樣濃度比例的混和酸，以體積比為1.5:1置于同一個分液器中，進行3.0min的震蕩混合反應(yīng)，靜置分相得三次洗后有機液，水相棄去；得表2中的實例2洗后有機液鐵含量結(jié)果。