一種制備微型鎢基合金零件的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎢基合金零件的制備方法。其目在于提供一種制備微型鎢基合金零件的方法，采用這種方法易于充型，生坯強度高、保形性好，燒結(jié)溫度要求低，成品金相結(jié)構致密。本發(fā)明一種鎢基合金零件的制備方法包括取料、復合鍍層、混煉、注射成型、生坯脫脂、燒結(jié)六個步驟，其中復合鍍層步驟對本發(fā)明的技術效果有著重要影響。
【專利說明】一種制備微型鎢基合金零件的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬注射成型技術，特別是涉及一種鎢基合金零件的制備方法。

【背景技術】
[0002]金屬注射成型(MIM)是現(xiàn)今粉末冶金領域中發(fā)展最迅速的新工藝，也是金屬成形的新工藝，被稱為“第五代”金屬成形方法，在制造幾何形狀復雜、組織結(jié)構均勻、高性能的近凈形零部件方面具有獨特的優(yōu)勢。
[0003]以鎢為主要原料的鎢基高比重合金(如W-N1-Fe，W-N1-Cu等)具有高強度、高密度、高紅硬性、低膨脹系數(shù)以及極佳的耐摩耗性、耐腐蝕性等獨特的性能優(yōu)勢，因此在尖端科學領域、國防工業(yè)和民用工業(yè)中得到了非常廣泛的應用。也正是由于鎢基合金的如上絕佳性能，其才被視為金屬注射成型領域的首選原料。
[0004]目前采用金屬注射成型技術對鎢基合金進行注射制件的工藝大都相似，中國專利CN103056372A公開的一種鎢基合金制件工藝比較有代表性，該公開專利提供的工藝包括:備料、混合配粉、制備喂料、注射成型、脫脂、燒結(jié)。在使用該工藝進行制件的過程中發(fā)現(xiàn)存在兩個問題:其一，采用普通方法進行混合配粉，各金屬粉末的分散并不均勻，因而為了讓基底相與分散相的分散結(jié)構均勻，實際燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間都超出理論值；其二，由于鎢粉的表面特性，制備的喂料中金屬粉末含量低于50V0I%，因而喂料的流動性很強，凝塑性較差，因此薄件的射出變得困難，而且燒結(jié)時收縮量過大容易變形，且尺寸控制變得困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種制備微型鎢基合金零件的方法，采用這種方法易于充型，生坯強度高、保形性好，燒結(jié)溫度要求低，成品金相結(jié)構致密。
[0006]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，包括如下步驟:
[0007]I)取料:分別稱取各金屬粉末。其中，各金屬粉末選擇為W、Fe和Ni，且各金屬粉末的質(zhì)量比為N1:Fe = 9:1?5:5，W: (Ni+Fe) = 90:10?98:2 ;或者各金屬粉末選擇為W、Cu和Ni，且各金屬粉末的質(zhì)量比為Ni =Cu = 9:1?5:5, W: (Ni+Cu) = 90:10?98:2 ；
[0008]2)復合鍍層:以復合鍍層的方式將所述Fe粉/Cu粉和Ni粉依次鍍于W粉表面；經(jīng)復合鍍層的W粉儲存?zhèn)溆茫?br> [0009]3)混煉:先將粘結(jié)劑加入密煉機中加熱熔化，再分批加入經(jīng)復合鍍層的W粉至粘接劑中形成混合液，直至經(jīng)復合鍍層的W粉在混合液中的體積百分比為55%?60% ;在100°C?180°C的溫度下混煉I?2小時；
[0010]4)注射成型:在注射成型機上安裝微注射成型模具注射成型，得到所需形狀的微型鎢基合金零件生坯；
[0011]5)生坯脫脂:采用二部脫脂工藝，即溶劑脫脂和熱脫脂；先在正庚烷溶劑中對生坯進行I?6小時脫脂；再進行熱脫脂，熱脫脂在真空環(huán)境下進行。
[0012]6)燒結(jié):將脫脂后的生坯在真空爐內(nèi)進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200°C?1500°C ;至此得到微型鎢基合金零件。
[0013]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，其中所述粘結(jié)劑為30PP-10PE-58PW-2SA。
[0014]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，其中所述注射成型時的注射溫度為110。。?160。。。
[0015]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，其中所述燒結(jié)時的燒結(jié)溫度為1460°C，燒結(jié)時間為10?20分鐘。
[0016]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法采用了復合鍍層工藝對各粉末進行了處理，即將Fe粉/銅粉和Ni粉依次鍍于W粉表面，相對于現(xiàn)有的普通混合技術而言，各金屬粉末的均勻性顯著提高。也正是基于這個原因，在后續(xù)的燒結(jié)過程中，只需要低于現(xiàn)有燒結(jié)技術的溫度即可實現(xiàn)生坯快速達成燒結(jié)致密化，且所需燒結(jié)時間現(xiàn)對于現(xiàn)有燒結(jié)技術要短。另外采用復合鍍層工藝對各粉末進行處理后，金屬粉末顆粒的表面特性得到了改善，進而粘結(jié)劑裝載金屬粉末的能力得到大幅提升，從而混煉得到的喂料流動性較小，因而更利于鎢合金薄壁件的注射成型，大大提高了產(chǎn)品的成品率。
