本發(fā)明涉及一種不銹鋼的表面防護(hù)處理工藝，具體涉及一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼及其制備方法。

背景技術(shù)：

奧氏體不銹鋼具有高溫強(qiáng)度和耐腐蝕性能、輻照穩(wěn)定性、與燃料的相容性、焊接性能好，并且價(jià)格便宜、易制造加工，被作為快堆包殼材料發(fā)展的重點(diǎn)。15-15Ti不銹鋼(Cr、Ni含量15Cr-15Ni，也稱D9合金)作為改進(jìn)型的不銹鋼，在316Ti基礎(chǔ)上通過改善合金成分(降低Cr含量、提高Ni含量)，提高了其抗輻照腫脹性能，同時(shí)具有良好的高溫強(qiáng)度和較好的耐腐蝕性能,其強(qiáng)度高、高溫蠕變小、疲勞壽命長(zhǎng)；導(dǎo)熱性好、熱膨脹小，它是中國(guó)鉛基反應(yīng)堆的主要候選包殼材料之一。然而15-15Ti不銹鋼在500℃受Pb-Bi合金熔液沖蝕和耐腐蝕性能不高，作為包殼材料在反應(yīng)堆中的安全性有待提高。

涂層技術(shù)是提高金屬材料表面性能的有效手段之一，磁控濺射法作為一種重要的物理氣相沉積技術(shù)，能實(shí)現(xiàn)在基底上快速和低溫生長(zhǎng)致密均勻的薄膜，并不影響基底的性能和尺寸穩(wěn)定性。SiC材料具有很高的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及很高的硬度和耐磨性、同時(shí)具有很強(qiáng)的抗輻射能力和抗高溫氧化性，可用于金屬表面涂覆來作為氚滲透阻擋層。SiC材料用于15-15Ti不銹鋼的表面涂層有一系列優(yōu)點(diǎn)，如具有較高的硬度和高溫強(qiáng)度、良好的導(dǎo)熱性能、優(yōu)越的耐腐蝕性能。同時(shí)SiC在輻照后具有較低的活化性能，因此可以有效保護(hù)核反應(yīng)的穩(wěn)定進(jìn)行。到目前為止，國(guó)內(nèi)外對(duì)于在15-15Ti不銹鋼表面用SiC薄膜進(jìn)行改性，以提高其在500℃鉛鉍合金中的耐腐蝕性能的研究尚未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于：提供了一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼，在不銹鋼基底的外表面由內(nèi)向外依次附著有真空鍍氧化鋁薄膜和真空鍍碳化硅薄膜。

優(yōu)選地，所述的不銹鋼基底選用15-15Ti不銹鋼。

優(yōu)選地，所述的真空鍍氧化鋁薄膜的厚度為3000-4000nm。

優(yōu)選地，所述的真空鍍碳化硅薄膜的厚度為300-600nm。

優(yōu)選地，所述的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)對(duì)不銹鋼基底表面進(jìn)行打磨、拋光、清洗；

(2)對(duì)步驟(1)處理后的不銹鋼基底進(jìn)行真空鍍氧化鋁；

(3)對(duì)鍍氧化鋁后的不銹鋼基底繼續(xù)進(jìn)行真空鍍碳化硅處理；

(4)將鍍氧化鋁和碳化硅后的不銹鋼基底在850-950℃的氬氣氣氛中進(jìn)行1.5-2.5小時(shí)退火處理。

優(yōu)選地，所述步驟(1)是將不銹鋼基底依次用不同型號(hào)的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-30min。

優(yōu)選地，步驟(2)采用直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁，步驟(3)采用射頻磁控濺射鍍碳化硅。

優(yōu)選地，所述步驟(2)的具體過程為：將步驟(1)處理后的不銹鋼基底放入真空鍍膜室中，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到2.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar作為濺射氣體，氣壓0.5-0.8Pa，功率120-180W，預(yù)濺射10-15min后，然后通入O₂作為反應(yīng)氣體，進(jìn)行0.5-1.5小時(shí)真空鍍氧化鋁。

優(yōu)選地，所述步驟(3)的具體過程為：將鍍有氧化鋁的不銹鋼基底放入真空鍍膜室中，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到1.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar作為濺射氣體，氣壓0.5-0.8Pa，功率120-180W，預(yù)濺射10-15min后，進(jìn)行1-2小時(shí)真空鍍碳化硅。

