一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法和一種覆蓋蒸發(fā)鍍膜的稀土磁鐵的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法和一種覆蓋蒸發(fā)鍍膜的稀土磁鐵，該方法包括如下的步驟：1)稀土磁鐵工件進行前處理之后，裝在工件架上；2)將所述工件架送入反應(yīng)室，預(yù)氧化；3)將所述工件架送入鍍膜室，抽真空，將金屬蒸發(fā)材料M加熱到蒸發(fā)溫度，對所述稀土磁鐵工件進行蒸鍍；4)降溫，破真空，取出工件獲得。該方法是通過對稀土磁鐵預(yù)先進行微量氧化、而后通入M蒸氣發(fā)生置換反應(yīng)的方式防止稀土磁鐵的過度氧化，并獲得致密的MO分布薄層和與該MO分布薄層牢固連接的M層。
【專利說明】一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法和一種覆蓋蒸發(fā)鍍膜的稀土磁鐵
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁鐵的制造【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法和一種覆蓋蒸發(fā)鍍膜的稀土磁鐵。
【背景技術(shù)】
[0002]由于稀土磁鐵容易生銹，因此，在生產(chǎn)中需要對其表面進行鍍層保護處理。而傳統(tǒng)的電鍍法存在很大局限性，其不僅很難控制鍍層厚度，并且鍍層表面容易產(chǎn)生麻點、硬刺、脫皮、燒焦、斑點、暗影、積瘤等缺陷，這就會縮短釹鐵硼磁鐵的使用壽命，同時電鍍產(chǎn)生的廢水需要二次處理達標排放，既提高生產(chǎn)成本，又對環(huán)境不利。
[0003]利用真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)可以避免上述種種缺陷，且鍍膜原理簡單、操作容易、成膜速度快、效率高、經(jīng)濟實用、沒有污染。對于稀土磁鐵來說，常用的鍍膜為Mg、Al或Zn等的金屬膜、或上述金屬組合的合金膜、或S12膜等，這其中，以Mg或Al的金屬膜最為常見。但是，對于現(xiàn)有方式制得的稀土磁鐵金屬鍍膜而言，Mg、Al、Zn鍍膜與稀土磁鐵表面的結(jié)合力遠低于MgO、A1203、ZnO與稀土磁鐵表面的結(jié)合力，容易從磁鐵表面剝落，保護效果不佳。
[0004]目前，以MgO真空蒸發(fā)鍍膜充當(dāng)保護介質(zhì)層已在玻璃和硅片上得以大量使用，在進行MgO鍍膜之時，一般使用MgO作為靶材，用電子束或激光聚焦MgO靶表面，使MgO融化而被蒸發(fā)，但這一方式成本過高。為解決這一問題，發(fā)明專利CN1156600C采用S-槍磁控濺射法，以呈圓錐狀的純鎂作靶，Ar氣為保護氣體，氧氣為反應(yīng)氣體，獲得厚度約為0.5~ 1.2 μ m、致密均勻的MgO功能薄膜，但這一鍍膜方式大量使用氧氣，對于稀土磁鐵來說易造成過度氧化，嚴重影響產(chǎn)品性能，因此并不適合在稀土磁鐵鍍膜時使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的之一在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其是通過對稀土磁鐵預(yù)先進行微量氧化、而后通入M蒸氣發(fā)生置換反應(yīng)的方式獲得致密的MO分布層和與該MO分布層牢固連接的M層，從而防止稀土磁鐵的過度氧化。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種稀土磁鐵真空蒸發(fā)鍍膜的方法，本發(fā)明所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔元素在內(nèi)的稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe的至少一種過渡金屬元素，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]I)稀土磁鐵工件進行前處理之后，裝在工件架上；
[0009]2)將所述工件架送入反應(yīng)室，預(yù)氧化；
[0010]3)將所述工件架送入鍍膜室，抽真空至表壓KT1~10_6Pa之后，將金屬蒸發(fā)材料M加熱到蒸發(fā)溫度，對所述稀土磁鐵工件進行蒸鍍；
[0011]4)降溫，破真空，取出工件獲得。
[0012]經(jīng)上述步驟處理之后，稀土磁鐵的表面形成了 MO分布層，和在所述MO分布層之上形成的M膜鍍層，其中，MO分布層的形成原理如下:[0013]作為稀土磁鐵主相的R2Fe14B, R在有氧狀態(tài)下被氧化:2R2Fe14B+302 — 2R203+2B+28Fe，該反應(yīng)的吉布斯自由能AG〈0，正向自發(fā)進行；同時富R相也發(fā)生如下的反應(yīng):4R+302 — 2R203。
[0014]之后，R2O3與Fe發(fā)生反應(yīng)，生成Fe2O3等產(chǎn)物。
