本發(fā)明涉及氣體傳感器中敏感元件的薄膜制備設(shè)備的研發(fā)領(lǐng)域，尤其涉及壓電氣體傳感器中敏感元件的聚合物薄膜制備設(shè)備的研發(fā)。

背景技術(shù)：

隨著科技水平的不斷創(chuàng)新發(fā)展，薄膜制造技術(shù)不斷提高，薄膜的應(yīng)用越來越廣，也越來越重要。目前在生物醫(yī)用材料、智能驅(qū)動材料和微電子材料等的開發(fā)研究中，高分子聚合物薄膜的研究與應(yīng)用倍受關(guān)注。高分子聚合物薄膜在工業(yè)生產(chǎn)安全檢測(如酒類、煙草類、化妝品、食品工業(yè)、石油化工、糧食存儲與加工等方面的安全檢測)及危險(xiǎn)物(如爆炸物品、毒品與其他違禁物品等)排查方面的創(chuàng)新性應(yīng)用將為各領(lǐng)域的安全監(jiān)管提供一種高效便捷的方法。如何成功地制備此類高分子聚合物薄膜成為決定其研究與應(yīng)用的關(guān)鍵。本發(fā)明中的新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)是一種專為制備此類高分子聚合物薄膜而研發(fā)的設(shè)備。目前應(yīng)用的其他的一些真空鍍膜方法，如離子束濺射沉積、電阻式加熱蒸發(fā)鍍膜等都存在不少的缺點(diǎn)。離子束濺射沉積轟擊到的靶面積太小，沉積速率一般較低。而且，離子束濺射沉積也不適宜沉積厚度均勻的大面積的薄膜，并且濺射裝置過于復(fù)雜，設(shè)備運(yùn)行成本較高；而電阻式加熱蒸發(fā)鍍膜需對坩堝直接進(jìn)行加熱來蒸發(fā)膜材，容易造成坩堝材料對膜材的污染，而且其熱效率也較低，并且該方法易造成高分子聚合物膜材的燒損，因此不適合高分子聚合物薄膜的蒸鍍。因此研發(fā)沉積速率高、運(yùn)行成本低，而且適合大面積蒸鍍厚度均勻的聚合物薄膜的聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)，具有現(xiàn)實(shí)的意義。

本發(fā)明中的新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)是我們薄膜工藝中的一 臺重要設(shè)備，該鍍膜機(jī)有別于以往其他蒸鍍金屬或金屬氧化物膜材的鍍膜機(jī)，是一種專門蒸鍍高分子聚合物膜材的設(shè)備。該設(shè)備鍍膜過程中無需對靶材進(jìn)行冷卻、鍍膜均勻性好、蒸鍍效率高，必將為我們的聚合物薄膜生產(chǎn)與研究發(fā)揮重大作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)，包括設(shè)置在機(jī)柜內(nèi)部的電控系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、抽真空控制系統(tǒng)、電子槍系統(tǒng)和膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)；所述抽真空控制系統(tǒng)包括真空室、真空泵、擴(kuò)散泵、復(fù)合真空計(jì)和管道氣路閥門；所述電子槍系統(tǒng)包括電子槍槍頭、電子槍電源設(shè)備；所述膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)包括石英晶體振動頻率測量儀和上位機(jī)實(shí)時(shí)顯示及記錄軟件；所述抽真空控制系統(tǒng)的氣路管道通過抽真空接口連接著真空室，所述電子槍系統(tǒng)的電子槍槍頭與膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)的石英晶體振動頻率測量儀均設(shè)置在真空室內(nèi)。

優(yōu)選地，所述電子槍燈絲采用鎢絲，直徑為0.3-0.5mm，電流為4.5～5.5A，電子束偏轉(zhuǎn)電壓為1200～1600V。

優(yōu)選地，所述真空泵為直聯(lián)式油旋片式真空泵BSV30，極限壓力為2.0/6.7×10^-1Pa；所述擴(kuò)散泵為國投南光機(jī)器公司生產(chǎn)的K150型擴(kuò)散泵。

