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一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法

文檔序號:3317495閱讀:494來源:國知局
一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法
【專利摘要】一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于:(1)將廢棄脫硝催化劑粉碎成100~200目粉末;(2)與強堿溶液在加熱攪拌條件下反應,得到富鈦料和含有釩、鎢、硅和鋁等元素的溶液;(3)再與氯氣反應生產(chǎn)四氯化鈦,冷凝后與氧氣反應生成二氧化鈦,經(jīng)表面處理、干燥成為鈦白粉成品;(4)向步驟(2)中得到的含有釩、鎢、硅和鋁的溶液調(diào)節(jié)pH值,加入鎂鹽去除其中的硅酸根離子,得到含有釩和鎢的溶液;加入氯化鈣粉末,生成鎢酸鈣,鎢酸鈣與鹽酸反應生成鎢酸,然后經(jīng)過氨溶和蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;(5)加入沉淀劑氯化銨,離心烘干后得到釩酸銨固體。優(yōu)點是,易于操作,減少“三廢”,提高經(jīng)濟性,廢棄脫硝催化劑得到資源化利用。
【專利說明】一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法

【技術(shù)領域】:
[0001] 本發(fā)明涉及一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,具體涉及一種從含有釩鎢鈦金屬 氧化物催化劑中分別回收釩、鎢、鈦金屬氧化物的方法。

【背景技術(shù)】:
[0002] 煙氣脫硝催化劑的組成主要是Ti02、W03、V205,同時含有其他Si,Al,Ca,F(xiàn)e,Sr, Zr,K,Na離子和其金屬氧化物。脫硝催化劑的主要活性組分為V205,提供脫硝反應活性位。 V2〇5是有毒物質(zhì),國家危險廢棄物名錄中V205的序號方式412, CAS號是1314-62-1,UN號 是2862。同時,經(jīng)過長時間使用,廢棄的脫硝催化劑表面會富集砷、汞、鎘和鉻等來自煙灰的 重金屬,采用填埋等簡單的方式處理不僅浪費資源,更會造成土壤和地下水等的污染。據(jù)預 測,從2012年開始,全國每年會產(chǎn)生10萬立方米左右的廢棄脫硝催化劑。
[0003] 針對廢棄脫硝催化劑可能產(chǎn)生的危害,2010年1月27日環(huán)保部發(fā)布的《火電廠氮 氧化物防治技術(shù)政策》(環(huán)發(fā)[2010] 10號)中明確提出:失活催化劑應優(yōu)先進行再生處理, 無法再生的應進行無害化處理,鼓勵低成本高性能催化劑原料、新型催化劑和失活催化劑 的再生與安全處置技術(shù)的開發(fā)和應用,電廠對失活且不可再生的催化劑應嚴格按照國家危 險廢物處理處置的相關規(guī)定進行管理。
[0004] 根據(jù)國家政策,失活催化劑應該優(yōu)先進行無害化處理,通過一系列的步驟將廢棄 脫硝催化劑中的有價金屬元素提取出來,不僅降低了廢棄脫硝催化劑的危害,而且有一定 的經(jīng)濟和社會效益,是處理廢棄脫硝催化劑的有效方式。目前與回收廢棄脫硝催化劑中氧 化物相關的專利情況如下:
[0005] 中國專利CN101921916A描述了 "一種從廢棄脫硝催化劑中回收三氧化鎢和釩酸 銨的方法",將SCR脫硝催化劑粉碎、過篩后制成催化劑粉末,摻入碳酸鈉后充分攪拌均勻, 然后煅燒、粉碎、過篩,再經(jīng)過溫水溶解,得到含有Na 2W04和NaV03的溶液。再經(jīng)調(diào)節(jié)pH值和 沉淀劑沉淀后得到釩酸銨和鎢酸銨,鎢酸銨經(jīng)過焙燒可以得到三氧化鎢。該專利雖然可以 回收催化劑中的鎢和釩,但是使用的高溫焙燒的方法,造成能源的浪費,使回收成本較高。
[0006] 中國專利CN103484678A描述了 "一種從釩鎢鈦基催化劑中回收釩、鎢、鈦的方 法",將催化劑制備成粒徑小于100目的粉末,加入濃堿液,加熱使釩、鎢和鈦與堿反應,生成 微溶性的鈦酸鹽,水溶性的釩酸鹽和鎢酸鹽;過濾后得到鈦酸鹽濾餅,濾餅可制得鈦酸鹽或 鈦酸;濾液中加入銨鹽析出釩酸銨,過濾得到釩酸銨和新濾液;新濾液中加入濃酸制得固 體鎢酸。該專利使用硫酸法回收鈦白粉,工藝比較成熟,但是會產(chǎn)生廢水、廢氣和廢渣,是國 家不鼓勵的技術(shù)方法。
[0007] 中國專利CN102936049A描述一種"從廢棄SCR催化劑中提取釩、鎢、鈦的方法",先 將廢棄的SCR催化劑粉碎并加入強堿溶液反應,過濾分離后將強酸加入鎢酸鈉、釩酸鈉混 合溶液中反應得鎢酸和鈉鹽、釩酸混合溶液,并將鈉鹽、釩酸混合溶液的pH值調(diào)至沉淀析 出得釩酸銨,再將硫酸加入脫鎢、釩的SCR催化劑中反應得硫酸氧鈦溶液和鋁渣等固體,繼 續(xù)在硫酸氧鈦溶液中加水水解得鈦酸和廢酸溶液,最后將得到的釩酸銨、鎢酸、鈦酸分別煅 燒即可獲得五氧化二釩、三氧化鎢和二氧化鈦。該專利同樣采用硫酸法回收鈦白粉,是國家 不提倡的技術(shù)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明針對現(xiàn)有回收技術(shù)的不足,提出一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,采用 強堿溶液浸漬的方法提取催化劑中的鎢和釩元素,采用氯化法提取鈦白粉,減少"三廢",提 高經(jīng)濟性,加強可操作性。
[0009] 本發(fā)明提供的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其工藝步驟如下:
[0010] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過負壓除塵器吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使 用粉碎機粉碎成1〇〇?200目的粉末;
[0011] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30?50%的強堿溶液中,同時加 入1?3%的雙氧水溶液,在溫度80?120°C,攪拌速度500?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下反應 4?6小時,經(jīng)過離心分離得到富鈦料和含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢 棄脫硝催化劑粉末和強堿的質(zhì)量比為1 : 1?4 : 1 ;
[0012] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,得到的富鈦料和石焦油的混 合物與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中11〇 2和石焦油(以含C量計算)的 摩爾比為1 : 1?1 : 3,Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 2?1 : 0. 2,四氯化鈦煙氣經(jīng)過設 計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài),液態(tài)的四氯化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4 和〇2的摩爾比為1 : 2?1 : 0. 5生成Ti02,Ti02經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和 包裝成為鈦白粉成品;
