一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法
【專利摘要】一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，屬于粉末冶金鋁合金制備【技術(shù)領(lǐng)域】，包括高壓惰性氣體霧化制備鋁合金粉末；粉末液相形成；施加振動和壓力，粉末液相模鍛；開模取件等步驟。本發(fā)明利用鋁合金霧化粉末自身細(xì)小、球形度高的特點，結(jié)合半固態(tài)金屬加工技術(shù)與粉末鍛造技術(shù)的優(yōu)勢，在粉末燒結(jié)溫度以上加熱使之形成大量液相，利用加壓振動活化技術(shù)使鋁合金粉末表面納米尺寸的氧化膜破碎，并進(jìn)入到鋁合金基體中，直接制備出全致密的彌散強(qiáng)化鋁合金。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)粉末冶金工藝制造全致密鋁合金的難題，材料組織無需特殊控制，成形性能極高，工藝方法簡單，材料利用率極高，低碳、節(jié)能、環(huán)保，制造成本低廉，無設(shè)備限制，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末冶金鋁合金制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別提供了一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法。該方法不僅適用于難度較大的變形鋁合金體系的制備，還可用于鑄造鋁合金、鎂合金和其它合金體系的制備。
技術(shù)背景
[0002]在20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的半固態(tài)金屬加工技術(shù)，作為一種先進(jìn)的金屬加工方法，集液態(tài)金屬成形性好和固態(tài)金屬加工成形零件力學(xué)性能好的特點于一體，近年來得到迅速發(fā)展。利用半固態(tài)加工方法能夠生產(chǎn)形狀復(fù)雜的零部件，例如汽車用剎車制動缸體、輪轂、活塞、連桿、油泵閥體以及航空航天上使用的電子器件的連接部件等，為滿足輕量化要求，上述零部件材質(zhì)普遍選用鋁合金。
[0003]半固態(tài)金屬加工技術(shù)的關(guān)鍵要求在于生產(chǎn)具有細(xì)小近球形、均勻分布于液相中的固相顆粒的坯料組織，因此制備半固態(tài)漿料成為半固態(tài)金屬加工技術(shù)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵。球形或近球形晶粒的獲得主要來源于樹枝晶破碎球化技術(shù)和控制形核抑制樹枝晶生長技術(shù)。前者主要依賴外場作用(機(jī)械攪拌、電磁攪拌等)使枝晶破碎，這種工藝能耗較高，設(shè)備投入較大，質(zhì)量難以控制，較易引起合金液的飛濺與氧化。后者的核心是在合金熔體中形成大量的晶核，從合金熔體中直接獲得球形或近球形的初生固相。例如，專利號CN102319890B的中國專利介紹了一種變形鋁合金半固態(tài)漿料的制備方法，在變形鋁合金熔體中原位合成一定量的亞微米級TiB2顆粒，作為異質(zhì) 形核核心，促進(jìn)變形鋁合金初生相的形核，再利用近液相線澆注技術(shù)控制球狀晶的長大，最終制備出高性能的變形鋁合金。但是，亞微米級TiB2顆粒極易團(tuán)聚，即便采用石墨攪拌器也不能將其分散均勻，對于變形鋁合金初生相的形核均勻性造成不利；同時，生成TiB2顆粒的原料采用兩種氟鹽(K2TiF6與KBF4),反應(yīng)過程會放出大量有毒煙霧，嚴(yán)重污染環(huán)境和危害操作人員，對工業(yè)化生產(chǎn)帶來困難。
[0004]我國在半固態(tài)金屬加工技術(shù)的理論水平及所開發(fā)產(chǎn)品的品種等發(fā)面，與一些先進(jìn)國家水平相當(dāng)，但我國采用此技術(shù)的生產(chǎn)批量、鑄件的質(zhì)量檔次與日、美等國還有相當(dāng)?shù)牟罹?，其中最關(guān)鍵的是設(shè)備差距。國外相關(guān)設(shè)備制造技術(shù)壟斷，大型設(shè)備無法引進(jìn)，成為半固態(tài)金屬加工技術(shù)在我國工業(yè)化生產(chǎn)中進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用的巨大瓶頸。
