本發(fā)明涉及一種金屬合金的制備方法，尤其涉及鉭鎢合金的制備方法。

背景技術(shù)：

鉭鎢合金是一種以鉭為基體，添加一定量鎢元素形成的合金。雖然鉭和鎢兩者可無(wú)限固溶，但當(dāng)鎢含量超過(guò)12at％-14at％合金的塑性將顯著降低，當(dāng)鎢含量較低時(shí)，鉭鎢合金既保持了純鉭的低溫塑性，又具有較高的強(qiáng)度、抗氧化及耐蝕能力，因此較低鎢含量的鉭鎢合金廣泛應(yīng)用于航空、航天、化工、核工業(yè)等領(lǐng)域。如Ta-2.5W合金可用于制造加熱器、冷卻盤管、熱交換器和反應(yīng)器等；Ta-7.5W合金可制造耐蝕元件；Ta-10W可用作火箭發(fā)動(dòng)機(jī)推力燃燒室及高溫真空爐發(fā)熱體等高溫部件。

目前，鉭鎢合金坯料的制備通常需要經(jīng)歷混料、壓坯、燒結(jié)、熔煉等幾個(gè)過(guò)程，如專利號(hào)為ZL201310579245.X的中國(guó)發(fā)明專利《一種鉭2.5鎢合金的制備方法》(授權(quán)公告號(hào)為CN103555975B)，該方法首先將鉭粉和鎢粉按比例配置并放入滾筒式混料機(jī)中混合24h；將混合好的粉料過(guò)120目篩得細(xì)粉料；將細(xì)粉料用500T油壓機(jī)壓制成棒條；將合金棒條放入真空燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)得到粗坯錠；將粗坯錠經(jīng)至少兩次真空電子束熔煉制成鉭鎢合金坯錠。類似的還可以參考申請(qǐng)?zhí)枮?01310574775.5的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)《鉭10鎢合金的制備方法》(申請(qǐng)公布號(hào)為CN103555981A)。

《材料熱處理學(xué)報(bào)》第6期2012中王珊，汪明樸，陳暢，夏福中，左波，張婉等著的“鉭及鉭鎢合金冷軋變形過(guò)程中的組織和性能”公開(kāi)的制備的方法與以上略有不同，首先對(duì)稱量好的粉體進(jìn)行行星高能球磨并篩分得到混合均勻的混合原料粉，利用等靜壓將混合粉體壓制成型，經(jīng)燒結(jié)后得到鉭鎢合金坯料。

專利號(hào)為ZL201410118867.7的中國(guó)發(fā)明專利《鈕坯料或鋁合金坯料的制備方法》(授權(quán)公告號(hào)CN 103849788B)，該專利中將鉭粉或鉭合金粉壓制成型并在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，再將其進(jìn)行真空垂熔燒結(jié)得到鉭或鉭合金坯料，由于該方法采用了真空垂熔燒結(jié)技術(shù)，得到的坯料性能一致性較好。

從以上鉭鎢合金坯料制備方法可知，由于制備過(guò)程中涉及多種設(shè)備的使用及多個(gè)工藝，導(dǎo)致生產(chǎn)周期較長(zhǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種流程短且坯料成分均勻的鉭鎢合金坯料制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種鉭鎢合金坯料制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①粉體混合，以平均粒度為3μm～5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料并按所需比例進(jìn)行稱量后混合，將混合粉體放置于高能球磨機(jī)的球磨罐中混合均勻，得到混合粉；

②壓坯，將混合粉在成型壓機(jī)上進(jìn)行坯塊壓制，壓制壓力為300MPa～400MPa，得到坯塊；

③坯料破碎，將坯塊放入高能球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行破碎，得到壓坯顆粒，壓坯顆粒尺寸為0.1mm～0.3mm；

④電弧熔煉，將壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內(nèi)關(guān)閉爐門，抽真空至爐膛內(nèi)壓力低于0.003Pa后停止抽真空，充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空，以上抽真空步驟重復(fù)三次后進(jìn)行熔煉得到鉭鎢合金坯料。

作為優(yōu)選，步驟①所述的球磨條件如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3～1:4，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min～600r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間5min～10min，球磨時(shí)間為60min～120min。

作為優(yōu)選，步驟②中所述的壓坯可以采用雙向或單向壓制。

作為優(yōu)選，步驟③中所述的球磨條件如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3～1:4，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為50r/min～60r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間2min～3min，球磨時(shí)間為10min～20min。