優(yōu)選地，所述管道氣路閥門包括高真空氣動閥、真空波紋管、配套管道和配套KF25高真空閥門。

優(yōu)選地，所述真空泵、擴(kuò)散泵及各個(gè)閥門之間靠真空波紋管及配套管道進(jìn)行連接。

優(yōu)選地，所述電子槍燈絲的電流大小為4.5～5.5A，電子束偏轉(zhuǎn)電壓為1200～1600V。

優(yōu)選地，所述復(fù)合真空計(jì)包括熱電偶真空計(jì)和電離真空計(jì)。

優(yōu)選地，所述電控系統(tǒng)控制著電源系統(tǒng)對抽真空控制系統(tǒng)、電子槍系統(tǒng) 和膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)的電能供應(yīng)。

本發(fā)明的一種新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)采用電子束對高分子聚合物膜材進(jìn)行蒸鍍，相比離子束濺射鍍膜設(shè)備，該鍍膜機(jī)薄膜沉積速率高、設(shè)備復(fù)雜程度低，因而其運(yùn)行成本低且工作穩(wěn)定可靠、適合大面積蒸鍍厚度均勻的聚合物薄膜。而且當(dāng)設(shè)定好各工藝參數(shù)時(shí)，該鍍膜機(jī)可產(chǎn)生功率較低的電子束，可以在無需對聚合物靶材進(jìn)行冷卻的情況下，快速蒸鍍聚合物膜材且不致于燒損膜材。

附圖說明

圖1為新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為石英晶體振動頻率測量儀示意圖；

圖3為真空室各裝置安裝圖；

圖4為抽真空控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了更好地說明本發(fā)明，下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

本發(fā)明的一種新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，該新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)采用一體式機(jī)柜結(jié)構(gòu)。電控系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、抽真空控制系統(tǒng)2、電子槍系統(tǒng)1和膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)3均布置在機(jī)柜內(nèi)部，機(jī)柜正面僅布置真空室門及觸摸屏電腦。機(jī)柜尺寸1100x800x1900mm，真空室13高400mm。機(jī)柜內(nèi)置運(yùn)用帕爾貼制冷的微型冷水循環(huán)系統(tǒng)，可為擴(kuò)散泵12提供冷卻水。真空泵11配置排氣過濾器，可不需要外接排氣管路。

電子槍系統(tǒng)1包含電子槍槍頭、電子槍電源設(shè)備。本發(fā)明中電子槍電源設(shè)備采用具有能夠提供燈絲穩(wěn)定電流值及電子穩(wěn)定加速電壓值特性的電源； 所述“燈絲穩(wěn)定電流值”為電子槍中產(chǎn)生電子束的燈絲所通入的穩(wěn)定電流值，燈絲因通入電流生熱，溫度超過其電子逸出閾值而激發(fā)出自由電子；所述“電子穩(wěn)定加速電壓值”為引出燈絲逸出電子而施加的穩(wěn)定加速電壓，可通過變動燈絲與加速電極內(nèi)側(cè)表面的間隙大小來形成具有不同能量密度的電子束；而其他物理要求將在表面源結(jié)構(gòu)和電參數(shù)調(diào)節(jié)等技術(shù)下予以保證。

本發(fā)明中所述電子槍燈絲采用鎢絲，其直徑為0.8mm，逸出功為4.54×10^-19J。設(shè)置真空艙內(nèi)本底壓力為1.0×10^-2的環(huán)境下，電子槍燈絲通入4.5-5.4A的穩(wěn)定電流值，其表面逸出自由電子，此時(shí)施加加速電壓1300V，電子將以一定的通量和角度形成電子束射到聚合物靶材表面使之裂解，產(chǎn)生由聚合物碎片自由基、正負(fù)離子及自由電子組成的活性等離子相彌散至基地表面并聚集、遷移和接枝生長成聚合物薄膜。