優(yōu)選地，所述步驟(4)的具體過程為：將鍍有氧化鋁和碳化硅的不銹鋼基底放入真空保護(hù)氣氛管式加熱爐中，通過機(jī)械泵對(duì)爐管抽真空后，通入Ar氣，設(shè)定管式爐加熱最高溫度為850-950℃，保溫1.5-2.5小時(shí)后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過在不銹鋼基底(優(yōu)選為15-15Ti不銹鋼)上直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁后改變了鍍層粗糙度，降低了鍍膜層的內(nèi)應(yīng)力，再經(jīng)射頻磁控濺射鍍碳化硅，膜基結(jié)合力強(qiáng)，鍍Al₂O₃/SiC復(fù)合涂層后的15-15Ti不銹鋼在鉛鉍合金熔液中的耐蝕性顯著提高，用本發(fā)明制備而成的15-15Ti不銹鋼制作的包殼管在鉛基反應(yīng)堆中的安全性得到提高，滿足了目前市場(chǎng)要求。

附圖說明

圖1是未處理的15-15Ti不銹鋼基底在王水腐蝕下的金相照片；

圖2是實(shí)施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的橫截面SEM形貌圖，其中，由下而上分別是15-15Ti不銹鋼基底、Al₂O₃薄膜、SiC薄膜；

圖3是實(shí)施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的XRD圖譜；

圖4是腐蝕試驗(yàn)裝置；

圖5是未處理的15-15Ti不銹鋼在500℃鉛鉍合金熔液中腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌；

圖6是實(shí)施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼在500℃鉛鉍合金熔液中腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)將15-15Ti不銹鋼依次用用400#、500#、600#、800#型號(hào)的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-20min。

(2)直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁：將步驟(1)處理后的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度金屬鋁靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到2.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar(流量為14sccm)作為濺射氣體，氣壓0.6Pa，功率120W，預(yù)濺射15min后，然后通入O₂(流量2sccm)作為反應(yīng)氣體，進(jìn)行0.5小時(shí)真空鍍氧化鋁。

(3)射頻磁控濺射鍍碳化硅(交流電源的頻率為13.56MHz)：將鍍有氧化鋁的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度碳化硅靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到1.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar(流量為50sccm)作為濺射氣體，氣壓0.6Pa，功率120W，預(yù)濺射15min后，進(jìn)行1.5小時(shí)真空鍍碳化硅。

(4)退火：將鍍有氧化鋁和碳化硅的15-15Ti不銹鋼放入真空保護(hù)氣氛管式加熱爐中，通過機(jī)械泵對(duì)爐管抽真空后，通入Ar(流量為20sccm)，設(shè)定管式爐加熱溫度為850℃，保溫1.5小時(shí)后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

實(shí)施例2

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)將15-15Ti不銹鋼依次用用400#、500#、600#、800#型號(hào)的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進(jìn)行機(jī)械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-20min。

(2)直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁：將步驟(1)處理后的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度金屬鋁靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到2.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar(流量為15sccm)作為濺射氣體，氣壓0.7Pa，功率125W，預(yù)濺射14min后，然后通入O₂(流量1.5sccm)作為反應(yīng)氣體，進(jìn)行0.8小時(shí)真空鍍氧化鋁。

(3)射頻磁控濺射鍍碳化硅(交流電源的頻率為13.56MHz)：將鍍有氧化鋁的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度碳化硅靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達(dá)到1.0×10^-4Pa時(shí)，通入Ar(流量為55sccm)作為濺射氣體，氣壓0.7Pa，功率125W，預(yù)濺射14min后，進(jìn)行1.4小時(shí)真空鍍碳化硅。

(4)退火：將鍍有氧化鋁和碳化硅的15-15Ti不銹鋼放入真空保護(hù)氣氛管式加熱爐中，通過機(jī)械泵對(duì)爐管抽真空后，通入Ar(流量為20sccm)，設(shè)定管式爐加熱溫度為900℃，保溫1.8小時(shí)后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

實(shí)施例3

耐500℃鉛鉍合金腐蝕性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)

采用中科院合肥物質(zhì)研究院核安全研究所的鉛鉍合金熔液腐蝕裝置，分別對(duì)未處理的15-15Ti不銹鋼以及實(shí)施例1制備的產(chǎn)物進(jìn)行耐500℃鉛鉍合金腐蝕性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)溫度為500℃，鉛鉍熔液流速為0.1m/s，氧含量為1×10^-6wt％～3×10^-6wt％。自制的腐蝕試驗(yàn)裝置如圖4所示。

腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌如圖5、6所示，由圖5和圖6比較可知，通過在15-15Ti不銹鋼表面鍍Al₂O₃/SiC復(fù)合涂層能夠改善15-15Ti不銹鋼的表面耐鉛鉍合金腐蝕性能，從圖6可以看出：本發(fā)明制備而成的產(chǎn)物在500℃鉛鉍合金熔液中不發(fā)生氧化反應(yīng)，鋼表面無氧化層生成，提高了15-15Ti不銹鋼的表面耐鉛鉍合金腐蝕性能。

以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。