專利名稱：含有銀粒子的組合物、分散液與糊料，以及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種含有銀粒子的組合物、分散液與糊料，以及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，在形成印刷電路板的微細布線等時，有使用粒徑為微米級的金屬微米粒子和納米級的金屬納米粒子的情況。對于在這樣的用途上所使用的微小尺寸的銅粒子和銀粒子等金屬粒子，為了防止粒子之間的聚集等以及提高操作性，一般以有機物覆蓋其表面。使這樣的銀粒子分散于溶劑，視情況還可并用樹脂使其成為糊料狀態(tài)(paste)，并通過印刷法等形成布線。在此，特開2009-289745號公報(專利文獻I)公開了有關將銀粉末分散在熱固化性樹脂組合物中形成導電性糊料的技術(shù)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻1:特開2009-289745號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術(shù)問題根據(jù)專利文獻1，表面覆蓋有高級脂肪酸或高級脂肪酸衍生物的銀粒子的該高級脂肪酸或其衍生物，由比該高級脂肪酸低級的高、中級脂肪酸或其衍生物取代。具體來說，對于覆蓋有碳原子數(shù)17 24的高級脂肪酸的銀粒子，以碳原子數(shù)為8 16的高、中級脂肪酸取代。由此來謀求提高在低溫下的燒結(jié)性。但是，專利文獻I公開的技術(shù)中，取代前后覆蓋銀粒子的脂肪酸的碳原子數(shù)(以下稱為“碳數(shù)”)較大。此時，根據(jù)取代時所使用的溶劑，有無法將銀粒子分散于溶劑中的情況，或即使能夠分散也有分散不均的可能，產(chǎn)生無法適用于向更低級的脂肪酸取代的情況。另夕卜，根據(jù)用途的不同，調(diào)整疏水性或以附加其他特性為目的時，相對于取代前脂肪酸的碳原子數(shù)，也會有需要增加取代后脂肪酸的碳原子數(shù)的情況，但根據(jù)專利文獻I所公開的技術(shù)，無法應對這一點。本發(fā)明的目的在于提供一種含有銀粒子的組合物的制備方法，該方法可容易地獲得符合需要的含有銀粒子的組合物，同時，本發(fā)明的目的還在于提供通過該方法得到的含有銀粒子的組合物。解決技術(shù)問題的技術(shù)手段本發(fā)明的含有銀粒子的組合物的制備方法是表面覆蓋有脂肪酸的含有銀粒子的組合物的制備方法，包括以下步驟:準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散第一和第二脂肪酸的溶劑；向溶劑中添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(b)(添加步驟)；在所述添加步驟后，以第二脂肪酸(b)取代覆蓋銀粒子表面的第一脂肪酸(a)(取代步驟)。另外，在進行取代時，并非以第二脂肪酸(b)取代所有的覆蓋銀粒子的第一脂肪酸(a)，也可以取代其中的一部分。并且，也可以根據(jù)所要求的特性，通過第二脂肪酸的添加量或第二脂肪酸相對于第一脂肪酸的添加比率等來調(diào)整取代的比例。另外，這里所述的碳原子數(shù)是指脂肪酸的直鏈狀部分所包含的碳原子數(shù)，并不包括支鏈狀部分所包含的碳原子數(shù)。此外，本發(fā)明的含有銀粒子的組合物是在表面覆蓋有脂肪酸的含有銀粒子的組合物，其通過以下方法制得，即，準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散第一和第二脂肪酸的溶劑；向溶劑中添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(b);以第二脂肪酸(b)取代覆蓋銀粒子表面的第一脂肪酸(a)。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的含有銀粒子的組合物的制備方法，能夠在較小的碳原子數(shù)范圍內(nèi)任意地改變?nèi)〈昂蟾采w在銀粒子表面的脂肪酸的碳原子數(shù)。其結(jié)果，能夠容易地獲得符合要求的含有銀粒子的組合物。另外，本發(fā)明的含有銀粒子的組合物能夠按照要求，使銀粒子表面在較小的碳原子數(shù)范圍內(nèi)任意改變。


