一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及電致變色玻璃用PVD靶材鍍膜領(lǐng)域，尤其涉及一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電致變色是指在外電場(chǎng)或外電壓作用下，材料光學(xué)性能(反射率、透過率、吸收率等)發(fā)生可逆變化的現(xiàn)象.電致變色材料在智能窗、防眩反光鏡、光信息存儲(chǔ)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保，方法簡(jiǎn)單，制備組織均勻、高密度、高純度的玻璃鎢鎳合金靶材。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
a.將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉，W粉和Ni粉裝入高能球磨機(jī)充高純Ar2并以200-250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉；
b.將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓制備得到鎢鎳坯體；
c.將所得鎢鎳坯料裝入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)；
d.關(guān)閉真空燒結(jié)爐加熱系統(tǒng)，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質(zhì)量比10%-50%的變色玻璃鎢鎳合金靶材。
[0005]進(jìn)一步，所述步驟(a)中，W:Ni的質(zhì)量比為(5-9): (5-1)。
[0006]進(jìn)一步，步驟(b)中，加壓條件為加壓至240Mpa_250Mpa并保壓280秒-300秒。
[0007]進(jìn)一步，步驟(c)中所述，燒結(jié)條件為，以5°C /min速率升溫至1350°C -1380°C，保溫120分鐘。
[0008]本發(fā)明還保護(hù)所述電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的制備方法制備得到的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材。
[0009]本發(fā)明媽鎳粉的比例選擇上，W:Ni的質(zhì)量比為(5-9): (5-1)，即W粉質(zhì)量比50%-90%，Ni粉質(zhì)量比10%-50%。鎳的比例太高的話，液相太多，冷卻時(shí)會(huì)形成很多大晶料，產(chǎn)品性能無法達(dá)到，如高溫性能不好；鎳的比例太低的話，無法燒結(jié)。故本發(fā)明選擇W:Ni的質(zhì)量比為(5-9): (5-1)，即W粉質(zhì)量比50%-90%，Ni粉質(zhì)量比10%_50%。從對(duì)比例1-2的結(jié)果也可以看出，鎳太多太少最后形成的玻璃鎢鎳合金靶材達(dá)不到要求:對(duì)比例1所制備得到的玻璃鎢鎳合金靶材有孔洞；對(duì)比例2所制備得到的玻璃鎢鎳合金靶材晶粒不均勻，有粗大晶粒。
[0010]本發(fā)明的加壓條件選擇加壓至240Mpa-250Mpa，并保壓280秒-300秒，能成功制備出鎢鎳坯體，對(duì)比其他參數(shù)，若壓力< 240Mpa或壓力> 250Mpa均會(huì)出現(xiàn)掉變掉角的問題，冷等靜壓成形成品率較低。
[0011]燒結(jié)時(shí)，本發(fā)明選擇以5°C /min速率升溫至1350°C _1380°C，保溫120分鐘。溫度太高，會(huì)異致鎳液相太多，首先揮發(fā)的多，造成浪費(fèi)，不利于鎢的燒結(jié)；溫度太低，鎳液相太少，無法燒結(jié)。因?yàn)殒u鎳燒結(jié)時(shí)存在液相，很難控制，申請(qǐng)人通過研究發(fā)現(xiàn)溫度控制在1350°C -1380°C，且保溫120min最合適，能夠使鎳形成液相，從而達(dá)到燒結(jié)致密的結(jié)果。
[0012]現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)過程中，鎳會(huì)形成液相，鎢還是固體，容易發(fā)生鎢鎳燒結(jié)不致密的問題。本發(fā)明解決了此問題，制備出組織均勻、高密度的鎢鎳合金靶材。
[0013]本發(fā)明采用高能球磨混合，可使混合均勻。
[0014]本發(fā)明提供的方法無污染，制備過程中不會(huì)產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。
[0015]本發(fā)明的方法可以得到總純度> 99.9%的鎢鎳合金靶材。當(dāng)鎢鎳合金靶材的純度< 99.9%，則在鍍膜時(shí)會(huì)引起基板表面起肌瘤，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。若所添加鎳的質(zhì)量百分比< 10%或> 50%會(huì)引起，變色功能失效的問題。因?yàn)殒嚭窟^多和過少將導(dǎo)致靶材無法全部被正常濺射，影響濺射機(jī)臺(tái)磁場(chǎng)的問題。
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案所得(實(shí)施例1-4)的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細(xì)小。符合靶材的要求；而對(duì)比例所得的鎢鎳合金靶材的微觀組織，含鎳過少有孔洞(對(duì)比例1)。要么含鎳過多晶粒不均勻，有粗大晶粒(對(duì)比例2)。說明只有在本發(fā)明技術(shù)方案的鎳含量要求下，才能得到符合要求的均勻、致密、細(xì)小的鎢鎳合金靶材。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例3制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例4制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；
圖5是本發(fā)明對(duì)比例1制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖；
圖6是本發(fā)明對(duì)比例2制備的電致變色玻璃鎢鎳合金靶材的微觀組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0019]實(shí)施例1:玻璃鎢鎳合金靶材的制備
a.將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質(zhì)量比ff:Ni=6:4的比例混合，即W粉質(zhì)量比60%，Ni粉質(zhì)量比40%。W粉和Ni粉裝入高能球磨機(jī)充高純六巧并以220r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉。
[0020]b.將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓至240Mpa并保壓300秒，成功制備出鎢鎳坯體。
[0021]c.將冷等靜壓成形制備得到的鎢鎳坯料裝入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。以5°C/min速率升溫至1380°C，保溫120分鐘。
[0022]d.關(guān)閉真空爐加熱系統(tǒng)，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到含鎳質(zhì)量比40%鎢鎳合金靶；靶材總純度99.93%。
[0023]本實(shí)施例所得鎢鎳合金靶材的微觀組織圖見圖1。從圖1可以看出，本實(shí)施例所得的鎢鎳合金靶材微觀組織均勻、致密、細(xì)小。
[0024]實(shí)施例2:玻璃鎢鎳合金靶材的制備
a.將純度為99.99%鎢粉、純度為99.9%鎳粉。按質(zhì)量比ff:Ni=6:4的比例混合，即W粉質(zhì)量比70%，Ni粉質(zhì)量比30%。W粉和Ni粉裝入高能球磨機(jī)充高純六巧并以250r/min速度混合得到含鎢鎳合金粉。
[0025]b.將混合好的鎢鎳合金粉末使用冷等靜壓成形，加壓至250Mpa并保壓300秒，成功制備出鎢鎳坯體。
[0026]c.將冷等靜壓成形制備得到的鎢鎳坯料裝入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。以5°C/min速率升溫至1380°C，保溫120