本發(fā)明涉及一種微米和納米纖維混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

混雜復(fù)合材料由于各種增強(qiáng)材料不同性質(zhì)的相互補(bǔ)充，特別是由于產(chǎn)生混雜效應(yīng)將明顯提高或改善原單一增強(qiáng)材料的某些性能，同時(shí)也大大降低復(fù)合材料的原料費(fèi)用。鋁基復(fù)合材料是金屬基復(fù)合材料中最受關(guān)注的一類材料，混雜鋁基復(fù)合材料的制備方法很多，包括有粉末冶金、原位反應(yīng)復(fù)合法、擠壓鑄造法、低壓浸滲法、攪拌鑄造法等，已有報(bào)道指出混雜增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料在室溫力學(xué)性能、耐磨性能和熱物理性能上比單一增強(qiáng)的復(fù)合材料優(yōu)越。現(xiàn)有的這些方法多采用碳納米管為原料，但是由于碳納米管的比表面積較大，比表面能高，碳納米管之間容易纏結(jié)，在金屬基體中發(fā)生團(tuán)聚，而影響了復(fù)合材料性能，且由于碳納米管表面活性較低，與液態(tài)鋁合金潤(rùn)濕性差，現(xiàn)有這些方法制備復(fù)合材料時(shí)，碳納米管與基體鋁合金之間的界面結(jié)合強(qiáng)度低，碳納米管與鋁合金之間還存在反應(yīng)傾向，若發(fā)生界面反應(yīng)產(chǎn)生脆性界面相Al₄C₃，將會(huì)影響材料的性能；當(dāng)這些方法用碳納米管和晶須為原料時(shí)，碳納米管與晶須兩種增強(qiáng)相很難均勻分布，極大的影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的鋁基復(fù)合材料的制作方法所制作得到的鋁基復(fù)合材料性能差、界面結(jié)合差以及碳納米管與晶須兩種增強(qiáng)相很難均勻分布的問(wèn)題，而提供了一種碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、碳納米管和硼酸鋁晶須預(yù)處理后進(jìn)行濕法混合，濕法混合溫度為80～100℃，其中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為2～5∶34～40；二、將步驟一的混合物倒入預(yù)制塊壓制模具中，然后在5～10分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為3～5MPa，保壓5～12小時(shí)即得到預(yù)制塊；三、將預(yù)制塊置于烘干箱中進(jìn)行干燥，先在60℃條件干燥1.5～2.5小時(shí)，再將溫度升至80℃干燥1.5～2.5小時(shí)，然后將溫度升至95℃干燥0.5～1.5小時(shí)，再將溫度升至120℃干燥11～13小時(shí)，最后在150℃條件下干燥7～9小時(shí)；四、將步驟三處理后的預(yù)制塊置于700～900℃的真空爐中燒結(jié)0.8～1.5小時(shí)；五、將步驟四處理后的預(yù)制塊放入到底部墊有石墨的模具中，然后將模具加熱至500～570℃后，按照預(yù)制塊和液態(tài)鋁合金的重量比為1∶9～15的比例，將液態(tài)鋁合金澆鑄到模具中，用石墨密封墊封上模具后施加壓力，先用4～6MPa的壓力保壓15～25秒，然后將壓力增加至130～170MPa，保壓2～8分鐘，模具冷卻到300～400℃后退模即制作得到碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明采用表面鍍鎳的碳納米管和硼酸鋁晶須制備兩者分布均勻，得到抗壓縮性能好的預(yù)制塊，解決碳納米管自身難以分散，以及碳納米管與晶須均勻混合的問(wèn)題；本發(fā)明采用液相法合成復(fù)合材料，在復(fù)合過(guò)程中，預(yù)制塊中兩種增強(qiáng)相的均勻分布狀態(tài)得以保留，同時(shí)解決了傳統(tǒng)固相方法導(dǎo)致界面結(jié)合差，以及界面反應(yīng)生成脆性相Al₄C₃的問(wèn)題，制備出性能優(yōu)越的鋁基復(fù)合材料。通過(guò)本發(fā)明制作過(guò)程中得到的預(yù)制塊中晶須和碳納米管分布掃描電鏡(SEM)圖片可以看出，細(xì)小的絲狀碳納米管均勻分布在粗大桿狀晶須之間；通過(guò)本發(fā)明的鋁基復(fù)合材料放入X射線衍射(XRD)圖譜可以看出，本發(fā)明的鋁基復(fù)合材料中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有害的界面反應(yīng)脆性相Al₄C₃；通過(guò)本發(fā)明的鋁基復(fù)合材料拋光表面SEM圖片可以看出，本發(fā)明的復(fù)合材料中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶須或碳納米管團(tuán)聚現(xiàn)象，說(shuō)明復(fù)合材料中晶須與碳納米管分布均勻；通過(guò)本發(fā)明鋁基復(fù)合材料斷口SEM圖片可以看出，本發(fā)明的復(fù)合材料斷裂過(guò)程中產(chǎn)生了晶須和碳納米管的拔出與斷裂，證實(shí)晶須和碳納米管與基體鋁之間都具有良好的界面結(jié)合；通過(guò)本發(fā)明鋁基復(fù)合材料中的碳納米管區(qū)域放大圖片進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的鋁基復(fù)合材料在斷裂過(guò)程中碳納米管發(fā)生了拔出與斷裂現(xiàn)象，碳納米管與基體鋁之間具有很強(qiáng)的界面結(jié)合。

