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一種基于碳熱還原三氧化鉬制備Ti(C,N)基金屬陶瓷的方法與流程

文檔序號(hào):12414355閱讀:350來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種基于碳熱還原三氧化鉬制備Ti(C,N)基金屬陶瓷的方法,屬于粉末冶金
技術(shù)領(lǐng)域

背景技術(shù)
:Ti(C,N)基金屬陶瓷具有密度低、紅硬性高、耐磨性高、高溫抗蠕變能力和抗氧化能力強(qiáng)、與金屬間的摩擦系數(shù)低、耐蝕性好等優(yōu)點(diǎn),在刀具、模具、耐磨零部件、耐腐蝕器件等眾多領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。如用作刀具材料,與常用的硬質(zhì)合金刀具相比,它可以允許有較高的切削速度和較大的進(jìn)刀量、抗月牙洼磨損能力更高、被加工工件表面質(zhì)量更好;如用作模具材料,不僅紅硬性高、熱穩(wěn)定性和抗氧化性?xún)?yōu)良,且韌性好;如用作耐磨和耐腐蝕材料,其使用壽命相比同類(lèi)其他材料更高。近年來(lái),Ti(C,N)基金屬陶瓷在世界各國(guó)的發(fā)展都十分迅速。目前開(kāi)發(fā)的Ti(C,N)基金屬陶瓷存在的主要問(wèn)題是在保持一定硬度的條件下,抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性仍然偏低,使其理論上應(yīng)有的優(yōu)勢(shì)沒(méi)有得到充分發(fā)揮,從而導(dǎo)致其應(yīng)用范圍受到一定的限制。近些年來(lái),一些研究者通過(guò)嘗試引入各類(lèi)晶須、碳納米管等到Ti(C,N)基金屬陶瓷中,實(shí)現(xiàn)金屬陶瓷的增強(qiáng)增韌。上述方法盡管獲得了相對(duì)較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使Ti(C,N)基金屬陶瓷的強(qiáng)韌性有了一定程度的提高。但是,晶須、碳納米管等添加物價(jià)格昂貴,且純度也有待進(jìn)一步提高,極容易吸氧和團(tuán)聚。添加到混合料中之前,必須進(jìn)行除雜、脫氧和分散等前處理。上述添加物不僅非常昂貴,而且難以在混合料中分布均勻,使金屬陶瓷的制備成本大幅度上升,制備工藝復(fù)雜程度明顯增加,且在批量生產(chǎn)時(shí),很容易形成冶金缺陷,出現(xiàn)次品,因而至今在工業(yè)領(lǐng)域難以得到實(shí)際應(yīng)用。另一方面,也有研究者采用熱壓燒結(jié)、低壓-熱等靜壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等特殊燒結(jié)方法制備細(xì)晶粒的Ti(C,N)基金屬陶瓷,使材料的性能得到一定程度的提高,但是這些特殊燒結(jié)方法對(duì)設(shè)備要求較高,前期投入較大,且生產(chǎn)成本明顯提高。鑒于上述情況,為了使Ti(C,N)基金屬陶瓷能在更多領(lǐng)域得到應(yīng)用,有必要對(duì)此種材料進(jìn)行進(jìn)一步的研究,開(kāi)發(fā)出一種高性能低成本的Ti(C,N)基金屬陶瓷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種基于碳熱還原三氧化鉬制備Ti(C,N)基金屬陶瓷的方法。該方法可以制備出綜合力學(xué)性能較高、性能穩(wěn)定的Ti(C,N)基金屬陶瓷,且制造成本低廉。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是:一種基于碳熱還原三氧化鉬制備Ti(C,N)基金屬陶瓷的方法,具體步驟如下:1)配制混合料,包括如下質(zhì)量份數(shù)的組份:Ti為31.5~39.7,C為10.6~11,N為3.6~4.6,O為5.4~6.6,Ni為22~31,Mo為10~12.4,W為4.2~7.7;配制上述成分的混合料時(shí),所用原料為T(mén)i(C,N)固溶體粉,MoO3粉,WC粉、Ni粉,粉末的粒度為微米級(jí);2)在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行混料,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~400rpm,時(shí)間為24~36h;3)加入成型劑,成型劑濃度為7wt.%聚乙烯醇水溶液,加入比例為混合料的3~5wt%;4)在壓制壓力150~200MPa下壓制成型;5)在真空度高于10Pa的真空爐中脫除成型劑,在200~400℃之間的升溫速度為0.3~0.4℃/min;6)真空燒結(jié),在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于1.0×10-2Pa;所述的真空燒結(jié)分為四個(gè)階段,首先將脫除成型劑的壓坯繼續(xù)升溫至600~800℃,保溫2~4h;隨后升溫至1200~1240℃,保溫1~2h;然后再升溫至1400~1440℃,保溫0.5~1h;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金屬陶瓷。為實(shí)現(xiàn)本目的,本發(fā)明步驟1)中配制混合料時(shí),混合料中的Mo以MoO3粉的形式引入。一般來(lái)說(shuō),在Ti(C,N)基金屬陶瓷中,氧被視為有害元素,因?yàn)樗鼈冊(cè)谝合酂Y(jié)過(guò)程中會(huì)使硬質(zhì)相和粘結(jié)相之間的潤(rùn)濕角變大,降低其潤(rùn)濕性,從而惡化材料的組織和性能,所以目前在制備金屬陶瓷的過(guò)程中都盡可能的降低粉料中的氧含量。