圖1是表示根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法所制得的含有銀粒子的組合物的外觀示意圖。圖2是表示本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法中代表性步驟的流程圖。圖3是表示放大覆蓋有山梨酸的取代前含有銀粒子的組合物的一部分的SEM照片。圖4是表示放大覆蓋有丁酸的取代后含有銀粒子的組合物的一部分的SEM照片。圖5是表示取代前后含有銀粒子的組合物的DTA的曲線圖。圖6是表示取代前后含有銀粒子的組合物的TG的曲線圖。圖7是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為丁酸時，取代前后的溫度與TG減量之間關系的曲線圖。圖8是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為丁酸時的GC-MS圖譜。圖9是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為辛酸時的GC-MS圖譜。圖10是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為己酸時GC-MS圖譜。圖11是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為丙二酸時GC-MS圖譜。圖12是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為丁酸，且丁酸的添加量為5g時的GC-MS圖譜。圖13是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為丙二酸，且銀粒子的平均粒徑為Iym時的GC-MS圖譜。圖14是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為乳酸時，取代前后的溫度與TG減量之間關系的曲線圖。圖15是表示在大氣下以120°C煅燒處理之前的含有以乳酸取代的銀粒子的含有銀粒子的組合物的SEM照片。圖16是表示在大氣下以120°C煅燒處理之后的含有以乳酸取代的銀粒子的含有銀粒子的組合物的SEM照片。圖17是表示在大氣下以120°C煅燒處理之前的含有以山梨酸取代的銀粒子的含有銀粒子的組合物的SEM照片。圖18是表示在大氣下以120°C煅燒處理之后的含有以山梨酸取代的銀粒子的含有銀粒子的組合物的SEM照片。圖19是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為辛酸，且添加量為0.25g時的GC-MS圖譜。圖20是表示第一脂肪酸為山梨酸、第二脂肪酸為膽酸時的GC-MS圖譜。附圖標記說明:1、含有銀粒子的組合物2、銀粒子3、銀粒子的表面4、脂肪酸
具體實施例方式以下參照

本發(fā)明的實施方式。圖1是表示根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法制得的含有銀粒子的組合物的外觀示意圖。首先，說明根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法制得的含有銀粒子的組合物的結(jié)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法制得的含有銀粒子的組合物I是在銀粒子、具體來說是一次粒子狀態(tài)的銀粒子2的表面3結(jié)合大量的脂肪酸4，以脂肪酸4覆蓋銀粒子2的表面3。其覆蓋狀態(tài)可以是露出銀粒子2的部分表面3，也可以形成覆蓋有多層脂肪酸4的結(jié)構(gòu)。在本發(fā)明中，以其他脂肪酸取代被所述大量的脂肪酸4覆蓋的銀粒子2的表面3，可使得以其他脂肪酸覆蓋銀粒子2的表面3。成為含有銀粒子的組合物I的中心核的銀粒子2的形狀為大致球形。銀粒子2的大小適合微小尺寸，例如，小于等于微米尺寸，進而，適合納米尺寸。具體來說，銀粒子2的粒徑適合I IOOnm左右。另外，有關銀粒子2粒徑的測定，對于微米尺寸的銀粒子，利用微徑粒度分布測定裝置(9320HRA-X100 (霍尼韋爾(Haneywell)-日機裝公司制))進行測定；對于數(shù)百納米的銀粒子，利用SEM照片通過外觀形狀進行測定；對于數(shù)納米的銀粒子，利用TEM照片通過外觀形狀進行測定。在本發(fā)明后述的取代步驟中，能夠適合利用的銀粒子2的比表面積值可為0.1 40m2 / g的范圍，其中，所述比表面積根據(jù)BET法測得。