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法作進一步說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為使用現(xiàn)有技術制備的鎢基合金零件的金相結(jié)構圖；
[0019]圖2為使用本發(fā)明提供的技術制備的鎢基合金零件的金相結(jié)構圖。

【具體實施方式】
[0020]實施例一:
[0021]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，包括如下步驟:
[0022]I)取料:分別稱取各金屬粉末。其中，各金屬粉選擇為W、Fe和Ni。
[0023]2)復合鍍層:以復合鍍層的方式將所述Fe粉和Ni粉依次鍍于W粉表面；經(jīng)復合鍍層的W粉儲存?zhèn)溆谩?br> [0024]3)混煉:先將粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA加入密煉機中加熱熔化，先將粘結(jié)劑加入密煉機中加熱熔化，再分批加入經(jīng)復合鍍層的W粉至粘接劑中形成混合液，直至經(jīng)復合鍍層的W粉在混合液中的體積百分比為55% ;在100°C的溫度下混煉2小時。
[0025]4)注射成型:在注射成型機上安裝微注射成型模具注射成型，得到所需形狀的微型鎢基合金零件生坯，所述注射成型時的注射溫度為110°C。
[0026]5)生坯脫脂:采用二部脫脂工藝，即溶劑脫脂和熱脫脂；先在正庚烷溶劑中對生坯進行I小時脫脂；再進行熱脫脂，熱脫脂在真空環(huán)境下進行。
[0027]6)燒結(jié):將脫脂后的生坯在真空爐內(nèi)進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200°C，燒結(jié)時間為10分鐘。至此得到微型鎢基合金零件。
[0028]其中在上述步驟中的第二步復合鍍層工藝詳細如下:
[0029]a)在W粉表面鍍鐵。首先將正十二烷和雙辛烷基甲基叔胺的混合液加熱至100°C;然后依次向該混合液中加入W粉和Fe (CO)5粉末；然后將混合液溫度逐漸加熱至180°C，并持續(xù)該溫度4個小時。最后提煉出W-Fe粉末。
[0030]b)在W-Fe表面鍍Ni。將上一步驟提煉的W-Fe粉末加入90°C的NiCl2.6H20、N2H4.H20、NHCl、Na3C6H5O7.2H20混合液中，直至混合液的PH為9。最后提煉出W-Fe-Ni粉末。
[0031]本實施例中粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA的成分為:以質(zhì)量百分比計，30%的聚丙烯、10%的聚乙烯、58%的石蠟、2%的硬脂酸。另外粘結(jié)劑30PP30PP-10PE-58PW-2SA還可以由其它粘結(jié)劑替換，比如:以質(zhì)量百分比計石蠟含量不低于30%的蠟基粘結(jié)劑；或者以質(zhì)量百分比計環(huán)聚縮醛含量不低于70%的非蠟基粘結(jié)劑。
[0032]為了制得三種不同金屬粉末配比下的成品，各金屬粉末的配比情況選擇如下:
[0033]配比一
[0034]N1:Fe = 9:1, W: (Ni+Fe) =90:10;
[0035]配比二
[0036]N1:Fe = 5:5, ff: (Ni+Fe) =98:2；
[0037]配比三
[0038]N1:Fe = 9:5, ff: (Ni+Fe) =95:5；
[0039]首先利用上述三種金屬粉末配比方案，使用本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件。
[0040]另外利用上述三種金屬粉末配比方案，使用現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件，所謂現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法就是以中國專利CN103056372A公開的制備方法。
[0041]通過超聲無損探傷設備對由兩種方法制備的零件進行成品率檢驗發(fā)現(xiàn):
[0042]以本發(fā)明方法制備的9個零件全部為合格產(chǎn)品；
[0043]以現(xiàn)有方法制備的9個零件合格產(chǎn)品有7個，殘次品2個。
[0044]實施例二
[0045]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，包括如下步驟:
[0046]I)取料:分別稱取各金屬粉末。其中，各金屬粉選擇為W、Cu和Ni。
