本發(fā)明屬于研磨拋光技術領域，具體涉及一種新型固結納米鉆石烯研磨盤及其制備工藝。

背景技術：

進入21世紀以來，以ic產業(yè)為代表的信息產業(yè)進入了飛速發(fā)展階段，ic芯片的特征線寬也從微米級邁入了納米級，目前ic芯片的特征線寬僅為22nm，晶圓尺寸也進入了300mm和400mm時代，并向更大尺寸發(fā)展，以滿足提高ic芯片產量的需要，同時隨著電子通訊產品的日益輕便化、復合化和智能化，要求ic芯片厚度微小化，而芯片表表面狀態(tài)將直接影響器件的線寬容量。目前ic芯片表面平整化采用的是化學機械研磨拋光技術，而傳統(tǒng)的化學機械研磨拋光是以碳化硅、氧化硅等為磨料，采用游離磨料的研磨技術對工件表面進行微加工，從而獲得高質量的加工表面，但是這種游離磨料的研磨技術加工后的工件易出現亞表面損傷層，較難獲得超光滑表面，影響產品的使用性能，且這種游離磨料的研磨拋光方法在研磨拋光加工后的磨料無法回收，容易造成磨料的浪費，同時會對環(huán)境產生污染。

游離磨料研磨拋光加工原理如附圖1所示，在加工過程中，磨料1以游離方式參與研磨加工，磨料1隨機分布在研磨墊3上，與被加工件2整個表面接觸，造成了被加工件2表面不需要加工的區(qū)域也被研磨，容易導致工件幾何尺寸偏離目標尺寸，再者由于游離磨料研磨中磨料1是游離的，容易導致研磨盤中的微孔被堵塞，導致研磨盤出現釉化現象，同時在研磨過程中需要不停地添加含有磨料的研磨液，造成了磨料的浪費，大量的研磨液攜帶磨料和廢屑排出，污染環(huán)境。綜上所述，游離磨料研磨加工主要存在以下缺點：

1)研磨過程中對被加工工件表面的選擇性加工較差，全局平坦化效果差；

2)加工效率偏低，加工工藝不易控制；

3)磨料利用率低，浪費嚴重，成本高，對環(huán)境污染大；

4)研磨后易造成磨料嵌入被加工工件表面，給工件清洗和后續(xù)加工帶來麻煩。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種新型固結納米鉆石烯研磨盤，同時提供其制備方法是本發(fā)明的又一發(fā)明目的。

為實現上述目的，本發(fā)明采取的技術方案如下：

一種新型固結納米鉆石烯研磨盤，由基礎原料添加納米鉆石烯制成，所述基礎原料由以下重量百分比的組分制成：改性e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐55～60%、n,n-二甲基芐胺0.5～1%、增塑劑3.5～4%、填料30～35%、造孔劑5～6%，納米鉆石烯的添加量為基礎原料的15～33wt%，e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐的質量比為10:9。

納米鉆石烯的添加量為基礎原料的30～33wt%。

納米鉆石烯的添加量為基礎原料的30wt%。

所述造孔劑為石墨和食鹽的混合物，二者的混合比例為1:1～2。

所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)，填料為改性硅灰石。

所述納米鉆石烯為由50nm、100nm、200nm、250nm四種不同粒度的納米鉆石烯按質量比(1~2)：(2~3)：(3~4)：(4~5)混合后經以下處理得到：

①超聲堿洗：將混合后的納米鉆石烯置于堿洗槽超聲堿洗并攪拌，超聲頻率為30～40khz，堿洗液為濃度10%～15%的naoh溶液，堿洗液溫度為45～55℃，攪拌速度為25～35rpm，堿洗時間為25～35min；該步驟目的是將納米鉆石烯表面附著的油污去除；

②超聲清洗：將堿洗后的納米鉆石烯置于去離子水中超聲清洗并攪拌，超聲頻率為30～35khz，攪拌速度為15～25rpm，攪拌時間為20～25min，反復清洗直至上層清液ph=7；