[0015]之后，在步驟3)的真空環(huán)境下，給待蒸發(fā)物M提供足夠的熱量以獲得蒸發(fā)所需的蒸氣壓，在適當(dāng)?shù)臏囟认?，蒸發(fā)粒子在基片上凝結(jié)，這樣就可實現(xiàn)真空蒸發(fā)薄膜沉積，金屬蒸發(fā)材料M附著在金屬表面之后，由于其作為還原劑具有更強的失電子能力，界面上發(fā)生電子遷移過程，電子從M原子中轉(zhuǎn)移到Fe2O3中的Fe原子表面,將Fe還原出來，同時形成M的正離子，此時，由于電子遷移造成的化學(xué)勢梯度的變化以及帶電離子間的相互吸引，并由于Fe離子被還原而在晶格中產(chǎn)生空位，引起離子晶體中的互擴散，使M離子和O離子在界面處利用空位機制互相擴散并結(jié)合在一起，形成化學(xué)鍵連接，所獲得MO的分布范圍與Fe2O3氧化層的分布相當(dāng)或略大于Fe2O3的分布(金屬可通過擴散進入稀土磁鐵中)。隨著時間的延長，這樣的過程不斷進行，最終使M與金屬界面達到較為完全的化學(xué)連接，使其能夠牢固地附著在磁鐵表面。
[0016]通過上述處理之后，使稀土磁鐵不再直接與金屬鍍層結(jié)合，而是間隔MO分布層與金屬鍍層結(jié)合，從而提高了金屬鍍層與稀土磁鐵之間的結(jié)合力，發(fā)揮其保護作用。
[0017]從上述的說明可以推斷出，在本發(fā)明中，形成MO層的過程與鍍膜的過程同時進行。
[0018]本發(fā)明采用的結(jié)合力測試方法如下:采用刃口角30°，刃口厚度50~100μπι的單刃刀具在磁片的同一 長寬面的平行于長寬方向切割間距為2_的切割線各11條。切割時，刀具與磁片的夾角要一致，用力均勻，刃口在切割中要正好能穿透鍍層而觸及基底。檢查結(jié)果分級見表1。
[0019]表1檢查結(jié)果分級表
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種稀土磁鐵真空蒸發(fā)鍍膜的方法，所述的稀土磁鐵為含有R2T14B主相的磁鐵，所述的R為選自包含釔元素在內(nèi)的稀土元素中的至少一種，所述T為包括Fe的至少一種過渡金屬元素，其特征在于，包括以下步驟: 1)稀土磁鐵工件進行前處理之后，裝在工件架上； 2)將所述工件架送入反應(yīng)室，預(yù)氧化； 3)將所述工件架送入鍍膜室，抽真空，將金屬蒸發(fā)材料M加熱到蒸發(fā)溫度，對所述稀土磁鐵工件進行蒸鍍； 4)降溫，破真空，取出工件獲得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:步驟2)中，預(yù)氧化溫度為100~600°C，預(yù)氧化時間為0.1~12小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:步驟3)中，蒸鍍時間為0.05~3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:所述的稀土磁鐵為NdFeB系磁鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:步驟2)的相對濕度控制在10%以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:步驟2)的所述反應(yīng)室直接用作步驟3)的所述鍍膜室，并在所述步驟2)完成之后，關(guān)閉氧氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:在步驟3)之后，還設(shè)置有如下的步驟，繼續(xù)通入02，同時將金屬蒸發(fā)材料M加熱到蒸發(fā)溫度，對所述工件蒸鍍0.05~I小時，在M層的外表面上形成MO層。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:在步驟3)之后，還設(shè)置有如下的步驟，對完成蒸鍍的工件進行熱處理，熱處理溫度為80~300°C，熱處理時間為 0.5 ~12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:所述的金屬蒸發(fā)材料為Mg，所述蒸發(fā)溫度的最低值為650°C ;或所述的金屬蒸發(fā)材料為Al，所述蒸發(fā)溫度的最低值為980°C ;或所述的金屬蒸發(fā)材料為Zn，所述蒸發(fā)溫度的最低值為500°C ;或所述的金屬蒸發(fā)材料為Mg、Al和Zn的其中兩種或三種的組合物，所述蒸發(fā)溫度的最低值為上述不同材料蒸發(fā)溫度各自的最低值。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種真空蒸發(fā)鍍膜的方法，其特征在于:步驟3)中還設(shè)置蒸發(fā)室，所述蒸發(fā)室的溫度為蒸發(fā)材料的蒸發(fā)溫度，所述鍍膜室的溫度控制在200~400。。。
11.一種覆蓋蒸發(fā)鍍膜的稀土磁鐵，其特征在于:其包括在稀土磁鐵表面形成的MO分布層、和在所述MO分布層之外的M層，所述的M選自Mg、Al或Zn的至少一種。
【文檔編號】H01F41/20GK104032263SQ201310756791
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】永田浩, 傅東輝, 翁松青 申請人:廈門鎢業(yè)股份有限公司