優(yōu)選0.5 40m2 / g的范圍，更優(yōu)選1.0 35m2 / g的范圍。在所述范圍內(nèi)，銀粒子對溶劑的相容性較好，在取代步驟中能夠有效進行脂肪酸的取代，因此優(yōu)選。關于取代前的脂肪酸，即預先覆蓋銀粒子的第一脂肪酸(a)，使用碳原子數(shù)為3 7的脂肪酸。這種碳原子數(shù)的脂肪酸相對于溶劑、特別是醇類或醋酸酯類這樣具有極性的溶齊U，大多具有良好的分散性。例舉具體的第一脂肪酸，可以例舉出例如:碳原子數(shù)為3的丙酸、丙二酸、乳酸；碳原子數(shù)為4的丁酸、蘋果酸；碳原子數(shù)為6的山梨酸、己酸等。簡單說明以第一脂肪酸(a)覆蓋的銀粒子的制備方法。首先，準備裝在容器內(nèi)的規(guī)定量的氨水。然后，加入規(guī)定量的第一脂肪酸，具體來說例如添加山梨酸，攪拌10分鐘使其溶解。接著，添加規(guī)定量的還原劑，例如水合肼(Hydrazine Hydrate)。然后,添加溶解于水的硝酸銀，進行還原反應。由此，制備取代前的含有銀粒子的組合物，具體來說，制備表面覆蓋了山梨酸的銀粒子。關于取代后的脂肪酸，即最終覆蓋銀粒子的第二脂肪酸(b)，使用碳原子數(shù)為2 20的脂肪酸。關于第二脂肪酸，可根據(jù)所使用的第一脂肪酸或根據(jù)要求進行各種選擇。例如，在需要提高后來作為糊料狀的含有銀粒子的組合物的低溫燒結(jié)性時，選擇相對于第一脂肪酸的碳原子數(shù)小的脂肪酸作為第二脂肪酸。另外，例如，在需要提高含有銀粒子的組合物的疏水性時，選擇相對于第一脂肪酸的碳原子數(shù)大的脂肪酸作為第二脂肪酸。作為如此選擇的第二脂肪酸的例子，具體可以舉出，碳原子數(shù)為2的醋酸；碳原子數(shù)為3的丙酸、丙二酸、乳酸；碳原子數(shù)為4的丁酸、蘋果酸；碳原子數(shù)為6的山梨酸、己酸；碳原子數(shù)為8的辛酸；碳原子數(shù)為9的乙酰水楊酸；碳原子數(shù)為10的癸酸；碳原子數(shù)為18的油酸等。在本發(fā)明中，關于在取代步驟中所使用的溶劑，使用能夠分散第一和第二脂肪酸所覆蓋的銀粒子的任意溶劑。此時，優(yōu)選取代前后的脂肪酸的分散性良好的溶劑。作為具體溶劑的例子，可以舉出例如:水、辛二醇等二醇類、醇、多元醇、乙二醇醚(Glycol ether)、1-甲基批咯燒酮(liethylpyrrolidinone)、卩比唳、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3戊二醇單異丁酸酯(Texanol酯醇)、苯氧基丙醇、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁基醚乙酸酯、Y - 丁內(nèi)酯、乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、甲氧基丁基醋酸酯、甲氧基丙基醋酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯(Diethyleneglycol monoethyl ether acetate)、乳酸乙酯、1-辛醇以及上述溶劑的混合溶劑等。以下說明本發(fā) 明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法。圖2是表示本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法中代表性步驟的流程圖。首先，準備以碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)覆蓋其表面的銀粒子，即取代前的含有銀粒子的組合物，碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)，以及能夠分別分散第一和第二脂肪酸的溶劑(圖2 (A))(準備步驟)。其次，向溶劑中分別添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(圖2 (B))(添加步驟)。作為其一個例子，先添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子，然后再添加第二脂肪酸(b)。