③酸洗活化：將清洗后的納米鉆石烯置于酸洗液中酸洗活化并攪拌，酸洗液為體積比為1:10的濃鹽酸和濃硫酸混合液，溫度為常溫，旋轉轉速為10～15rpm，攪拌時間為10～15min，該步驟目的是達到將原料表面活化的目的；

④超聲水洗：將酸洗活化后的納米鉆石烯置于去離子水超聲水洗并攪拌，超聲頻率為30～35khz，攪拌速度為15～25rpm，攪拌時間為10～15min，反復水洗直至上層清液ph=7；

⑤烘干：采用階梯式烘烤，具體是先以速率為2℃/min升溫至70℃，保溫30min后，再升溫至90℃，保溫30min，繼續(xù)升溫至120℃，保溫3h，之后自然冷卻到室溫待用。烘干的目的是將處理過的原料中的水分去除。

所述的新型固結納米鉆石烯研磨盤的制備方法，包括以下步驟：

1)前處理

將填料、造孔劑放入烘箱中于100℃下烘烤1h，將原材料中的水分去除，防止磨盤固化加熱時水分汽化造成氣孔；

2)混料

將e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐置于溫控混料裝置中于80℃下混合，再添加促進劑混合，維持體系溫度，依次將填料、納米鉆石烯、造孔劑加入到溫控混料裝置中攪拌制得成型漿料，攪拌頻率為20～40rpm，攪拌時間為10min～1h；

3)真空排泡

利用真空設備于真空度為0.1mpa下抽氣排泡10～30min，目的是排出漿料中的氣泡；

4)模具前處理

將研磨盤采用的模具的內表面涂覆脫模劑后放入烘箱中于80℃預熱2～10min；

5)澆筑

將步驟3）真空排泡后的漿料澆筑在預熱后的模具中，涂抹均勻并刮平；

6)二次排泡

將澆筑后的模板放入真空設備中于真空度為0.1mpa下抽氣排泡10～30min；

7)樹脂固化

將經過二次排泡后的模板放入烘箱中采用階梯型烘烤工藝烘烤，具體工藝是：先以升溫速率為2℃/min由常溫升至40℃保溫30min，再升溫至90℃保溫1h，繼續(xù)升溫到110℃保溫1h，升溫到120～150℃，保溫2～10h，保溫結束后自然冷卻到常溫；

8)脫模

固化完成后將研磨盤從模具上剝離，并在反面貼上雙面膠（后續(xù)使用時粘接目的），完成研磨盤的制備。

步驟4）中的模具由硫化硅橡膠制成。

本申請中，填料、造孔劑和納米鉆石烯均已經烘烤去除水份，這樣的目的是防止磨盤固化加熱時水分汽化造成氣孔。

與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：1、加入納米鉆石烯后，研磨盤的硬度高，耐磨性強，研磨效率高；2、納米鉆石烯具有無毒副作用，對人身體無毒害作用；3、固結納米鉆石烯研磨盤研磨后的玻璃表面粗糙度低，表面質量高；4、固結納米鉆石烯研磨盤研磨加工效率高；5、固結納米鉆石烯研磨盤研磨過程中磨料利用率高，成本低，對環(huán)境污染??；6、固結納米鉆石烯研磨盤研磨后磨料不會嵌入被加工工件表面，后續(xù)的工件清洗和加工方便。

說明書附圖

圖1是游離磨料研磨拋光加工原理圖；

圖2是不同納米鉆石烯含量的研磨盤的硬度變化示意圖；

圖3為不同納米鉆石烯含量的研磨盤的研磨磨削效率變化示意圖；

圖4為不同納米鉆石烯含量的玻璃加工數量示意圖；

圖5為不同納米鉆石烯含量的研磨盤研磨玻璃表面粗糙度的示意圖。

具體實施方式

需要說明的是，本發(fā)明中所述的常溫和室溫均定義為20～30℃。

其中，改性e-54環(huán)氧樹脂為市售，購自無錫化工廠；甲基四氫苯酐(mthpa)為市售，購自無錫化工廠；n,n-二甲基芐胺為市售，購自國藥集團化學試劑有限公司；增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯為市售，購自國藥集團化學試劑有限公司；填料改性硅灰石為市售，江西奧特礦物材料有限公司；脫模劑為環(huán)氧樹脂專用脫模劑qv5110，市售。