[0047]2)復合鍍層:以復合鍍層的方式將所述Cu粉和Ni粉依次鍍于W粉表面；經(jīng)復合鍍層的W粉儲存?zhèn)溆谩?br> [0048]3)混煉:先將粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA加入密煉機中加熱熔化，再分批加入經(jīng)復合鍍層的W粉至粘接劑中形成混合液，直至經(jīng)復合鍍層的W粉在混合液中的體積百分比為58% ;在160°C的溫度下混煉1.5小時。
[0049]4)注射成型:在注射成型機上安裝微注射成型模具注射成型，得到所需形狀的微型鎢基合金零件生坯，所述注射成型時的注射溫度為140°C。
[0050]5)生坯脫脂:采用二部脫脂工藝，即溶劑脫脂和熱脫脂；先在正庚烷溶劑中對生坯進行3小時脫脂；再進行熱脫脂，熱脫脂在真空環(huán)境下進行。
[0051]6)燒結(jié):將脫脂后的生坯在真空爐內(nèi)進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1460°C，燒結(jié)時間為18分鐘。至此得到微型鎢基合金零件。
[0052]其中在上述步驟中的第二步復合鍍層工藝詳細如下:
[0053]a)采用化學電鍍的方式在W粉表面鍍Cu。將W粉、CuS04.5H202、HCH0、四乙基氯化銨在50°C的溫度下混合，直至溶液PH為13。然后提煉出W-Cu粉末。
[0054]b)在W-Cu表面鍍Ni。將上一步驟中提取的W-Cu粉末加入90°C的NiCl2.6H20、N2H4.H2O, NHC1, Na3C6H5O7.2H20混合液中，直至混合液的混合液的PH為9。最后提煉出W-Cu-Ni 粉末。
[0055]本實施例中粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA的成分為:以質(zhì)量百分比計，30%的聚丙烯、10%的聚乙烯、58%的石蠟、2%的硬脂酸。另外粘結(jié)劑30PP30PP-10PE-58PW-2SA還可以由其它粘結(jié)劑替換，比如:以質(zhì)量百分比計石蠟含量不低于30%的蠟基粘結(jié)劑；或者以質(zhì)量百分比計環(huán)聚縮醛含量不低于70%的非蠟基粘結(jié)劑。
[0056]為了制得三種不同金屬粉末配比下的成品，各金屬粉末的配比情況選擇如下:
[0057]配比一
[0058]N1:Cu = 9:l,ff: (Ni Cu) =90:10；
[0059]配比二
[0060]N1:Cu = 5:5, ff: (Ni Cu) = 98:2 ；
[0061]配比三
[0062]N1:Cu = 9:4, ff: (Ni Cu) = 95:4 ；
[0063]首先利用上述三種金屬粉末配比方案，使用本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件。
[0064]另外利用上述三種金屬粉末配比方案，使用現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件，所謂現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法就是以中國專利CN103056372A公開的制備方法。
[0065]通過超聲無損探傷設備對由兩種方法制備的零件進行成品率檢驗發(fā)現(xiàn):
[0066]以本發(fā)明方法制備的9個零件全部為合格產(chǎn)品；
[0067]以現(xiàn)有方法制備的9個零件合格產(chǎn)品有8個，殘次品I個。
[0068]實施例三
[0069]本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法，包括如下步驟:
[0070]I)取料:分別稱取各金屬粉末。其中，各金屬粉選擇為W、Cu和Ni。
[0071]2)復合鍍層:以復合鍍層的方式將所述Cu粉和Ni粉依次鍍于W粉表面；經(jīng)復合鍍層的W粉儲存?zhèn)溆谩?br> [0072]3)混煉:先將粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA加入密煉機中加熱熔化，再分批加入經(jīng)復合鍍層的W粉至粘接劑中形成混合液，直至經(jīng)復合鍍層的W粉在混合液中的體積百分比為60% ;在180°C的溫度下混煉I小時。
[0073]4)注射成型:在注射成型機上安裝微注射成型模具注射成型，得到所需形狀的微型鎢基合金零件生坯，所述注射成型時的注射溫度為160°C。
[0074]5)生坯脫脂:采用二部脫脂工藝，即溶劑脫脂和熱脫脂；先在正庚烷溶劑中對生坯進行6小時脫脂；再進行熱脫脂，熱脫脂在真空環(huán)境下進行。
[0075]6)燒結(jié):將脫脂后的生坯在真空爐內(nèi)進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500°C，燒結(jié)時間為20分鐘。至此得到微型鎢基合金零件。
[0076]其中在上述步驟中的第二步復合鍍層工藝詳細如下:
[0077]a)采用化學電鍍的方式在W粉表面鍍Cu。將W粉、CuS04.5H202、HCH0、四乙基氯化銨在50°C的溫度下混合，直至溶液PH為13。然后提煉出W-Cu粉末。
[0078]b)在W-Cu表面鍍Ni。將上一步驟中提取的W-Cu粉末加入90°C的NiCl2.6H20、N2H4.H2O, NHC1, Na3C6H5O7.2H20混合液中，直至混合液的混合液的PH為9。最后提煉出W-Cu-Ni 粉末。