對于此時的添加順序和方法沒有特別的限定，當然可以先添加第二脂肪酸(b)，然后再添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子，也可以同時添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(b)。此外，當?shù)诙舅?b)為固體時，可預先將第二脂肪酸(b)溶解于上述溶劑后再添加。然后，以第二脂肪酸(b)取代銀粒子表面所覆蓋的第一脂肪酸(a)(圖2 Ce (取代步驟)。具體來說，作為其一個例子，攪拌分別添加了覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸的溶劑，再通過超聲波進行超聲波振蕩處理。然后，除去溶劑，進行所謂的銀粒子與溶劑的分離(圖2 (D))(溶劑除去步驟)?？墒褂霉倪^濾法，分離溶劑與所得到的銀粒子。此時，可通過傾析除去上清液后進行過濾。
然后，在除去溶劑后，進行含有銀粒子的組合物的洗滌(圖2 (E))(洗滌步驟)。優(yōu)選，例如利用取代操作時所使用的同種溶劑作為洗滌液，從含有銀粒子的組合物的上方利用所述洗滌液進行沖洗，能夠防止混入源自洗滌液的雜質(zhì)。然后，對洗滌后的含有銀粒子的組合物進行干燥(圖2 (F))(干燥步驟)。對于干燥并沒有特別的限定，但必須在比銀粒子表面所覆蓋的有機物的脫離或分解溫度更低的溫度下進行。這時，也可以在減壓條件下進行。如上所述，得到本發(fā)明一個實施方式的含有銀粒子的組合物的制備方法所制得的含有銀粒子的組合物。根據(jù)這樣的含有銀粒子的組合物的制備方法，能夠容易地獲得符合要求的含有銀粒子的組合物。具體來說，能夠容易地獲得碳原子數(shù)為6左右的含有銀粒子的組合物至碳原子數(shù)為3左右的含有銀粒子的組合物。這種碳原子數(shù)為3左右的較小的含有銀粒子的組合物，在低溫下的燒結(jié)性優(yōu)異，因此在形成所述印刷電路板的布線時有用，而且能夠容易地獲得這種含有銀粒子的組合物。另外，也能夠容易地獲得碳原子數(shù)為6左右的含有銀粒子的組合物至碳原子數(shù)為8左右的含有銀粒子的組合物。關于這種碳原子數(shù)為8左右的含有銀粒子的組合物，能夠以所要求的官能團取代長鏈脂肪酸官能團的一部分，能夠容易地獲得符合所要求特性的含有銀粒子的組合物。這時,能夠抑制在取代時產(chǎn)生聚集(condensation),因此,能夠更有效地得到符合要求的含有銀粒子的組合物。另外，由于能夠在較低溫度下進行取代反應，所以，特別是在獲得以碳原子數(shù)為3或4這樣的碳原子數(shù)非常小的脂肪酸所覆蓋的銀離子時，能夠大幅度降低在取代反應時燒結(jié)的可能性。另外，本發(fā)明的·含有銀粒子的組合物，是表面以脂肪酸覆蓋的含有銀粒子的組合物，通過以下方法制備，即，準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散第一和第二脂肪酸的溶劑，向溶劑中添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(b)，并以第二脂肪酸(b)取代銀粒子表面所覆蓋的第一脂肪酸(a)。圖3是表示放大覆蓋有山梨酸的取代前含有銀粒子的組合物的一部分的SEM (電子顯微鏡)照片。圖4是表示放大覆蓋有丁酸的取代后含有銀粒子的組合物的一部分的SEM照片。圖3和圖4表示放大了 30000倍的情況。僅觀察上述照片無法確認在脂肪酸的取代操作前后，其外觀性狀有顯著的變化。也就是說，即使進行覆蓋表面的有機酸的取代操作，其步驟中也沒有因粒子的燒結(jié)而產(chǎn)生粒子極端增大的現(xiàn)象。以下，討論取代前后的TG-DTA，如下所述。圖5是表示取代前后的含有銀粒子的組合物的DTA圖。圖6是表示取代前后的含有銀粒子的組合物的TG圖。在圖5中，縱軸表示DTA( 11￥)，橫軸表示溫度(°0。在圖6中，縱軸表示TG減少率(％)，橫軸表示溫度(°C)。在圖5中，以虛線IOa表示取代前，即通過山梨酸覆蓋的含有銀粒子的組合物的曲線；以實線表示IOb取代后，即通過丁酸覆蓋的含有銀粒子的組合物的曲線。另外，在圖6中，以虛線IOc表示取代前，即通過山梨酸覆蓋的含有銀粒子的組合物的曲線；以實線表示IOd取代后，即通過丁酸覆蓋的含有銀粒子的組合物的曲線。如圖5和圖6所示，在取代前，其DTA值在200°C和300°C附近顯示有大的峰。與此相對，在取代后，其DTA值在250°C附近顯示有大的峰。此外，TG在250°C附近的表現(xiàn)，具體來說，在200°C到300°C之間的表現(xiàn)，在取代前后并不相同。