[0013] (4)加入鹽酸到步驟⑵得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到8?10,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心 后得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液。向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉 末,CaCljPNa 2W04的摩爾比為1 : 1?3 : 1,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04 和含有NaCl和NaV03的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢 酸銨溶液,仲鶴酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鶴酸銨晶體;
[0014] (5)蒸發(fā)步驟(4)中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV0 3的濃度(以V205 計)達到20?40g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到8?10,加入NH4C1,NH4C1和NaV0 3 的摩爾比為2 : 1?0.5 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0016] 1.本發(fā)明采用氯化法來提取廢棄脫硝催化劑中的二氧化鈦,氯化法與硫酸法相 t匕,生產(chǎn)工藝流程短,生產(chǎn)能力易擴大,連續(xù)自動化程度高,與硫酸法相比能耗相對較低, "三廢"排放較少,能夠得到更優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品,并且氯化法提煉二氧化鈦工藝更加符合國家政 策方向,因而更加容易推廣;
[0017] 2.本發(fā)明提取鎢和釩的過程中,大部分使用強酸、強堿、氯化鈣、氯化銨。氨水,與 鈉化焙燒的方法相比,提取釩和鎢的工藝較簡單,更加的經(jīng)濟和容易推廣;
[0018] 3.本發(fā)明過程中產(chǎn)生的含硅和含鋁廢渣可以用于生產(chǎn)墻體建材,產(chǎn)生的銨鹽可以 用于生產(chǎn)農(nóng)用肥料,廢料經(jīng)過循環(huán)使用不僅可以減少環(huán)境污染,也可以增加經(jīng)濟效益。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法的工藝流程圖

【具體實施方式】:
[0020] 實施例1
[0021] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使用粉碎機粉 碎成100?200目的粉末;
[0022] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30%的強堿溶液中,同時加入 1 %的雙氧水溶液,在溫度80°C,攪拌速度500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下反應4小時,經(jīng)過離心分離 得到富鈦料和含釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢棄脫硝催化劑粉末和強堿的 質(zhì)量比為2 : 2;
[0023] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,將富鈦料和石焦油的混合物 與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中110 2和石焦油(C)的摩爾比為1 : 1, Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 2;四氯化鈦煙氣經(jīng)過設計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài);液態(tài)的四氯 化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4和0 2的摩爾比為1 : 2生成Ti02, Ti02 經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成為鈦白粉成品;
[0024] (4)加入鹽酸到步驟(2)得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到8. 0,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心后 得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液。向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉末, CaCl 2和Na2W04的摩爾比為1 : 1,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04和含有NaCl 和NaV0 3的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢酸銨溶液,仲 鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;
[0025] (5)蒸發(fā)步驟⑷中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV0 3的濃度(以Ti02 計)達到20g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到8. 0,加入NH4C1,NH4C1和NaV03的摩爾 比為2 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
[0026] 實施例2
[0027] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使用粉碎機粉 碎成100?200目的粉末;
[0028] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30%的強堿溶液中,同時加入 1 %的雙氧水溶液,在溫度85°C,攪拌速度550轉(zhuǎn)/分鐘的條件下反應4. 5小時,經(jīng)過離心分 離得到富鈦料和含釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢棄脫硝催化劑粉末和強堿 的質(zhì)量比為2 : 1.5;