[0079]本實施例中粘結(jié)劑30PP-10PE-58PW-2SA的成分為:以質(zhì)量百分比計，30%的聚丙烯、10%的聚乙烯、58%的石蠟、2%的硬脂酸。另外粘結(jié)劑30PP30PP-10PE-58PW-2SA還可以由其它粘結(jié)劑替換，比如:以質(zhì)量百分比計石蠟含量不低于30%的蠟基粘結(jié)劑；或者以質(zhì)量百分比計環(huán)聚縮醛含量不低于70%的非蠟基粘結(jié)劑。
[0080]為了制得三種不同金屬粉末配比下的成品，各金屬粉末的配比情況選擇如下:
[0081]配比一
[0082]N1:Cu = 9:l,ff: (Ni Cu) =90:10；
[0083]配比二
[0084]N1:Cu = 5:5, ff: (Ni Cu) = 98:2 ；
[0085]配比三
[0086]N1:Cu = 9:7, ff: (Ni Cu) = 93:7 ；
[0087]首先利用上述三種金屬粉末配比方案，使用本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件。
[0088]另外利用上述三種金屬粉末配比方案，使用現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法制備九個微型鎢基合金零件，所謂現(xiàn)有的制備微型鎢基合金零件的方法就是以中國專利CN103056372A公開的制備方法。
[0089]通過超聲無損探傷設備對由兩種方法制備的零件進行成品率檢驗發(fā)現(xiàn):
[0090]以本發(fā)明方法制備的9個零件全部為合格產(chǎn)品；
[0091]以現(xiàn)有方法制備的9個零件合格產(chǎn)品有7個，殘次品2個。
[0092]從實施例一、實施例二和實施例三種隨機抽取一個應用本發(fā)明制作的微型鎢基合金零件和一個應用現(xiàn)有工藝制備的微型鎢基合金零件作金相結(jié)構檢驗。所檢驗的金相結(jié)構如圖1、圖2所示。從圖1中可以看出應用現(xiàn)有工藝制備的微型鎢基合金零件成分分散不均勻，從圖2中可以看出應用本發(fā)明制作的微型鎢基合金零件成分分散較均勻。因而本發(fā)明提供的方法更利于微型鎢基合金零件的生產(chǎn)
[0093]綜合實施例一、實施例二和實施例三可以看出使用本發(fā)明一種制備微型鎢基合金零件的方法制得的鎢基合金零件成品率更高，有著很好的應用前景。
[0094]以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明權利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.一種制備微型鎢基合金零件的方法，包括如下步驟: 1)取料:分別稱取各金屬粉末，其中，各金屬粉末選擇為W、Fe和Ni,且各金屬粉末的質(zhì)量比為N1:Fe = 9:1?5:5，ff: (Ni+Fe) = 90:10?98:2 ;或者各金屬粉末選擇為W、Cu和Ni，且各金屬粉末的質(zhì)量比為Ni =Cu = 9:1?5:5, W: (Ni+Cu) = 90:10?98:2 ； 2)復合鍍層:以復合鍍層的方式將所述Fe粉/Cu粉和Ni粉依次鍍于W粉表面；經(jīng)復合鍍層的W粉儲存?zhèn)溆茫? 3)混煉:先將粘結(jié)劑加入密煉機中加熱熔化，再分批加入經(jīng)復合鍍層的W粉至粘接劑中形成混合液，直至經(jīng)復合鍍層的W粉在混合液中的體積百分比為55%?60%;在100°C?180°C的溫度下混煉I?2小時； 4)注射成型:在注射成型機上安裝微注射成型模具注射成型，得到所需形狀的微型鎢基合金零件生坯； 5)生坯脫脂:采用二部脫脂工藝，即溶劑脫脂和熱脫脂；先在正庚烷溶劑中對生坯進行I?6小時脫脂；再進行熱脫脂，熱脫脂在真空環(huán)境下進行； 6)燒結(jié):將脫脂后的生坯在真空爐內(nèi)進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200°C?1500°C;至此得到微型鎢基合金零件。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微型鎢基合金零件的方法，其特征在于:所述粘結(jié)劑為 30PP-10PE-58PW-2SA。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微型鎢基合金零件的方法，其特征在于:所述注射成型時的注射溫度為110°C?160°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微型鎢基合金零件的方法，其特征在于:所述燒結(jié)時的燒結(jié)溫度為1460°C，燒結(jié)時間為10?20分鐘。
【文檔編號】B22F3/22GK104174854SQ201410331988
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權日:2014年7月14日
【發(fā)明者】紀國章, 林舜天, 何建久, 孟坤全, 陳璟文, 祁新亮, 王大偉 申請人:昆山安泰美科金屬材料有限公司