這可以解釋為是因為取代前后銀粒子表面所覆蓋的有機物，即脂肪酸不同所致，并且可認為取代充分進行。另外，作為判斷脂肪酸是否被取代的指標，在本發(fā)明中，利用GC-MS檢測所得到的銀粒子，對其表面所覆蓋的有機物成分的變化進行確認，從而判斷脂肪酸是否被取代。本說明書中使用安捷倫科技(Agilent technologies)股份有限公司制造的GC-MS裝置7890AGS系統(tǒng)和5975C inert XL EI / Cl MSD進行分析。所述分析通過將粒子加熱至350°C，并分析所收集的氣體成分，由此確認有機物成分為何種結(jié)構(gòu)。關于取代的定量操作通過如下方式進行，對得到的GC-MS圖譜的各種峰進行積分處理，以計算峰面積，并比較各峰面積。關于圖譜分析，是使用所測定的GC-MS圖譜解析軟件MSD化學工作站(安捷倫科技股份公司制)。使用上述分析軟件對來自各種有機物的峰進行積分處理，并計算峰面積。關于本說明書中的取代率，通過下述公式計算。取代率(％)=IOOXS2 / (S^S1)在此，取代前的第一脂肪酸(a)的峰面積為S1，取代后的第二脂肪酸(b)的峰面積為S2。
(表面性變化的評價)相對于溶劑的分散性的變化通過以下方法進行評價。首先，準備十四烷和水。另夕卜，通過預備試驗，已確認金屬納米粒子容易分散于十四烷但不分散于水。將十四烷和水加入微量瓶，并加入取代前后的含有銀粒子的組合物，振動攪拌約5分鐘。這里，通過觀察組合物對十四烷層或水層的哪一層具有分散性，從而可確認表面性是否變化。在取代前，含有銀粒子的組合物分散在位于上層的十四烷層中，而位于下層的水層中并沒有分散含有銀粒子的組合物。在取代后，位于上層的十四烷層中沒有分散含有銀粒子的組合物，而位于下層的水層中分散有含有銀粒子的組合物。如此一來，可依要求的不同而取代脂肪酸，制備疏水性的含有銀粒子的組合物和親水性的含有銀粒子的組合物。接著，將以上述方法所得到的粒子添加于對該粒子具有分散性的溶劑中(分散步驟)，進一步獲得分散液，并將粒子、分散液以及樹脂混合捏煉(混煉步驟)，能夠得到糊料。另外，關于糊料，也能夠通過混合混煉粒子、分散液和分散劑獲得。進而，關于糊料，也能夠通過混合混煉粒子、分散液、樹脂以及分散劑獲得。為確認通過本發(fā)明方法獲得的粒子的特性在處理前后產(chǎn)生變化，進行下述評價。(比電阻評價)將100份納米銀粒子、100份微米銀粒子和20份稀釋溶劑、2份分散劑、0.1份添加劑混合，在三輥研磨機(永瀨網(wǎng)版印刷所股份公司制EXAKT M-80S)進行糊料化處理，制成含有銀粒子的組合物糊料。在寬度25mmX長度25mmX厚度0.7mm的氧化鋁基板上，使用具有寬度IOmmX長度IOmm開口部的厚度30 μ m的金屬掩膜，涂布含有銀粒子的組合物糊料，并置于120°C的強制循環(huán)式烘箱內(nèi)加熱。使用探針式表面粗糙度儀(東京精密股份有限公司制SURFCOM 1500DX)測定所得到的煅燒膜的膜厚，并以4探針電阻計(三菱化學股份公司制Loresta-GP)測定表面電阻。通過膜厚和表面電阻，計算樣本的體積電阻率。(由短鏈脂肪酸取代的低溫燒結(jié)性評價)使用差熱/熱重雙重分析儀(SII股份公司制TG / DTA6300)，在大氣中將取代前與取代后的銀粒子以升溫速度10°c /分鐘的方式，從40°C升溫至120°C，并于120°C保持180分鐘，制成TG曲線。(實施例)表I整理表示使用各種脂肪酸及銀粒子的實施例1 18，比較例I的評價結(jié)果的一部分。(表I)
權(quán)利要求
1.一種含有銀粒子的組合物的制備方法，所述含有銀粒子的組合物的表面覆蓋有脂肪酸，其特征在于，包括以下步驟: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑； 向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)； 在所述添加的步驟后，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)。
2.如權(quán)利要求1所述的含有銀粒子的組合物的制備方法，其特征在于，所述第一脂肪酸(a)包含羧酸。
3.一種含有銀粒子的組合物，所述含有銀粒子的組合物的表面覆蓋有脂肪酸，其特征在于，其通過以下方法制備: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑，向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)。