附圖說(shuō)明

圖1為具體實(shí)施方式二十三中預(yù)處理前碳納米管的透射電鏡(TEM)圖；圖2為具體實(shí)施方式二十三中預(yù)處理后碳納米管的TEM圖；圖3為具體實(shí)施方式二十三中預(yù)處理后硼酸鋁晶須的SEM圖；圖4為具體實(shí)施方式二十三中預(yù)制塊的SEM圖；圖5為具體實(shí)施方式二十三的鋁基復(fù)合材料的XRD圖；圖6為具體實(shí)施方式二十三的鋁基復(fù)合材料拋光表面的SEM圖；圖7為具體實(shí)施方式二十三的鋁基復(fù)合材料鑄態(tài)高倍SEM圖；圖8為具體實(shí)施方式二十三的鋁基復(fù)合材料時(shí)效態(tài)斷口高倍SEM圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、碳納米管和硼酸鋁晶須預(yù)處理后進(jìn)行濕法混合，濕法混合溫度為80～100℃，其中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為2～5∶34～40；二、將步驟一的混合物倒入預(yù)制塊壓制模具中，然后對(duì)混合物單向加壓，然后在5～10分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為3～5MPa，保壓5～12小時(shí)即得到預(yù)制塊；三、將預(yù)制塊置于烘干箱中進(jìn)行干燥，先在60℃條件干燥1.5～2.5小時(shí)，再將溫度升至80℃干燥1.5～2.5小時(shí)，然后將溫度升至95℃干燥0.5～1.5小時(shí)，再將溫度升至120℃干燥11～13小時(shí)，最后在150℃條件下干燥7～9小時(shí)；四、將步驟三處理后的預(yù)制塊置于700～900℃的真空爐中燒結(jié)0.8～1.5小時(shí)；五、將步驟四處理后的預(yù)制塊放入到底部墊有石墨的模具中，然后將模具加熱至500～570℃后，按照預(yù)制塊和液態(tài)鋁合金的重量比為1∶9～15的比例，將液態(tài)鋁合金澆鑄到模具中，用石墨密封墊封上模具后施加壓力，先用4～6MPa的壓力保壓15～25秒，然后將壓力增加至130～170MPa，保壓2～8分鐘，模具冷卻到300～400℃后退模即制作得到碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

本實(shí)施方式步驟一中的碳納米管的預(yù)處理是利用混酸處理碳納米管，使其表面連接上活性官能團(tuán)，然后采用敏化-活化-化學(xué)鍍的三步方法在其表面鍍覆上鎳金屬層；具體處理方法按照以下步驟進(jìn)行：I、酸化：把150ml的質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸和50ml的質(zhì)量濃度為67.7％濃硝酸倒入燒杯中配成酸化液，再把1g的碳納米管倒入混酸中，然后把燒杯放入超聲波儀器中，超聲1小時(shí)，再放到在磁力攪拌器上攪拌24小時(shí)后進(jìn)行抽濾得到碳納米管A；II、敏化：將質(zhì)量濃度為4％的鹽酸溶液和8.46g的SnCl₂·H₂O混合分散均勻，然后向混合物中充氬氣1～2分鐘，再老化72小時(shí)得到敏化液，將碳納米管A放入敏化液中，再充入氬氣后超聲30分鐘，進(jìn)行抽濾得到碳納米管B；III、活化：把0.11g的PdCl₂加入到碳納米管B中，加蒸餾水使活化液容量達(dá)到250ml，充氬氣1～2分鐘，超聲30分鐘，之后進(jìn)行抽濾得到碳納米管C；IV、鍍覆：將9.415gNa₃C₆H₅O₇·2H₂O完全溶于水中，再將完全溶解的32.85gNiSO₄·6H₂O在不斷攪拌下加入到Na₃C₆H₅O₇·2H₂O水溶液中，將完全溶解的26.5gNaH₂PO₂·H₂O在攪拌下緩慢加入上述混合溶液中，最后將已溶解的66.825g的NH₄Cl(將NH₄Cl一點(diǎn)一點(diǎn)的在攪拌條件下倒入)，然后用氨水調(diào)混合溶液pH值到9.5，即配制得到1250ml的混合溶液，混合溶液進(jìn)行抽濾即得到鍍液，將活化并抽濾的碳納米管倒入鍍液中，超聲1小時(shí)，然后進(jìn)行抽濾，即完成了碳納米管的預(yù)處理。將預(yù)處理后的碳納米管保存于蒸餾水中，其中預(yù)處理后的碳納米管和蒸餾水的重量比為1∶5。