[0005]在粉末冶金制造領(lǐng)域，粉末鍛造是將金屬粉末壓制成預(yù)成形坯，燒結(jié)后再加熱進(jìn)行鍛造，以減少甚至完全消除其中殘余孔隙的方法。粉末鍛件的密度可達(dá)理論密度的98%以上。與常規(guī)鍛造相比，粉末鍛造的壓力小，溫度低，材料利用率高，工藝簡單，尺寸精確，鍛件的性能可接近普通鍛件，而且方向性小。但是，對于鋁合金粉末來說，因其表面覆有一層致密的氧化鋁薄膜(厚度為5~15nm)，這層致密的薄膜會嚴(yán)重阻礙粉末冶金鋁合金的燒結(jié)致密化，若按傳統(tǒng)粉末鍛造工藝進(jìn)行加工，難以達(dá)到全致密。因此，如何破壞致密氧化膜，使其不再阻礙燒結(jié)，解決粉末冶金鋁合金的燒結(jié)致密化問題，成為粉末冶金界的一大難題。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有半固態(tài)金屬加工技術(shù)及粉末冶金技術(shù)存在的不足，將粉末冶金新技術(shù)應(yīng)用在鋁合金零部件的制造上，提供一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，實現(xiàn)低成本、短流程制備高性能鋁合金復(fù)雜形狀零部件，不需復(fù)雜設(shè)備，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思是:高壓惰性氣體霧化法制備的鋁合金粉末具有晶粒細(xì)小、球形度高的特點，滿足半固態(tài)金屬加工技術(shù)的基本要求。本發(fā)明提出粉末液相模鍛技術(shù)，利用半固態(tài)金屬加工技術(shù)和粉末鍛造技術(shù)的優(yōu)勢，在粉末燒結(jié)溫度以上加熱使之形成大量液相，利用加壓振動活化技術(shù)使鋁合金粉末表面納米尺寸的氧化膜破碎，并進(jìn)入到鋁合金基體中，直接制備出全致密的彌散強(qiáng)化鋁合金。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，具體步驟包括以下內(nèi)容:
[0009]1、鋁合金粉末制備:將鋁合金通過高壓惰性氣體霧化的方法獲得鋁合金球形粉末，粉末平均粒徑為2 μ m~35 μ m。
[0010]2、粉末液相形成:將鋁合金霧化粉末或預(yù)成形坯置于內(nèi)壁涂有保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱，加熱溫度為700~850°C，保溫時間為60min~300min。
[0011]3、粉末液相模鍛:保溫結(jié)束后，將熱作模具置于振動臺面上，施加振動，振動頻率調(diào)節(jié)范圍為20~200Hz ;或?qū)⒊暡üぞ哳^插入粉末液相體系中，施加超聲振動，振動頻率為20kHz。當(dāng)溫度降至550~ 650°C，停止振動，施加5~50MPa軸向壓力進(jìn)行粉末液相模鍛，保壓時間為IOs~60s。
[0012]4、開模取件。
[0013]步驟I中所述招合金可以是Al-S1、Al-Cu、Al-Mg、Al-Zn、Al-Mn系中的任意一種或幾種。
[0014]步驟2中所述鋁合金霧化粉末預(yù)成形坯采用模壓或冷等靜壓，壓制壓力為50~300MPa，保壓時間為15s~300s。
[0015]步驟2中所述保護(hù)氣氛包括氬氣、氫氣、煤氣、分解氨、氮氣中的一種或幾種。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)越性在于:
[0017]( I)由于粉體顆粒較細(xì)，流動性好，倒入模具型腔時，像流體一樣充填型腔各處，成形性能極高，所以各種形狀復(fù)雜的鍛件都能順利成形。毛坯對零件的材料利用率已達(dá)100%，即不留任何的金屬加工余量以及敷料。
[0018](2)與半固態(tài)金屬加工技術(shù)所要求的漿料或坯料制備工藝完全不同，本發(fā)明直接采用細(xì)小鋁合金球形粉末為原料，粉末液相體系形成時仍然保持等軸、細(xì)小、均勻、球形的漿料組織，制備工藝簡單，組織無需特殊控制即滿足要求。
[0019](3)本發(fā)明中施加的振動、壓力外場使得鋁合金粉末顆粒表面的氧化膜在粉末液相體系中破裂，并進(jìn)入基體中，促進(jìn)燒結(jié)的同時強(qiáng)化基體，解決了傳統(tǒng)粉末鍛造工藝制造全致密鋁合金鍛件的難題。
[0020](4)單位壓力僅為普通模鍛的1/3~1/4，甚至更低，對模具的受壓條件大為改善，模具壽命可提高10~20倍。
[0021](5)低碳、節(jié)能、環(huán)保，制造成本低廉，無設(shè)備限制，易于工業(yè)化生產(chǎn)?！揪唧w實施方式】
[0022]實施實例I (2024鋁合金)
[0023]本實施例中的2024鋁合金的成分為4.5Cu_l.4Mg_0.5Mn_0.5Fe，余量為Al。
[0024]1、將10kg2024鋁合金熔化后采用高壓惰性氣體霧化法制備2024鋁合金粉末，平均粒徑為35 μ m。
[0025]2、將上述2024鋁合金霧化粉末置于內(nèi)壁涂有石墨保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱至850°C，保溫60min。
