一種含鎳酚醛基碳球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含鎳酚醛基碳球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器是介于傳統(tǒng)電容器和化學(xué)電源之間的一種新型的儲(chǔ)能器件，是一種新型能量存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換裝置，因其具有容量大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、可快速充放電等優(yōu)點(diǎn)，引起了研宄人員的廣泛關(guān)注。按照儲(chǔ)能機(jī)理的不同可以分為兩類:雙電層電容器和法拉第贗電容器。電極材料對(duì)電化學(xué)電容器的性能有著巨大的影響，選擇合適的電極材料，可以使電容器具有較高的工作電壓以及較高的能量密度。它具有充電時(shí)間短、循環(huán)壽命長(zhǎng)、功率特性好、溫度范圍寬、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)勢(shì)。在很多領(lǐng)域收到廣泛關(guān)注。而電極材料是超級(jí)電容器的核心部件，是超級(jí)電容器研宄中最核心的課題。電極材料包括孔碳材料及其復(fù)合材料、導(dǎo)電聚合物材料和金屬氧化物電極材料。
[0003]現(xiàn)有的制備酚醛樹(shù)脂碳球的方法是將線性酚醛樹(shù)脂溶解在醇溶液中，將表面活性劑調(diào)成水溶液，將酚醛樹(shù)脂醇溶液加入到含表面活性活性劑的水溶液中，在勻速攪拌條件加熱到I1?130°C下恒溫30?180min，制得酚醛樹(shù)脂微球，然后采用酚醛樹(shù)脂微球管式爐炭化，得到酚醛樹(shù)脂碳球。該方法工藝復(fù)雜、成本高且酚醛碳球球徑不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有酚醛碳球制備方法工藝復(fù)雜、成本高且酚醛碳球球徑不易控制的問(wèn)題，而提供一種含鎳酚醛基碳球的制備方法。
[0005]一種含鎳酚醛基碳球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0006]將含鎳酚醛基微球放入溫度為700°C?1000°C的管式爐中，然后向其中通氮?dú)膺M(jìn)行炭化，炭化時(shí)間為2h?6h，得到含鎳酚醛基碳球。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
[0008]本發(fā)明通過(guò)ΙΟμπι?ΙΟΟμπι含鎳酚醛基微球，該負(fù)載金屬的酚醛球，長(zhǎng)期浸泡在堿液里面，金屬不易脫落，性能穩(wěn)定。得到的含鎳酚醛基碳球用于制備電極材料，制備的電極材料電極比電容值高，適合做超級(jí)電容器的工作電極。
【具體實(shí)施方式】
[0009]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種含鎳酚醛基碳球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0010]將含鎳酚醛基微球放入溫度為700°C?1000°C的管式爐中，然后向其中通氮?dú)膺M(jìn)行炭化，炭化時(shí)間為2h?6h，得到含鎳酚醛基碳球。
[0011]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:①、將間苯二酚、甲醛和鎳鹽放入蒸餾水中混勻，得到混合溶液A，然后在溫度為20°C?60°C和轉(zhuǎn)速為200r/min的條件下攪拌反應(yīng)1min?60min，得到混合溶液B ;所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1: (2?2.5);所述鎳鹽為醋酸鎳、甲酸鎳、硫酸鎳和氯化鎳中的一種或其中幾種的混合物；所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1: (0.1?1200);所述混合溶液A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?60% 、向步驟①得到的混合溶液B加入表面活性劑和環(huán)己烷，在溫度為40°C?80°C和轉(zhuǎn)速為10r/min?900r/min的條件下攪拌，攪拌時(shí)間為I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性劑為SPan系表面活性劑；所述步驟①得到的混合溶液B與環(huán)己烷的體積比為1: (10?15);所述環(huán)己烷與表面活性劑的體積比為1: (0.001?0.2) 、將步驟②得到的混合溶液C靜止6h?12h，倒出上層清液后，采用甲醇對(duì)剩余物質(zhì)進(jìn)行洗滌，然后離心1min?20min，再放入溫度為80°C的烘干箱中烘干12h，得到含鎳酚醛基微球。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0012]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:將含鎳酚醛基微球放入溫度為800°C的管式爐中。其他與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0013]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:將含鎳酚醛基微球放入溫度為900°C的管式爐中。其他與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0014]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:炭化時(shí)間為4ho其他與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0015]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0016]實(shí)施例一:一種利用含鎳酚醛基碳球制備碳材料電極的方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0017]一、將含鎳酚醛基微球放入溫度為800 0C的管式爐中，然后向其中通氮?dú)膺M(jìn)行炭化，炭化時(shí)間為3h，得到含鎳酚醛基碳球；所述含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:
[0018]①、將間苯二酚、甲醛和鎳鹽放入蒸餾水中進(jìn)行混合，得到混合溶液A ;然后將混合溶液A放入三勁瓶中，在溫度為20°C?60°C、轉(zhuǎn)速為200r/min的條件下攪拌，攪拌時(shí)間為25min，得到混合溶液B ;所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1:2 ;所述鎳鹽為醋酸鎳和硫酸鎳按摩爾比1:1混合的混合物；所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1:100 ;所述混合溶液A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ;②、向步驟①得到的混合溶液B加入表面活性劑和環(huán)己烷，在溫度為75°C和轉(zhuǎn)速為120r/min的條件下攪拌，攪拌時(shí)間為3h，得到混合溶液C ;所述表面活性劑為SPan85表面活性劑；所述步驟①得到的混合溶液B與環(huán)己烷的體積比為1:15 ;所述環(huán)己烷與表面活性劑的體積比為1:0.001 、將步驟②得到的混合溶液C靜止6h，倒出上層清液后，采用甲醇對(duì)剩余物質(zhì)進(jìn)行洗滌，然后離心1min?20min，再放入溫度為80°C的烘干箱中烘干12h，得到含鎳酚醛基微球。
[0019]驗(yàn)證試驗(yàn):將實(shí)施例一得到的含鎳酚醛基碳球置于研缽中，加入蒸餾水研磨至糊狀后加入四氟乙烯，得到糊狀物，然后將糊狀物涂覆于在泡沫鎳片表面上，在溫度為60°C的條件下置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干4h，得到預(yù)制備電極材料；所述步驟一得到的含鎳酚醛基碳球與四氟乙烯的質(zhì)量比為1: (0.1?0.01);涂覆厚度為0.2mm;然后將預(yù)制備電極材料在雙棍機(jī)上壓制成厚度為1.1mm的薄片，即為碳材料電極。
[0020]將采用本發(fā)明的含鎳酚醛基微球制備的碳材料電極作為超級(jí)電容器用電極材料使用，具有最高的比電容值達(dá)到455.46F/g，適合用作超級(jí)電容器的正極材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，其特征在于含鎳酚醛基碳球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行: 將含鎳酚醛基微球放入溫度為700°C?1000°c的管式爐中，然后向其中通氮?dú)膺M(jìn)行炭化，炭化時(shí)間為2h?6h，得到含鎳酚醛基碳球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，其特征在于所述含鎳酚醛基微球的制備方法是按以下步驟進(jìn)行:①、將間苯二酚、甲醛和鎳鹽放入蒸餾水中混勻，得到混合溶液A，然后在溫度為20°C?60°C和轉(zhuǎn)速為200r/min的條件下攪拌反應(yīng)1min?60min，得到混合溶液B ;所述間苯二酚與甲醛的摩爾比為1: (2?2.5);所述鎳鹽為醋酸鎳、甲酸鎳、硫酸鎳和氯化鎳中的一種或其中幾種的混合物；所述鎳鹽與間苯二酚的摩爾比為1: (0.1?1200);所述混合溶液A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%?60% 、向步驟①得到的混合溶液B加入表面活性劑和環(huán)己烷，在溫度為40°C?80°C和轉(zhuǎn)速為10r/min?900r/min的條件下攪拌，攪拌時(shí)間為I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性劑為SPan系表面活性劑；所述步驟①得到的混合溶液B與環(huán)己烷的體積比為1: (10?15);所述環(huán)己烷與表面活性劑的體積比為I: (0.001?0.2) 、將步驟②得到的混合溶液C靜止6h?12h，倒出上層清液后，采用甲醇對(duì)剩余物質(zhì)進(jìn)行洗滌，然后離心1min?20min，再放入溫度為80°C的烘干箱中烘干12h，得到含鎳酚醛基微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，其特征在于將含鎳酚醛基微球放入溫度為800°C的管式爐中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，其特征在于將含鎳酚醛基微球放入溫度為900°C的管式爐中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，其特征在于炭化時(shí)間為4h。
【專利摘要】一種含鎳酚醛基碳球的制備方法，它涉及一種含鎳酚醛基碳球的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有酚醛碳球制備方法工藝復(fù)雜、成本高且酚醛碳球球徑不易控制的問(wèn)題。方法：將含鎳酚醛基微球放入溫度為700℃～1000℃的管式爐中，然后向其中通氮?dú)膺M(jìn)行炭化，炭化時(shí)間為2h～6h，得到含鎳酚醛基碳球。本發(fā)明用于制備超級(jí)電容器的正極材料。
【IPC分類】H01G11-86, H01G11-34, C01B31-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104876208
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510337420
【發(fā)明人】金政, 馬磊
【申請(qǐng)人】黑龍江大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年6月17日