本實(shí)施方式步驟一中硼酸鋁晶須的預(yù)處理是利用稀釋的氫氟酸對(duì)晶須進(jìn)行清洗，去除硼酸鋁晶須中的雜質(zhì)；具體處理方法按照以下方法進(jìn)行：將150g硼酸鋁晶須放入到75ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％的氫氟酸溶液中均勻混合，靜置24小時(shí)后將酸用蒸餾水洗滌的方法除去。

本實(shí)施方式步驟一中濕法混合是采用在帶有加熱功能的磁力攪拌器上邊攪拌邊加熱的方法，使碳納米管在混合均勻的同時(shí)減少水分，從而解決因兩者密度不同，在水中的沉降速度不同而導(dǎo)致兩者混合不均勻的問(wèn)題；具體方法為：將碳納米管預(yù)處理后和水混合配制成質(zhì)量濃度為15％～25％的碳納米管溶液，將硼酸鋁晶須預(yù)處理后和水混合配制成質(zhì)量濃度為3％～7％的硼酸鋁晶須溶液，然后將兩個(gè)溶液混合在超聲振蕩器上進(jìn)行超聲，超聲頻率為40KHz，超聲時(shí)間為30～60min，超聲處理后的溶液采用帶有加熱功能的磁力攪拌器攪拌混合至大部分水分蒸發(fā)形成糊狀物為止，溫度為80～100℃。

本實(shí)施方式步驟二中硅溶膠的制備：將900ml蒸餾水加熱至80～90℃，加入60g聚乙烯醇，不斷攪拌使其完全溶解，隨后加入60ml甘油，攪拌均勻，最后加入60ml硅溶膠，攪拌均勻后冷卻。

本實(shí)施方式步驟二中對(duì)硼酸鋁晶須和碳納米管混合物加壓之前，要先由模具的高度、上下壓頭以及所壓成預(yù)制塊的高度計(jì)算壓頭的下壓量，保證預(yù)制塊的高度為20mm。

本實(shí)施方式步驟二中壓制之后要保壓5～12小時(shí)，一方面是保證體積分?jǐn)?shù)，另一方面避免壓成的預(yù)制塊出現(xiàn)缺陷，在取出預(yù)制塊，退模時(shí)用力要均勻，以便得到表面光滑的預(yù)制塊。

本實(shí)施方式步驟三為了防止烘干過(guò)程中預(yù)制塊各處溫度不均勻會(huì)產(chǎn)生裂紋。由于預(yù)制塊本身導(dǎo)熱能力差，采用快速加速會(huì)導(dǎo)致預(yù)制塊內(nèi)外形成溫度梯度導(dǎo)致預(yù)制塊表面形成橫向裂紋。采用本實(shí)施方式的烘干過(guò)程可以有效減小預(yù)制塊內(nèi)外溫度差，從而抑制預(yù)制塊表面裂紋的產(chǎn)生。

本實(shí)施方式步驟三中烘干后預(yù)制塊中溶膠的含量較為復(fù)雜，其中大量的低溫穩(wěn)定物的存在將會(huì)給液態(tài)鋁的均勻滲入及復(fù)合材料的致密性帶來(lái)不利影響，因此需要再進(jìn)行燒結(jié)處理。