[0026]3、保溫結(jié)束后，將裝有2024鋁合金霧化粉末液相體系的熱作模具置于振動臺上，振動頻率設(shè)定20Hz，施加振動；當(dāng)溫度降至620°C時，停止振動，施加5MPa壓力，保壓60s。
[0027]4、開模取件。
[0028]實施實例2 (5083鋁合金)
[0029]本實施例中的5083 鋁合金的成分為 0.lCu-4.5Mg_0.6Mn_0.4Fe_0.12Cr_0.25Zn-
0.15Ti，余量為 Al。[0030]1、將10kg5083鋁合金熔化后采用高壓惰性氣體霧化法制備5083鋁合金粉末，平均粒徑為25 μ m。
[0031]2、將上述5083鋁合金霧化粉末置于內(nèi)壁涂有Zr02保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱至800°C，保溫180min。
[0032]3、保溫結(jié)束后，將裝有5083鋁合金霧化粉末液相體系的熱作模具置于振動臺上，振動頻率設(shè)定100Hz，施加振動；當(dāng)溫度降至600°C時，停止振動，施加20MPa壓力，保壓20so
[0033]4、開模取件。
[0034]實施實例3 (6061鋁合金)
[0035]本實施例中的6061 鋁合金的成分為 2.5Cu_l.0Mg-0.15Mn_0.7Fe_0.18Cr_0.25Zn-0.15Ti，余量為 Al。
[0036]1、將10kg6061鋁合金熔化后采用高壓惰性氣體霧化法制備2024鋁合金粉末，平均粒徑為2 μ m。
[0037]2、將上述6061鋁合金霧化粉末置于內(nèi)壁涂有SiC保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱至700°C，保溫300min。
[0038]3、保溫結(jié)束后，將裝有6061鋁合金霧化粉末液相體系的熱作模具置于振動臺上，振動頻率設(shè)定200Hz，施加振動；當(dāng)溫度降至580°C時，停止振動，施加50MPa壓力，保壓IOs0
[0039]4、開模取件。
[0040]實施實例4 (7075鋁合金)
[0041 ]本實施例中的 7075 鋁合金的成分為 1.6Cu-2.5Mg_0.3Mn_0.5Fe_0.24Cr_5.5Zn_0? 2Ti，余量為Al。
[0042]1、將10kg7075鋁合金熔化后采用高壓惰性氣體霧化法制備7075鋁合金粉末，平均粒徑為10 μ m。
[0043]2、將上述7075鋁合金霧化粉末置于內(nèi)壁涂有石墨保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱至750°C，保溫180min。[0044]3、保溫結(jié)束后，將超聲工具頭插入7075鋁合金霧化粉末液相體系液面下15mm，施加超聲振動，振動頻率為20kHz ；當(dāng)溫度降至550°C時，停止超聲振動，施加30MPa壓力，保壓40s。
[0045]4、開模取件。`
【權(quán)利要求】
1.一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，其特征在于，制備步驟包括: a)鋁合金粉末制備:將鋁合金通過高壓惰性氣體霧化的方法獲得鋁合金球形粉末，粉末平均粒徑為2 μ m~35 μ m ; b)粉末液相形成:將鋁合金霧化粉末或預(yù)成形坯置于內(nèi)壁涂有保護(hù)層的熱作模具中，通入保護(hù)氣氛加熱，加熱溫度為700~850°C，保溫時間為60min~300min ； c)粉末液相模鍛:保溫結(jié)束后，將熱作模具置于振動臺面上，施加振動，振動頻率調(diào)節(jié)范圍為20~200Hz ;或?qū)⒊暡üぞ哳^插入粉末液相體系中，施加超聲振動，振動頻率為20kHz ;當(dāng)溫度降至550~650°C，停止振動，施加5~50MPa軸向壓力進(jìn)行粉末液相模鍛，保壓時間為IOs~60s ； d)開模取件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，其特征在于，鋁合金為Al-S1、Al-Cu、Al-Mg> Al-Zn、Al-Mn 系中的任意一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，其特征在于，步驟b)中所述鋁合金霧化粉末預(yù)成形坯采用模壓或冷等靜壓，壓制壓力為50~300MPa，保壓時間為15s ~300s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種粉末液相模鍛制備鋁合金的方法，其特征在于，步驟b)中所述保護(hù)氣氛包括 IS氣、氫氣、煤氣、分解氨、氮氣中的一種或幾種。
【文檔編號】C22C1/04GK103725909SQ201310740728
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】郭志猛, 陳存廣, 羅驥, 曹慧欽, 郭雷辰, 陳駿, 葉安平 申請人:北京科技大學(xué)