下面以具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

一種新型固結納米鉆石烯研磨盤，由基礎原料添加納米鉆石烯制成，所述基礎原料由以下重量百分比的組分制成：改性e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐(mthpa)55%、n,n-二甲基芐胺0.5%、增塑劑（鄰苯二甲酸二丁酯）3.5%、填料（改性硅灰石）35%、造孔劑6%，納米鉆石烯的添加量為基礎原料的30wt%，e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐的質量比為10:9。

所述造孔劑為石墨和食鹽的混合物，二者的混合比例為1:1。

所述納米鉆石烯為由50nm、100nm、200nm、250nm四種不同粒度的納米鉆石烯按質量比1：2：3：4混合后經以下處理得到：

①超聲堿洗：將混合后的納米鉆石烯置于堿洗槽超聲堿洗并攪拌，超聲頻率為30khz，堿洗液為濃度10%的naoh溶液，堿洗液溫度為45℃，攪拌速度為25rpm，堿洗時間為25～35min；該步驟目的是將納米鉆石烯表面附著的油污去除；

②超聲清洗：將堿洗后的納米鉆石烯置于去離子水中超聲清洗并攪拌，超聲頻率為30khz，攪拌速度為15rpm，攪拌時間為20min，反復清洗直至上層清液ph=7；

③酸洗活化：將清洗后的納米鉆石烯置于酸洗液中酸洗活化并攪拌，酸洗液為體積比為1:10的濃鹽酸和濃硫酸混合液，溫度為常溫，旋轉轉速為10rpm，攪拌時間為10min，該步驟目的是達到將原料表面活化的目的；

④超聲水洗：將酸洗活化后的納米鉆石烯置于去離子水超聲水洗并攪拌，超聲頻率為30khz，攪拌速度為15rpm，攪拌時間為10min，反復水洗直至上層清液ph=7；

⑤烘干：采用階梯式烘烤，具體是先以速率為2℃/min升溫至70℃，保溫30min后，再升溫至90℃，保溫30min，繼續(xù)升溫至120℃，保溫3h，之后自然冷卻到室溫待用。烘干的目的是將處理過的原料中的水分去除。

所述的新型固結納米鉆石烯研磨盤的制備方法，包括以下步驟：

1)前處理

將填料、造孔劑放入烘箱中于100℃下烘烤1h，將原材料中的水分去除，防止磨盤固化加熱時水分汽化造成氣孔；

2)混料

將e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐置于溫控混料裝置中于80℃下混合，再添加促進劑混合，維持體系溫度，依次將填料、納米鉆石烯、造孔劑加入到溫控混料裝置中攪拌制得成型漿料，攪拌頻率為20rpm，攪拌時間為10min；

3)真空排泡

利用真空設備于真空度為0.1mpa下抽氣排泡10min，目的是排出漿料中的氣泡；

4)模具前處理

將研磨盤采用的模具的內表面涂覆脫模劑后放入烘箱中于80℃預熱2min；

5)澆筑

將步驟3）真空排泡后的漿料澆筑在預熱后的模具中，涂抹均勻并刮平；

6)二次排泡

將澆筑后的模板放入真空設備中于真空度為0.1mpa下抽氣排泡10min；

7)樹脂固化

將經過二次排泡后的模板放入烘箱中采用階梯型烘烤工藝烘烤，具體工藝是：先以升溫速率為2℃/min由常溫升至40℃保溫30min，再升溫至90℃保溫1h，繼續(xù)升溫到110℃保溫1h，升溫到120℃，保溫2h，保溫結束后自然冷卻到常溫；

8)脫模

固化完成后將研磨盤從模具上剝離，并在反面貼上雙面膠，完成研磨盤的制備。

步驟4）中的模具由硫化硅橡膠制成。

實施例2

一種新型固結納米鉆石烯研磨盤，由基礎原料添加納米鉆石烯制成，所述基礎原料由以下重量百分比的組分制成：改性e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐(mthpa)60%、n,n-二甲基芐胺1%、增塑劑|（鄰苯二甲酸二丁酯）4%、填料（改性硅灰石）30%、造孔劑5%，納米鉆石烯的添加量為基礎原料的33wt%，e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐的質量比為10:9。