本實(shí)施方式步驟四中燒結(jié)的目的是使溶膠中的低溫穩(wěn)定相分解，并且提高預(yù)制塊的強(qiáng)度，真空環(huán)境保證了碳納米管不會(huì)發(fā)生氧化。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中濕法混合溫度為85～95℃。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中濕法混合溫度為85℃。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中濕法混合溫度為95℃。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中濕法混合溫度為90℃。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是：步驟一中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為3～4∶36～38。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是：步驟一中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為3.5∶37。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是：步驟一中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為3∶36。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是：步驟二中在6～10分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為3.5～4.5MPa，保壓7～10小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是：步驟二中在6分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為3.5MPa，保壓5～12小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十一：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是：步驟二中在10分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為4.5MPa，保壓10小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八不同的是：步驟二中在8分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為4MPa，保壓8小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八相同。

具體實(shí)施方式十三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十二不同的是：步驟三中先在60℃條件干燥2小時(shí)，再將溫度升至80℃干燥2小時(shí)，然后將溫度升至95℃干燥1小時(shí)，再將溫度升至120℃干燥12小時(shí)，最后在150℃條件下干燥8小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十二相同。

本實(shí)施方式步驟三為了防止烘干布偶成中預(yù)制塊各處溫度不均勻會(huì)產(chǎn)生裂紋。由于預(yù)制塊本身導(dǎo)熱能力差，采用快速加速會(huì)導(dǎo)致預(yù)制塊內(nèi)外形成溫度梯度導(dǎo)致預(yù)制塊表面形成橫向裂紋。采用本實(shí)施方式的烘干過(guò)程可以有效減小預(yù)制塊內(nèi)外溫度差，從而抑制預(yù)制塊表面裂紋的產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式十四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十三不同的是：步驟四中將預(yù)制塊置于750～850℃的真空爐中燒結(jié)1～1.2小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十三相同。

具體實(shí)施方式十五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十三不同的是：步驟四中將預(yù)制塊置于750℃的真空爐中燒結(jié)1.2小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十三相同。

具體實(shí)施方式十六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十三不同的是：步驟四中將預(yù)制塊置于850℃的真空爐中燒結(jié)1小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十三相同。

具體實(shí)施方式十七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十三不同的是：步驟四中將預(yù)制塊置于800℃的真空爐中燒結(jié)1.1小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十三相同。

具體實(shí)施方式十八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十七不同的是：步驟五中將模具加熱至550℃。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十七相同。

具體實(shí)施方式十九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十八不同的是：步驟五中預(yù)制塊和液態(tài)鋁合金的重量比為1∶10的比例。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十八相同。

具體實(shí)施方式二十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十九不同的是：步驟五中先用5MPa的壓力保壓20秒，然后將壓力增加至150MPa，保壓5分鐘。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十九相同。

具體實(shí)施方式二十一：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十九不同的是：步驟五中先用4MPa的壓力保壓25秒，然后將壓力增加至130MPa保壓8分鐘。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十九相同。

具體實(shí)施方式二十二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十九不同的是：步驟五中先用6MPa的壓力保壓15秒，然后將壓力增加至170MPa，保壓2分鐘。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十九相同。

具體實(shí)施方式二十三：本實(shí)施方式碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、碳納米管和硼酸鋁晶須預(yù)處理后進(jìn)行濕法混合，濕法混合溫度為100℃，其中碳納米管和硼酸鋁晶須的重量比為3.67∶36.2；二、將步驟一的混合物倒入預(yù)制塊壓制模具中，然后對(duì)混合物單向加壓，然后在8分鐘內(nèi)向混合物單向加壓至壓力為4MPa，保壓5～12小時(shí)即得到預(yù)制塊；三、將預(yù)制塊置于烘干箱中進(jìn)行干燥，先在60℃條件干燥2小時(shí)，再將溫度升至80℃干燥2小時(shí)，然后將溫度升至95℃干燥1小時(shí)，再將溫度升至120℃干燥12小時(shí)，最后在150℃條件下干燥5小時(shí)；四、將步驟三處理后的預(yù)制塊置于800℃的真空爐中燒結(jié)1小時(shí)；五、將步驟四處理后的預(yù)制塊放入到底部墊有石墨的模具中，然后將模具加熱至550℃后，按照預(yù)制塊和液態(tài)鋁合金的重量比為1∶10的比例，將液態(tài)鋁合金澆鑄到模具中，用石墨密封墊封上模具后施加壓力，先用5MPa的壓力保壓20秒，然后將壓力增加至150MPa，保壓5分鐘，模具冷卻到350℃后退模即制作得到碳納米管和硼酸鋁晶須混雜增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