[0029] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,將富鈦料和石焦油的混合物 與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中110 2和石焦油(C)的摩爾比為1 : 1.5, Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 1.5;四氯化鈦煙氣經(jīng)過設計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài);液態(tài)的四 氯化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4和0 2的摩爾比為1 : 1. 5生成Ti02, Ti02經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成為鈦白粉成品;
[0030] (4)加入鹽酸到步驟(2)得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到8. 5,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心后 得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液。向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉末, CaCl2和Na2W04的摩爾比為1 : 1. 5,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04和含有 NaCl和NaV0 3的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢酸銨溶 液,仲鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;
[0031] (5)蒸發(fā)步驟(4)中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV0 3的濃度(以Ti02 計)達到25g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到8. 5,加入NH4C1,NH4C1和NaV03的摩爾 比為1.5 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
[0032] 實施例3
[0033] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使用粉碎機粉 碎成100?200目的粉末;
[0034] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30%的強堿溶液中,同時加入 1 %的雙氧水溶液,在溫度90°c,攪拌速度600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下反應5. 0小時,經(jīng)過離心分 離得到富鈦料和含釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢棄脫硝催化劑粉末和強堿 的質(zhì)量比為2 : 1 ;
[0035] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,將富鈦料和石焦油的混合物 與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中110 2和石焦油(C)的摩爾比為1 : 2, Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 1;四氯化鈦煙氣經(jīng)過設計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài);液態(tài)的四氯 化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4和0 2的摩爾比為1 : 1生成Ti02, Ti02 經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成為鈦白粉成品;
[0036] (4)加入鹽酸到步驟(2)得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到9,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心后 得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液;向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉末, CaCl 2和Na2W04的摩爾比為1 : 2,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04和含有NaCl 和NaV0 3的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢酸銨溶液,仲 鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;
[0037] (5)將步驟⑷中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV03的濃度(以Ti0 2 計)達到30g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到9,加入NH4C1,NH4C1和NaV0 3的摩爾比 為1 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
[0038] 實施例4
[0039] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使用粉碎機粉 碎成100?200目的粉末;
[0040] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30%的強堿溶液中,同時加入 1 %的雙氧水溶液,在溫度95°c,攪拌速度650轉(zhuǎn)/分鐘的條件下反應5. 5小時,經(jīng)過離心分 離得到富鈦料和含釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢棄脫硝催化劑粉末和強堿 的質(zhì)量比為2 : 0.75;
[0041] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,將富鈦料和石焦油的混合物 與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中110 2和石焦油(C)的摩爾比為1 : 2. 5, Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 0.8;四氯化鈦煙氣經(jīng)過設計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài);液態(tài)的四 氯化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4和0 2的摩爾比為1 : 0. 8生成Ti02, Ti〇2經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成為鈦白粉成品;