所述造孔劑為石墨和食鹽的混合物，二者的混合比例為1:1～2。

所述納米鉆石烯為由50nm、100nm、200nm、250nm四種不同粒度的納米鉆石烯按質量比2：3：4：5混合后經以下處理得到：

①超聲堿洗：將混合后的納米鉆石烯置于堿洗槽超聲堿洗并攪拌，超聲頻率為40khz，堿洗液為濃度15%的naoh溶液，堿洗液溫度為55℃，攪拌速度為35rpm，堿洗時間為35min；該步驟目的是將納米鉆石烯表面附著的油污去除；

②超聲清洗：將堿洗后的納米鉆石烯置于去離子水中超聲清洗并攪拌，超聲頻率為35khz，攪拌速度為25rpm，攪拌時間為25min，反復清洗直至上層清液ph=7；

③酸洗活化：將清洗后的納米鉆石烯置于酸洗液中酸洗活化并攪拌，酸洗液為體積比為1:10的濃鹽酸和濃硫酸混合液，溫度為常溫，旋轉轉速為15rpm，攪拌時間為15min，該步驟目的是達到將原料表面活化的目的；

④超聲水洗：將酸洗活化后的納米鉆石烯置于去離子水超聲水洗并攪拌，超聲頻率為35khz，攪拌速度為25rpm，攪拌時間為15min，反復水洗直至上層清液ph=7；

⑤烘干：采用階梯式烘烤，具體是先以速率為2℃/min升溫至70℃，保溫30min后，再升溫至90℃，保溫30min，繼續(xù)升溫至120℃，保溫3h，之后自然冷卻到室溫待用。烘干的目的是將處理過的原料中的水分去除。

所述的新型固結納米鉆石烯研磨盤的制備方法，包括以下步驟：

1)前處理

將填料、造孔劑放入烘箱中于100℃下烘烤1h，將原材料中的水分去除，防止磨盤固化加熱時水分汽化造成氣孔；

2)混料

將e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐置于溫控混料裝置中于80℃下混合，再添加促進劑混合，維持體系溫度，依次將填料、納米鉆石烯、造孔劑加入到溫控混料裝置中攪拌制得成型漿料，攪拌頻率為40rpm，攪拌時間為1h；

3)真空排泡

利用真空設備于真空度為0.1mpa下抽氣排泡30min，目的是排出漿料中的氣泡；

4)模具前處理

將研磨盤采用的模具的內表面涂覆脫模劑后放入烘箱中于80℃預熱10min；

5)澆筑

將步驟3）真空排泡后的漿料澆筑在預熱后的模具中，涂抹均勻并刮平；

6)二次排泡

將澆筑后的模板放入真空設備中于真空度為0.1mpa下抽氣排泡30min；

7)樹脂固化

將經過二次排泡后的模板放入烘箱中采用階梯型烘烤工藝烘烤，具體工藝是：先以升溫速率為2℃/min由常溫升至40℃保溫30min，再升溫至90℃保溫1h，繼續(xù)升溫到110℃保溫1h，升溫到150℃，保溫10h，保溫結束后自然冷卻到常溫；

8)脫模

固化完成后將研磨盤從模具上剝離，并在反面貼上雙面膠，完成研磨盤的制備。

步驟4）中的模具由硫化硅橡膠制成。

實施例3

一種新型固結納米鉆石烯研磨盤，由基礎原料添加納米鉆石烯制成，所述基礎原料由以下重量百分比的組分制成：改性e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐57%、n,n-二甲基芐胺1%、增塑劑（鄰苯二甲酸二丁酯）4%、填料（改性硅灰石）33%、造孔劑5%，納米鉆石烯的添加量為基礎原料的20wt%，e-54環(huán)氧樹脂和甲基四氫苯酐的質量比為10:9。