本實(shí)施方式步驟一中的碳納米管的預(yù)處理是利用混酸處理碳納米管，使其表面連接上活性官能團(tuán)，然后采用敏化-活化-化學(xué)鍍的三步方法在其表面鍍覆上鎳金屬層；具體處理方法按照以下步驟進(jìn)行：I、酸化：把150ml的質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸和50ml的質(zhì)量濃度為67.7％濃硝酸倒入燒杯中配成酸化液，再把1g的碳納米管倒入混酸中，然后把燒杯放入超聲波儀器中，超聲1小時(shí)，再放到在磁力攪拌器上攪拌24小時(shí)后進(jìn)行抽濾得到碳納米管A；II、敏化：將質(zhì)量濃度為4％的鹽酸溶液和8.46g的SnCl₂·H₂O混合分散均勻，然后向混合物中充氬氣1～2分鐘，再老化72小時(shí)得到敏化液，將碳納米管A放入敏化液中，再充入氬氣后超聲30分鐘，進(jìn)行抽濾得到碳納米管B；III、活化：把0.11g的PdCl₂加入到碳納米管B中，加蒸餾水使活化液容量達(dá)到250ml，充氬氣1～2分鐘，超聲30分鐘，之后進(jìn)行抽濾得到碳納米管C；IV、鍍覆：將9.415gNa₃C₆H₅O₇·2H₂O完全溶于水中，再將完全溶解的32.85gNiSO₄·6H₂O在不斷攪拌下加入到Na₃C₆H₅O₇·2H₂O水溶液中，將完全溶解的26.5gNaH₂PO₂·H₂O在攪拌下緩慢加入上述混合溶液中，最后將已溶解的66.825g的NH₄Cl(將NH₄Cl一點(diǎn)一點(diǎn)的在攪拌條件下倒入)，然后用氨水調(diào)混合溶液pH值到9.5，即配制得到1250ml的混合溶液，混合溶液進(jìn)行抽濾即得到鍍液，將活化并抽濾的碳納米管倒入鍍液中，超聲1小時(shí)，然后進(jìn)行抽濾，即完成了碳納米管的預(yù)處理。將預(yù)處理后的碳納米管保存于蒸餾水中，其中預(yù)處理后的碳納米管和蒸餾水的重量比為1∶5。其中，預(yù)處理前碳納米管(鍍覆前碳納米管)的TEM圖如圖1所示，預(yù)處理后碳納米管(鍍鎳后碳納米管)的TEM圖如圖2所示，從圖1可以看出碳納米管表面光滑平整，從圖2可以看出碳納米管表面鍍覆有一層黑色物質(zhì)，經(jīng)分析可以看出其主要物質(zhì)為鎳。

本實(shí)施方式步驟一中硼酸鋁晶須的預(yù)處理是利用稀釋的氫氟酸對(duì)晶須進(jìn)行清洗，去除硼酸鋁晶須中的雜質(zhì)；具體處理方法按照以下方法進(jìn)行：將150g硼酸鋁晶須放入到75ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％的氫氟酸溶液中均勻混合，靜置24小時(shí)后將酸用蒸餾水洗滌的方法除去。其中預(yù)處理后硼酸鋁晶須的SEM圖如圖3所示，從圖中可看出硼酸鋁晶須直徑為0.1到1微米，長(zhǎng)為約幾十到幾百微米。

本實(shí)施方式步驟一中濕法混合是采用在帶有加熱功能的磁力攪拌器上邊攪拌邊加熱的方法，使碳納米管在混合均勻的同時(shí)減少水分，從而解決因兩者密度不同，在水中的沉降速度不同而導(dǎo)致兩者混合不均勻的問(wèn)題；具體方法為：將碳納米管預(yù)處理后和水混合配制成質(zhì)量濃度為15％～25％的碳納米管溶液，將硼酸鋁晶須預(yù)處理后和水混合配制成質(zhì)量濃度為3％～7％的硼酸鋁晶須溶液，然后將兩個(gè)溶液混合在超聲振蕩器上進(jìn)行超聲，超聲頻率為40KHz，超聲時(shí)間為30～60min，超聲處理后的溶液采用帶有加熱功能的磁力攪拌器攪拌混合至大部分水分蒸發(fā)形成糊狀物為止，溫度為80～100℃。