作為優(yōu)選，步驟④中所述的電弧熔煉條件如下：熔煉電流400A～500A，熔煉時(shí)間3min～5min，熔煉次數(shù)3～4次，每熔煉一次后將試樣翻轉(zhuǎn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：整體制備工藝流程少，制備效率高，成本低，對(duì)制備要求較低且制備的鉭鎢合金坯料成分均勻。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1，以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料，按Ta-2.5W合金成分分別進(jìn)行鉭粉和鎢粉稱量，將兩種粉體混合放置于高能球磨機(jī)的球磨罐中混合均勻，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間5min，球磨時(shí)間為120min；利用全自動(dòng)自動(dòng)成型壓機(jī)將混合均勻的粉體壓制成坯塊，采用雙向壓制，壓制壓力為300MPa；再將得到的坯塊放入高能球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行破碎得到壓坯顆粒，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為50r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間2min，球磨時(shí)間為20min，獲得尺寸為0.3mm的壓坯顆粒；將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內(nèi)關(guān)閉爐門，開(kāi)機(jī)械泵及分子泵抽真空至爐膛內(nèi)壓力低于0.003Pa后停止機(jī)械泵及分子泵，充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空，以上抽真空步驟重復(fù)三次后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉工藝如下：熔煉電流400A，熔煉時(shí)間5min，熔煉次數(shù)4次(每熔煉一次后將試樣翻轉(zhuǎn))，最后得到成分均勻的Ta-2.5W合金坯料，合金成分測(cè)試結(jié)果如下：

表1實(shí)施例1獲得的合金坯錠各區(qū)域W含量

實(shí)施例2，以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料，按Ta-2.5W合金成分分別進(jìn)行鉭粉和鎢粉稱量，將兩種粉體混合放置于高能球磨機(jī)的球磨罐中混合均勻，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:4，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間10min，球磨時(shí)間為60min；利用全自動(dòng)自動(dòng)成型壓機(jī)將混合均勻的粉體壓制成坯塊，采用單向壓制，壓制壓力為500MPa；再將得到的坯塊放入高能球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行破碎得到壓坯顆粒，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為60r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間3min，球磨時(shí)間為15min，獲得尺寸為0.25mm的壓坯顆粒；將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內(nèi)關(guān)閉爐門，開(kāi)機(jī)械泵及分子泵抽真空至爐膛內(nèi)壓力低于0.003Pa后停止機(jī)械泵及分子泵，充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空，以上抽真空步驟重復(fù)三次后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉工藝如下：熔煉電流500A，熔煉時(shí)間3min，熔煉次數(shù)3次(每熔煉一次后將試樣翻轉(zhuǎn))，最后得到成分均勻的Ta-2.5W合金坯料，合金成分測(cè)試結(jié)果如下：

表2實(shí)施例2獲得的合金坯錠各區(qū)域W含量

實(shí)施例3

以平均粒度為3μm-5μm的鉭粉和平均粒度為3μm的鎢粉為原料，按Ta-10W合金成分分別進(jìn)行鉭粉和鎢粉稱量，將兩種粉體混合放置于高能球磨機(jī)的球磨罐中混合均勻，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:4，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間8min，球磨時(shí)間為100min；利用全自動(dòng)自動(dòng)成型壓機(jī)將混合均勻的粉體壓制成坯塊，采用雙向壓制，壓制壓力為450MPa；再將得到的坯塊放入高能球磨機(jī)的球磨罐中進(jìn)行破碎得到壓坯顆粒，球磨工藝如下：球磨介質(zhì)為自制直徑6mm鉭球，放入的鉭球質(zhì)量與粉體質(zhì)量比為1:3，高能球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為60r/min，轉(zhuǎn)向調(diào)整時(shí)間3min，球磨時(shí)間為15min，獲得尺寸為0.20mm的壓坯顆粒；將稱量好的壓坯顆粒放入電弧熔煉爐坩堝內(nèi)關(guān)閉爐門，開(kāi)機(jī)械泵及分子泵抽真空至爐膛內(nèi)壓力低于0.003Pa后停止機(jī)械泵及分子泵，充入高純氬氣至0.05MPa后抽真空，以上抽真空步驟重復(fù)三次后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉工藝如下：熔煉電流500A，熔煉時(shí)間5min，熔煉次數(shù)4次(每熔煉一次后將試樣翻轉(zhuǎn))，最后得到成分均勻的Ta-10W合金坯料，合金成分測(cè)試結(jié)果如下：

表3實(shí)施例3獲得的合金坯錠各區(qū)域W含量