本發(fā)明以MoO3粉的形式將Mo和O元素引入到Ti(C,N)基金屬陶瓷混合料中,同時(shí)以石墨粉的形式引入了相應(yīng)含量的C,通過(guò)合理控制燒結(jié)工藝,MoO3粉與石墨粉在800℃之前發(fā)生如下固相反應(yīng):MoO3+C→MoO2+CO;MoO2+2C→Mo+2CO;2Mo+C→Mo2C,原位將O脫除并與C化合生成Mo2C。而此時(shí)燒結(jié)體仍處于前期的固相燒結(jié)階段,其相對(duì)密度較低,孔隙呈開(kāi)孔狀態(tài),反應(yīng)生成的氣體在真空條件下能夠順利逸出,不會(huì)對(duì)后續(xù)的液相燒結(jié)產(chǎn)生不利影響。同時(shí),所引入的大量石墨粉與MoO3粉發(fā)生碳熱還原過(guò)程中釋放的還原性氣體CO能使其它原始粉料表面的吸附氧脫除的更徹底,凈化陶瓷相和金屬粘結(jié)相之間的界面,有效改善金屬陶瓷的顯微組織,增強(qiáng)相界面的結(jié)合強(qiáng)度,從而達(dá)到提高Ti(C,N)基金屬陶瓷強(qiáng)韌性的目的。為實(shí)現(xiàn)本目的,制備方法具有如下特點(diǎn):真空燒結(jié)分為四個(gè)階段,首先將脫除成型劑的壓坯升溫至600~800℃,保溫2~4h;隨后升溫至1200~1240℃,保溫1~2h;然后再升溫至1400~1440℃,保溫0.5~1h;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下。在600~800℃保溫2~4h是為了讓MoO3粉和石墨粉通過(guò)原位碳熱還原反應(yīng)生成Mo2C;隨后升溫至1200~1240℃,保溫1~2h是為了使生成的Mo2C、混合料中的WC和Ti(C,N)固溶體通過(guò)固相反應(yīng)在陶瓷硬質(zhì)相顆粒表面形成內(nèi)環(huán)形相,以改善后續(xù)液相燒結(jié)階段金屬粘接相對(duì)陶瓷相的潤(rùn)濕性,并防止晶粒聚集長(zhǎng)大;升溫至1400~1440℃,保溫0.5~1h是為了使金屬陶瓷進(jìn)入液相燒結(jié)階段,完成燒結(jié)體的致密化和組織均勻化;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下,是為了使燒結(jié)體快速凝固,防止陶瓷硬質(zhì)相在液相階段停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)通過(guò)溶解-析出機(jī)制過(guò)分長(zhǎng)大。本發(fā)明有益效果在于:1、本發(fā)明提供的基于碳熱還原三氧化鉬制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷,具有較高的綜合力學(xué)性能,且其硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性可根據(jù)不同應(yīng)用領(lǐng)域的性能要求而調(diào)整。所制備的金屬陶瓷材料不但具有紅硬性好、耐磨性高、抗氧化能力強(qiáng)、與金屬間的摩擦系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn),而且強(qiáng)韌性和性能穩(wěn)定性明顯提高,不僅可用于刀具切削領(lǐng)域,也可適用于礦山、石油、煤炭開(kāi)采等領(lǐng)域,還可廣泛地用作耐磨件、耐高溫件、耐腐蝕件等。2、本發(fā)明提供的基于碳熱還原三氧化鉬制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷不含貴重元素,用作Mo源的MoO3粉價(jià)格相對(duì)Mo粉或Mo2C粉更加便宜,原料成本更加低廉。3、本發(fā)明提供的基于碳熱還原三氧化鉬制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷采用常規(guī)的真空燒結(jié)法制備,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備無(wú)特殊要求,有利于工業(yè)推廣應(yīng)用;工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,在一個(gè)完整的熱循環(huán)中完成,能顯著節(jié)約能耗、降低生產(chǎn)成本、提高生產(chǎn)率。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)效果。以下實(shí)例所采用的原料為T(mén)i(C,N)粉、Ni粉、MoO3粉、WC粉、石墨粉。表1是4種成分配方的混合料。分別采用實(shí)施例1-3的三種不同工藝參數(shù)將其制備成Ti(C,N)基金屬陶瓷,并分別測(cè)定其硬度、抗彎強(qiáng)度和palmqvist斷裂韌性,其中1#和2#成分配方中金屬粘結(jié)相較低,硬度較高,適用于切削刀具和耐磨件領(lǐng)域,3#和4#成分配方中金屬粘結(jié)相較高,強(qiáng)韌性較好,適用于制作礦山、石油、煤炭開(kāi)采等領(lǐng)域所需的零件。表1四種混合料的成分配方成分TiCNONiMoW1#39.710.64.65.422107.72#37.2114.35.82510.85.93#33.210.83.96.42811.66.14#31.510.73.66.63112.44.2實(shí)施例1:1、按照表1配制4種混合料;2、將混合料置于行星式球磨機(jī)中進(jìn)行混合,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm,時(shí)間為36h;3、添加成型劑:成型劑采用濃度為7wt.