本實(shí)施方式步驟二中硅溶膠的制備：將900ml蒸餾水加熱至80-90℃，加入60g聚乙烯醇，不斷攪拌使其完全溶解，隨后加入60ml甘油，攪拌均勻，最后加入60ml硅溶膠，攪拌均勻后冷卻。

本實(shí)施方式步驟二中對(duì)硼酸鋁晶須和碳納米管混合物加壓之前，要先由模具的高度、上下壓頭以及所壓成預(yù)制塊的高度計(jì)算壓頭的下壓量，保證預(yù)制塊的高度為20mm。

本實(shí)施方式步驟二中壓制之后要保壓5～12小時(shí)，一方面是保證體積分?jǐn)?shù)，另一方面避免壓成的預(yù)制塊出現(xiàn)缺陷，在取出預(yù)制塊，退模時(shí)用力要均勻，以便得到表面光滑的預(yù)制塊。

本實(shí)施方式步驟三中烘干后預(yù)制塊中溶膠的含量較為復(fù)雜，其中大量的低溫穩(wěn)定物的存在將會(huì)給液態(tài)鋁的均勻滲入及復(fù)合材料的致密性帶來(lái)不利影響，因此需要再進(jìn)行燒結(jié)處理。

本實(shí)施方式步驟四中燒結(jié)的目的是使溶膠中的低溫穩(wěn)定相分解，并且提高預(yù)制塊的強(qiáng)度，真空環(huán)境保證了碳納米管不會(huì)發(fā)生氧化。

本實(shí)施方式步驟四處理后的預(yù)制塊的SEM圖如圖4所示，從圖中可以看出碳納米管和硼酸鋁晶須在預(yù)制塊中分布均勻；本實(shí)施方式運(yùn)用加熱攪拌方法制備的預(yù)制塊，碳納米管表面預(yù)處理后(鍍鎳后)，碳管之間的相互吸引力減小，且減小了與晶須的密度差，使得碳納米管和硼酸鋁晶須在預(yù)制塊中分布均勻。

本實(shí)施方式制作得到的鋁基復(fù)合材料的XRD圖如圖5所示，圖中1表示硼酸鋁晶須(體積含量24％)與鍍鎳碳納米管(體積含量6％)混雜增強(qiáng)2024鋁合金鑄態(tài)復(fù)合材料(ABO24C(Ni)6CAST)；2表示表示硼酸鋁晶須(體積含量24％)與鍍鎳碳納米管(體積含量6％)混雜增強(qiáng)2024鋁合金時(shí)效態(tài)復(fù)合材料(ABO24C(Ni)6AGTD)，″○″表示鋁(Al)，″△″表示硼酸鋁晶須(Al₁₈B₄O33)，″Θ″表示鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)，從圖中可以看出，復(fù)合材料中主要的物相是鋁(Al)、硼酸鋁晶須(Al₁₈B₄O33)、鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)，在溫度在449℃和690℃之間時(shí)，只有2024鋁基體中的鎂元素可以和硼酸鋁晶須發(fā)生反應(yīng)，生成鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)；碳納米管的峰與鋁的(111)峰重合，并沒(méi)有看到鋁與碳的反應(yīng)物，說(shuō)明碳納米管與鋁基體并沒(méi)有發(fā)生反應(yīng)。

本實(shí)施方式制作得到的鋁基復(fù)合材料拋光表面的SEM圖如圖6所示，從圖中可以看出碳管表面鍍覆鎳后制備的復(fù)合材料中沒(méi)有明顯的孔洞，材料的致密度很高，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)碳納米管或晶須形成的團(tuán)聚區(qū)，說(shuō)明復(fù)合材料中兩種增強(qiáng)相分布均勻。

本實(shí)施方式制作得到的鋁基復(fù)合材料鑄態(tài)高倍SEM圖如圖7所示，從圖中可以看出硼酸鋁晶須表面凹凸不平，有一層反應(yīng)物，本實(shí)施方式的方法中硼酸鋁晶須和基體材料發(fā)生了界面反應(yīng)，從而降低了晶須與基體的界面結(jié)合，使材料弱化。本實(shí)施方式制作得到的鋁基復(fù)合材料時(shí)效態(tài)斷口高倍SEM圖如圖8所示，從圖中可以看出鍍鎳的碳納米管均勻分布在復(fù)合材料中，有些碳納米管被拔出或拔斷，碳納米管表面有一層物質(zhì)，可能是鍍覆的鎳金屬，也有可能是裹了一層基體金屬，碳納米管與基體材料形成了中等強(qiáng)度的界面結(jié)合。