抽真空控制系統(tǒng)2用于準(zhǔn)備鍍膜所需的高真空環(huán)境，其主要包括：真空室13、真空泵11、擴(kuò)散泵12、復(fù)合真空計(jì)14及管道氣路閥門。真空泵11為直聯(lián)式油旋片式真空泵BSV30，其極限壓力為2.0/6.7×10^-1Pa，抽真空控制系統(tǒng)2的氣路管道通過抽真空接口7連接著真空室13，對真空室13進(jìn)行粗抽的過程中(對真空室13粗抽前，擴(kuò)散泵12需先開啟并預(yù)熱約1小時(shí))，真空泵11及相應(yīng)的氣路閥門工作。擴(kuò)散泵12采用國投南光機(jī)器公司生產(chǎn)的K150型擴(kuò)散泵，當(dāng)真空室13真空度達(dá)到2.0×10⁰Pa時(shí)，開啟高閥15及相應(yīng)的氣路閥門，對真空室13進(jìn)行高真空度的抽取，直至真空室13真空度為1.0×10^-2Pa時(shí)，高真空環(huán)境準(zhǔn)備完畢。復(fù)合真空計(jì)14采用了北京清華陽光公司研制的HY9940-1B雙熱偶程控復(fù)合真空計(jì)，它由熱電偶真空計(jì)和電離真空計(jì)組成。整個(gè)抽真空過程中，復(fù)合真空計(jì)14實(shí)時(shí)檢測真空室13的壓強(qiáng)。管道氣路閥門包括北京燕拓航公司生產(chǎn)的高真空氣動閥，北京燕拓航公司生產(chǎn)的真空波紋管、配套管道及配套KF25高真空閥門。

電子槍系統(tǒng)1包括電子槍槍頭、電子槍電源設(shè)備兩部分。以聚四氟乙烯薄膜制備為例，當(dāng)對聚四氟乙烯靶材進(jìn)行蒸鍍試驗(yàn)的過程中，通過控制電子槍電源設(shè)備，我們可以調(diào)節(jié)通過電子槍燈絲的電流大小為5A，及電子束偏轉(zhuǎn) 電壓的大小約為1300V。電子槍6的燈絲(鎢絲)被點(diǎn)亮激發(fā)發(fā)出電子，陽極擋板作用是使電子束加速及聚焦，電子束通過陽極擋板后，產(chǎn)生高能電子束(電子束流為40mA)沖擊坩堝里的聚四氟乙烯靶材，使聚四氟乙烯膜材濺射并沉積在石英晶片的表面，鍍膜時(shí)間約為20min，所得聚四氟乙烯薄膜的厚度為15μm。

膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)3主要包括石英晶體振動頻率測量儀4和上位機(jī)實(shí)時(shí)顯示及記錄軟件兩部分。石英晶體振動頻率測量儀4的示意圖如圖2所示，其依據(jù)石英晶體微天平儀(QCM)原理，以AT切型石英壓電晶片為基體，利用該新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)制備基體表面的聚合物薄膜涂層，通過檢測聚合物膜質(zhì)量變化導(dǎo)致的石英晶片共振頻率的變化來測量石英晶片上聚合物薄膜厚度，進(jìn)而根據(jù)石英晶片的有效檢測面積計(jì)算石英晶片上聚合物薄膜的厚度。鍍膜過程中，蒸發(fā)的聚合物膜材的分子以同等數(shù)量及方式沉積在石英晶體振動頻率測量儀中的標(biāo)準(zhǔn)石英晶體樣片5和基片臺9中的石英晶片上，膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)3依據(jù)QCM原理檢測計(jì)算出的石英晶體振動頻率測量儀中標(biāo)準(zhǔn)石英晶體樣片5上聚合物薄膜的厚度值即為基片臺5中石英晶片上聚合物薄膜的厚度值。據(jù)此，我們可以通過膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)3得知聚合物薄膜的蒸鍍速率及控制聚合物薄膜的生長厚度。

真空室13為前端開門，電子槍6、坩堝8、聚合物膜材、基片臺9及待鍍石英晶片、石英晶體振動頻率測量儀4被置于真空室內(nèi)，真空室13內(nèi)各裝置安置的相對位置關(guān)系見圖3所示，真空室13的容積大小可根據(jù)生產(chǎn)需要確定，我們研制的新型聚合物真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)可以一次性蒸鍍30片石英晶片。鍍膜開始前，各裝置的位置均是可以適當(dāng)調(diào)節(jié)的，調(diào)節(jié)電子槍6、坩堝8及基片臺9的相對位置，一般使電子束入射坩堝8的角度及反射角度均為45^。左右，以便鍍膜過程中獲得最佳的鍍膜效果。