4.一種含有銀粒子的組合物的分散液的制備方法，所述含有銀粒子的組合物的分散液是分散含有銀粒子的組合物得到的，所述含有銀粒子的組合物的表面覆蓋有脂肪酸，其特征在于，包括以下步驟: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑； 向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)； 在所述添加的步驟后，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)； 在所述取代的步驟后，從所述溶劑中分離覆蓋有所述第二脂肪酸(b)的銀粒子，并使所述第二脂肪酸(b)覆蓋的銀粒子分散于可分散所述銀粒子的分散液中。
5.一種含有銀粒子的組合物的分散液，所述含有銀粒子的組合物的分散液是分散含有銀粒子的組合物得到的，所述含有銀粒子的組合物的表面覆蓋有脂肪酸，其特征在于，通過以下方法制得: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑，向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)，從所述溶劑分離覆蓋有所述第二脂肪酸(b)的銀粒子，并使所述第二脂肪酸(b)覆蓋的銀粒子分散于可分散所述銀粒子的分散液中。
6.一種含有銀粒子的組合物糊料的制備方法，所述含有銀粒子的組合物糊料具有其表面覆蓋有脂肪酸的含有銀粒子的組合物，其特征在于，包括以下步驟: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑； 向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)； 在所述添加的步驟后，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)； 在所述取代的步驟后，從所述溶劑分離覆蓋有所述第二脂肪酸(b)的銀粒子，并使所述第二脂肪酸(b)覆蓋的銀粒子分散于可分散所述銀粒子的分散液中， 在所述分散的步驟后，將所述分散液混煉成糊料狀。
7.如權(quán)利要求6所述的含有銀粒子的組合物糊料的制備方法，其特征在于，所述混練的步驟包括向所述分散液中添加樹脂的步驟。
8.如權(quán)利要求6所述的含有銀粒子的組合物糊料的制備方法，其特征在于，所述混練的步驟包括向所述分散液中添加分散劑的步驟。
9.一種含有銀粒子的組合物糊料，所述含有銀粒子的組合物糊料具有其表面覆蓋有脂肪酸的含有銀粒子的組合物，其特征在于，通過以下方法制得: 準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3 7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2 20的第二脂肪酸(b)、以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑，向所述溶劑中添加覆蓋有所述第一脂肪酸(a)的銀粒子和所述第二脂肪酸(b)，以所述第二脂肪酸(b)取代覆蓋所述銀粒子表面的第一脂肪酸(a)，從所述溶劑中分離覆蓋有所述第二脂肪酸(b)的銀粒子，并使所述第二脂肪酸(b)覆蓋的銀粒子分散于可分散所述銀粒子的分散液中，將所述分散液混煉成糊料狀。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含有銀粒子的組合物的制備方法，所述含有銀粒子的組合物的表面覆蓋有脂肪酸，該方法包括步驟(A)，準備表面覆蓋有碳原子數(shù)為3～7的第一脂肪酸(a)的銀粒子、碳原子數(shù)為2～20的第二脂肪酸(b)以及可分別分散所述第一和第二脂肪酸的溶劑；步驟(B)，向溶劑中添加覆蓋有第一脂肪酸(a)的銀粒子和第二脂肪酸(b)；以及步驟(c)，在添加步驟后，以第二脂肪酸(b)取代覆蓋在銀粒子表面的第一脂肪酸(a)。
文檔編號B22F1/00GK103201058SQ20118005360
公開日2013年7月10日 申請日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者齊藤悠, 佐佐木信也 申請人:同和電子科技有限公司