[0042] (4)加入鹽酸到步驟⑵得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到9. 5,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心后 得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液;向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉末, CaCl 2和Na2W04的摩爾比為1 : 1. 5,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04和含有 NaCl和NaV0 3的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢酸銨溶 液,仲鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;
[0043] (5)蒸發(fā)步驟⑷中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV0 3的濃度(以Ti02 計)達到35g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到9. 5,加入NH4C1,NH4C1和NaV03的摩爾 比為0.7 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
[0044] 實施例5
[0045] (1)廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰后,使用顎式破碎機破碎,然后使用粉碎機粉 碎成100?200目的粉末;
[0046] (2)將廢棄脫硝催化劑粉末加入到質(zhì)量百分比為30%的強堿溶液中,同時加入 1 %的雙氧水溶液,在溫度l〇〇°C,攪拌速度750轉(zhuǎn)/分鐘的條件下反應6小時,經(jīng)過離心分 離得到富鈦料和含釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液,廢棄脫硝催化劑粉末和強堿 的質(zhì)量比為2 : 0.5;
[0047] (3)將步驟(2)中得到的富鈦料和石焦油充分混合,將富鈦料和石焦油的混合物 與氯氣反應,生成四氯化鈦煙氣,本反應中富鈦料中110 2和石焦油(C)的摩爾比為1 : 3, Ti02和氯氣的摩爾比為1 : 0.5;四氯化鈦煙氣經(jīng)過設計的冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)。液態(tài)的四 氯化鈦進入氧化反應器和氧化反應,氧化反應中TiCl4和0 2的摩爾比為1 : 0. 5生成Ti02, Ti02經(jīng)過表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成為鈦白粉成品;
[0048] (4)加入鹽酸到步驟⑵得到的含有釩酸鈉、鎢酸鈉、硅酸鈉和偏鋁酸鈉的溶液 中,調(diào)節(jié)pH值到10,然后向溶液中加入氯化鎂,形成硅酸鎂沉淀和氫氧化鋁沉淀,離心后 得到含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液。向含有釩酸鈉和鎢酸鈉的溶液中加入氯化鈣固體粉末, CaCl 2和Na2W04的摩爾比為1 : 1,生成人造白鎢(CaW04),經(jīng)離心后得到CaW04和含有NaCl 和NaV0 3的溶液,使用鹽酸溶解CaW04得到鎢酸,再使用氨水氨溶鎢酸得到仲鎢酸銨溶液,仲 鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨晶體;
[0049] (5)蒸發(fā)步驟⑷中得到的含有NaCl和NaV03的溶液,使得NaV0 3的濃度(以Ti02 計)達到40g/l,然后使用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值到10,加入NH4C1,NH4C1和NaV0 3的摩爾比 為0.5 : 1,得到釩酸銨(NH4V03)沉淀,離心烘干后得到釩酸銨固體。
【權(quán)利要求】
1. 一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于,工藝步驟如下: (1) 廢棄脫硝催化劑經(jīng)過吹掃、清灰、破碎后,粉碎成100?200目粉末; (2) 粉末狀的脫硝催化劑與強堿溶液在加熱攪拌條件下反應,得到富鈦料和含有釩、 鎢、硅和鋁等元素的溶液; (3) 步驟(2)中得到的富鈦料充分混合以后,與氯氣反應生產(chǎn)四氯化鈦,四氯化鈦經(jīng)過 冷凝以后與氧氣反應生成二氧化鈦,二氧化鈦經(jīng)表面處理、過濾、洗滌、干燥、粉碎和包裝成 為欽白粉成品; (4) 向步驟(2)中得到的含有釩、鎢、硅和鋁的溶液經(jīng)過鹽酸調(diào)節(jié)pH值,可以去除其中 的雜質(zhì)鋁,再加入鎂鹽去除其中的硅酸根離子,得到含有釩和鎢的溶液;向含有釩和鎢的溶 液中加入氯化鈣粉末,生成鎢酸鈣,鎢酸鈣與鹽酸反應生成鎢酸,然后經(jīng)過氨溶和蒸發(fā)結(jié)晶 得到仲鎢酸銨晶體; (5) 向步驟(4)中離心后得到的含釩的溶液中加入沉淀劑氯化銨,得到釩酸銨沉淀,離 心烘干后得到釩酸銨固體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于步驟(2)中 所述的強堿溶液為NaOH,KOH或Ba (OH) 2溶液,或者三者按照任一比例混合得到的溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于步驟(2)中 所述的加熱溫度為80?120°C,攪拌速度為500?1500轉(zhuǎn)/分鐘,廢棄脫硝催化劑粉末和 強堿的質(zhì)量比為2 : 2?2 : 0.5,反應時間為4?6小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于步驟(3)中 所述的鈦料中Ti02和石焦油的摩爾比為1 : 1?1 : 3 ;氧化反應中Ti02和Cl2的摩爾比 為1 : 2?1 : 0.2;11(:14和02的摩爾比為1 : 2?1 : 0.5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于步驟(4)中 所述的pH值需要調(diào)節(jié)到8?10, CaCl2和Na2W04的摩爾比為1 : 3?1 : 1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢棄脫硝催化劑資源化的方法,其特征在于步驟(5)中 所述的蒸發(fā)后得到NaV03的濃度為20?40g/l,用于沉淀反應;鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至8? 10,NH 4C1和 NaV03 的摩爾比為 2 : 0. 5 ?2 : 1。
【文檔編號】C22B7/00GK104099476SQ201410357051
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】林德海, 李冬芳, 宋寶華, 馬帥, 朱彤, 王新宇, 于健福 申請人:中節(jié)能六合天融環(huán)??萍加邢薰?br>
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