高真空環(huán)境的準(zhǔn)備

鍍膜開始前為高真空環(huán)境的準(zhǔn)備環(huán)節(jié)，抽真空控制系統(tǒng)2結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示。首先，放置好靶材及基片，關(guān)閉真空室門，接通鍍膜機(jī)各部分的 電源，包括真空泵11、PLC、計(jì)算機(jī)控制主機(jī)等設(shè)備電源；打開抽真空控制系統(tǒng)的人機(jī)交互軟件，開啟真空泵11、前置閥16和擴(kuò)散泵12，待擴(kuò)散泵12預(yù)熱約1小時(shí)后，關(guān)閉前置閥16同時(shí)開啟粗抽閥17，對真空室13進(jìn)行低真空度的抽取，待復(fù)合真空計(jì)14檢測到真空室13的真空度為2.0×10⁰Pa時(shí)，低真空抽取環(huán)節(jié)結(jié)束。然后關(guān)閉粗抽閥17，打開前置閥16、高閥15，對真空室13進(jìn)行高真空度的抽取，待復(fù)合真空計(jì)14檢測到真空室13的真空度為1.0×10^-2Pa時(shí)，高真空抽取環(huán)節(jié)結(jié)束。至此，高真空環(huán)境準(zhǔn)備完畢。

鍍膜操作流程

高真空環(huán)境準(zhǔn)備好以后，開啟電子槍設(shè)備電源開關(guān)和控制開關(guān)，在對聚四氟乙烯靶材進(jìn)行蒸鍍試驗(yàn)的過程中，調(diào)節(jié)通過電子槍燈絲的電流至5A，然后緩慢調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)電壓控制旋鈕至電壓達(dá)1300V左右，使得電子槍6發(fā)射的低功率電子束流為40mA，在陽極擋板的匯聚作用下，低功率電子束直線入射到坩堝8中的聚四氟乙烯鍍膜材料上。通過動能到熱能的轉(zhuǎn)化，電子束使聚四氟乙烯鍍膜材料的表面產(chǎn)生高溫，從而使聚四氟乙烯膜材蒸發(fā)，蒸發(fā)的聚四氟乙烯膜材分子沉積于基片的表面形成膜層。鍍膜過程中膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)測系統(tǒng)3用于對聚合物薄膜生長速率及其生長厚度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，以便控制得到期望厚度值的聚合物薄膜，我們所需的聚四氟乙烯薄膜厚度為15μm，鍍膜實(shí)驗(yàn)表明，在上述偏轉(zhuǎn)電壓、電流等各鍍膜工藝參數(shù)設(shè)定值下，厚度為15μm的聚四氟乙烯薄膜生長所需的時(shí)間約為20min。

鍍膜結(jié)束時(shí)，須首先緩慢調(diào)節(jié)電子束的偏轉(zhuǎn)電壓至0V，然后調(diào)節(jié)通過電子槍6燈絲的電流至0A，最后關(guān)閉電子槍電源設(shè)備的控制開關(guān)。為防止仍處于高溫狀態(tài)的燈絲因接觸空氣而氧化，致使燈絲的使用壽命大幅縮短，須保持高真空環(huán)境下，電子槍燈絲(鎢絲)冷卻5分鐘。開啟真空室13門前須先關(guān)閉高閥15，然后在低真空環(huán)境下，電子槍燈絲繼續(xù)冷卻15分鐘。待燈絲充分冷卻之后，開啟真空室13的充氣閥18，之后打開真空室門取出蒸鍍好聚合物薄膜的石英晶片。繼續(xù)鍍膜時(shí)，除了無需再對擴(kuò)散泵進(jìn)行預(yù)熱，其余過程為重復(fù)前述的操作。工作結(jié)束時(shí)，保持水冷系統(tǒng)的工作狀態(tài)，待擴(kuò)散泵12 冷卻約2小時(shí)后，方可關(guān)閉真空泵11及真空電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)的整機(jī)電源。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。