所述造孔劑為石墨和食鹽的混合物，二者的混合比例為1:1～2。

所述納米鉆石烯同實施例1。

所述的新型固結納米鉆石烯研磨盤的制備方法，同實施例1。

性能測試：

分別制備出含有不同含量納米鉆石烯的研磨盤，制備方法同實施例1，并對其進行以下性能測試：

硬度檢測：用洛氏硬度計檢測研磨盤的硬度，其工作參數為加載壓力588n，壓頭類型為鋼球，鋼球直徑為3.175mm，測試方法為正反兩面各測5個點，其中4個邊角分別一個點，中心一個點；

研磨磨削效率檢測：研磨磨削效率用磨除率表示，指的是單位時間內磨除的工件體積或質量，測試方法是在相同的磨削條件下，每分鐘磨削同一種玻璃料的厚度；

耐磨性檢測：將研磨盤固定在研磨機上，研磨手機顯示屏，在相同的研磨條件下，以一片研磨盤開始使用到報廢，研磨玻璃產品的產量來測試研磨盤的耐磨性；

研磨玻璃產品表面質量測試：使用zygo型粗糙度測試儀對研磨后的玻璃產品進行表面檢測，采用六點法測量取平均值，測量玻璃的粗糙度。

圖2為不同納米鉆石烯含量的研磨盤的硬度變化示意圖，從圖2中可以非常明顯地看出，隨著納米鉆石烯含量的提高，研磨盤的硬度是隨著納米鉆石烯的含量的升高而提高的，當納米鉆石烯的含量低于40%時，研磨盤的硬度的提高速率不大，處于較為平穩(wěn)的增加狀態(tài)，當納米鉆石烯的含量高于40%后，研磨盤的硬度提高速率很快，硬度過大會對研磨盤的使用產生不良性能，因此納米鉆石烯的含量不能超過40%為宜。

圖3為不同納米鉆石烯含量的研磨盤的研磨磨削效率變化示意圖，a：33%，b：30%，c：45%，d：15%。從圖3可以看出不同，納米鉆石烯含量的研磨盤的研磨磨削效率是不同的，當納米鉆石烯的含量為30%時(a、b)，研磨盤的研磨磨削效率高，切削穩(wěn)定高，當納米鉆石烯的含量提高時(c)，研磨盤的研磨磨削效率降低，切削穩(wěn)定弱，當納米鉆石烯的含量降低時(d)，研磨盤的研磨磨削效率降低，切削穩(wěn)定性差。

圖4為不同納米鉆石烯含量的玻璃加工數量示意圖，a：33%，b：30%，c：45%，d：15%。從圖4中可以看出不同納米鉆石烯含量的研磨盤的玻璃加工數量是不同的，當納米鉆石烯的含量為30%時(a、b)，研磨盤的硬度高，研磨磨削效率高，切削穩(wěn)定高，玻璃加工數量高，約為160000片，耐磨性高，當納米鉆石烯的含量提高時(c)，研磨盤的研磨磨削效率降低，切削穩(wěn)定弱，硬度提高，研磨盤性能不穩(wěn)定，玻璃加工數量明顯降低，約為120000片，相對于a、b，玻璃產量降低了25%，耐磨性降低，當納米鉆石烯的含量降低時(d)，研磨盤的研磨磨削效率降低，切削穩(wěn)定性差，玻璃加工數量明顯降低，約為120000片，相對于a、b，玻璃產量降低了25%，耐磨性降低。

圖5為不同納米鉆石烯含量的研磨盤研磨玻璃表面粗糙度的示意圖，a：33%，b：30%，c：45%，d：15%。從圖5中可以看出，不同納米鉆石烯含量的研磨盤研磨后的玻璃表面粗糙度是不同的，當納米鉆石烯的含量為33%時，表面粗糙度ra約為0.495，當納米鉆石烯的含量為30%時，表面粗糙度ra約為0.533，當納米鉆石烯的含量為45%時，表面粗糙度ra約為0.688，當納米鉆石烯的含量為15%時，表面粗糙度ra約為0.541，因此，可見納米鉆石烯的含量為15%～33%，得到的玻璃表面粗糙度低。

綜上分析，當納米鉆石烯含量為30%～33%時，其各項性能較好。