%的聚乙烯醇水溶液,加入量為混合料的3wt%;4、壓制成型:壓制成型所用的壓力為150MPa;5、脫除成型劑:脫除成型劑工序在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于10Pa,在200~400℃之間的升溫速度為0.3℃/min;6、真空燒結(jié):在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于1.0×10-2Pa。真空燒結(jié)分為四個(gè)階段,首先將脫除成型劑的壓坯繼續(xù)升溫至600℃,保溫4h;隨后升溫至1240℃,保溫1h;然后再升溫至1440℃,保溫30min;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金屬陶瓷。在上述制備工藝條件下,不同成分配方的金屬陶瓷的力學(xué)性能見(jiàn)表2。表2采用工藝1制備出的不同金屬陶瓷的力學(xué)性能成分1#2#3#4#抗彎強(qiáng)度σb(MPa)1715193822172461硬度(HRA)92.391.189.788.0斷裂韌性(MN·m-3/2)12.414.617.922.3實(shí)施例2:1、按照表1配制4種混合料;2、將混合料置于行星式球磨機(jī)中進(jìn)行混合,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350rpm,時(shí)間為30h;3、添加成型劑:成型劑采用濃度為7wt.%的聚乙烯醇水溶液,加入量為混合料的4wt%;4、壓制成型:壓制成型所用的壓力為180MPa;5、脫除成型劑:脫除成型劑工序在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于10Pa,在200~400℃之間的升溫速度為0.4℃/min;6、真空燒結(jié):在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于1.0×10-2Pa。真空燒結(jié)分為四個(gè)階段,首先將脫除成型劑的壓坯繼續(xù)升溫至700℃,保溫3h;隨后升溫至1220℃,保溫1.5h;然后再升溫至1420℃,保溫40min;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金屬陶瓷。在上述制備工藝條件下,不同成分配比的金屬陶瓷的性能見(jiàn)表3。表3采用工藝2制備出的不同金屬陶瓷的力學(xué)性能成分1#2#3#4#抗彎強(qiáng)度σb(MPa)1724201722562473硬度(HRA)92.191.089.588.2斷裂韌性(MN·m-3/2)11.814.318.122.5實(shí)施例3:1、按照表1配制4種混合料;2、將混合料置于行星式球磨機(jī)中進(jìn)行混合,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm,時(shí)間為24h;3、添加成型劑:成型劑采用濃度為7wt.%的聚乙烯醇水溶液,加入量為混合料的5wt%;4、壓制成型:壓制成型所用的壓力為200MPa;5、脫除成型劑:脫除成型劑工序在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于10Pa,在200~400℃之間的升溫速度為0.4℃/min;6、真空燒結(jié):在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行,真空度高于1.0×10-2Pa。真空燒結(jié)分為四個(gè)階段,首先將脫除成型劑的壓坯繼續(xù)升溫至800℃,保溫2h;隨后升溫至1200℃,保溫2h;然后再升溫至1400℃,保溫1h;最后以20℃/min的冷卻速度使?fàn)t溫快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金屬陶瓷。在上述制備工藝條件下,不同成分配比的金屬陶瓷的性能見(jiàn)表4。表4采用工藝3制備出的不同金屬陶瓷的力學(xué)性能成分1#2#3#4#抗彎強(qiáng)度σb(MPa)1709199722332469硬度(HRA)92.091.289.488.1斷裂韌性(MN·m-3/2)12.114.118.321.9在本權(quán)利書(shū)取值范圍內(nèi),燒結(jié)過(guò)程第一階段的工藝參數(shù)對(duì)性能影響相對(duì)較大,只有當(dāng)此階段的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間搭配合理時(shí)(保溫溫度較高時(shí),時(shí)間相應(yīng)縮短;保溫溫度較低時(shí),時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)),上述各成分配方的金屬陶瓷可獲得相對(duì)較好的綜合力學(xué)性能??傊?,在權(quán)利要求書(shū)取值范圍內(nèi),上述工藝因素其對(duì)材料力學(xué)性能的影響有限。上述實(shí)施例只是用于對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行闡述,而不是限制,因此在和本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變,都應(yīng)該認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)。本發(fā)明具體應(yīng)用途徑很多,以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn),如將其他組元用相應(yīng)氧化物替代,并在燒結(jié)過(guò)程中通過(guò)原位碳熱還原法對(duì)氧化物進(jìn)行還原,這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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