專利名稱：生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，特別是一種生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法。
背景技術：
在生產葡萄糖酸鈉時，所使用的催化劑是以活性炭為載體的Pd-Bi多元金屬催化劑，在使用過程中由于催化劑的活性降低，在使用一段時間后被淘汰而成為廢催化劑，但催化劑中所含有的鉍是價值比較貴的金屬，鈀更是價值不菲，因而非常具有回收價值，但如何回收，至今未見有良好的回收方法。因此，研制生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法是人們所關心的問題。

發(fā)明內容
針對上述情況，為克服現有技術缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，可有效解決生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收問題。本發(fā)明解決的技術方案是，在原有的鈀炭催化劑回收的基礎上，將廢催化劑裝入焙燒爐中，進行焙燒，得焙燒物，將焙燒物裝入反應釜中，加入水和鹽酸的混合溶液溶解，升溫，滴加氯酸鈉浸出，冷卻后過濾，得第一次濾液和第一次濾渣，第一次濾液加氨水及鹽酸調PH值，靜置過濾，得第二次濾液，第一次濾渣用二氯二氨絡亞鈀法提取兩次，得提純液， 提純液加溫，滴加水合胼，煮沸，過濾棄去濾液，得過濾物，過濾物用去離子水洗滌至中性， 烘干，得第一次的海綿鈀；第二次濾液加硫化鈉沉淀至無色，過濾，棄去濾液，得第二次濾渣，第二次濾渣加王水溶解后，加入丁基黃藥沉鈀，過濾，得固體物和第三次濾液，固體物再按前述步驟提純得第二次的海綿鈀，合并，實現海綿鈀的回收，第三次濾液加氫氧化鈉或氫氧化鉀調整pH至1. 5，過濾，棄濾液，得鉍。本發(fā)明方法先進獨特，易操作，鈀、鉍的回收效果好，實現廢物利用，節(jié)約成本，減少環(huán)境污染，是生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收生產上的創(chuàng)新。
具體實施例方式以下結合具體情況，對本發(fā)明的具體實施方式
作詳細說明。本發(fā)明實施中，是由以下步驟實現的
1、焙燒將生產葡萄糖酸鈉使用過的廢催化劑，裝入焙燒爐中，在140-160°C下烘干 2-3小時，升溫至750°C通入空氣焙燒15小時，空氣通入量20L/min，得焙燒物；
2、焙燒物溶解將焙燒物裝入反應釜中，加水和鹽酸的混合溶液溶解，水和鹽酸的混合溶液的加入量為焙燒物重量的4倍，鹽酸含量控制在6mol/L，升溫至85-95°C，然后滴加氯酸鈉浸出3-5小時，氯酸鈉的加入量為焙燒物重量的8-10%，冷卻至40-50°C，過濾，得第一次濾液；
3、對第一次濾液調pH值將第一次濾液加氨水調整pH至7-8，再加鹽酸調pH值為
0.5-1. 0，靜置2-3小時，過濾，得第二次濾液和第一次濾渣；
4、對濾渣提純將步驟3中的第一次濾渣用二氯二氨絡亞鈀法(公知技術)提純兩次， 得提純液；
5、將上述提純液加溫至70-8(TC，滴加水合胼至無汽泡產生為止，煮沸30分鐘，過濾， 棄去濾液，得過濾物，過濾物用去離子水洗滌至中性，烘干，得第一次海綿鈀；
6、對步驟3中的第二次濾液處理將第二次濾液加硫化鈉沉淀，直至第二次濾液至無色，過濾，得第二次濾渣，棄去濾液；
7、第二次濾渣加王水溶解后，加入丁基黃藥(又稱丁基鈉黃藥)沉鈀，過濾，得濾渣和濾液，其中，濾渣再按步驟4、5得第二次海綿鈀，合并第一次海綿鈀和第二次海綿鈀，實現鈀的回收；濾液加氫氧化鈉或氫氧化鉀調PH值1. 5-2. 0，過濾，棄去濾液，得鉍。所述的步驟1中的焙燒溫度最好為150°C，焙燒時間2. 5小時；所述的步驟2中焙燒物加入水溶解升溫，其溫度最好升至90°C，浸出時間為4小時；所述的步驟3中加鹽酸調PH值，最好為1. 0 ；所述的步驟5中提純液加溫的溫度最好為75°C;所述的步驟7中濾液調PH值最好為1.5。本發(fā)明經測試，在廢催化劑的原料中，其組分是，水占59-61%，鈀占1. 9-2. 1%，鉍
1.3-1. 5%，其余組分為活性炭和部分有機雜質，經多批測試，廢催化劑的原料中，水平均含量60. 5%，鈀平均含量2. 02%，鉍平均含量1. 4%，余量為活性炭和部分有機雜質，而且采用該方法回收鈀、鉍后，并于理論回收數量相比，有關結果如下
廢催化劑中鈀和鉍的收率統(tǒng)計表
權利要求
1.一種生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于， 由以下步驟實現(1)、焙燒將生產葡萄糖酸鈉使用過的廢催化劑，裝入焙燒爐中，在140-160°C下烘干 2-3小時，升溫至750°C通入空氣焙燒15小時，空氣通入量20L/min，得焙燒物；(2)、焙燒物溶解將焙燒物裝入反應釜中，加水和鹽酸的混合溶液溶解，水和鹽酸的混合溶液的加入量為焙燒物重量的4倍，鹽酸含量控制在6mol/L，升溫至85-95°C，然后滴加氯酸鈉浸出3-5小時，氯酸鈉的加入量為焙燒物重量的8-10%，冷卻至40-50°C，過濾，得第一次濾液；(3)、對第一次濾液調pH值將第一次濾液加氨水調整pH至7-8，再加鹽酸調pH值為 0. 5-1. 0，靜置2-3小時，過濾，得第二次濾液和第一次濾渣；(4)、對濾渣提純將步驟3中的第一次濾渣用二氯二氨絡亞鈀法提純兩次，得提純液；(5)、將上述提純液加溫至70-80°C，滴加水合胼至無汽泡產生為止，煮沸30分鐘，過濾，棄去濾液，得過濾物，過濾物用去離子水洗滌至中性，烘干，得第一次海綿鈀；(6)、對步驟3中的第二濾液處理將第二次濾液加硫化鈉沉淀，直至第二次濾液至無色，過濾，得第二次濾渣，棄去濾液；(7)、第二次濾渣加王水溶解后，加入丁基黃藥沉鈀，過濾，得濾渣和濾液，其中，濾渣再按步驟4、5得第二次海綿鈀，合并第一次海綿鈀和第二次海綿鈀，實現鈀的回收；濾液加氫氧化鈉或氫氧化鉀調PH值1. 5-2. 0,過濾，棄去濾液，得鉍。
2.根據權利要求1所述的生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于，所述的步驟1中的焙燒溫度為150°C，焙燒時間2. 5小時。
3.根據權利要求1所述的生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于，所述的步驟2中焙燒物加入水溶解升溫，其溫度升至90°C，浸出時間為4 小時。
4.根據權利要求1所述的生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于，所述的步驟3中加鹽酸調pH值為1. 0。
5.根據權利要求1所述的生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于，所述的步驟5中提純液加溫的溫度為75°C。
6.根據權利要求1所述的生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，其特征在于，所述的步驟7中濾液調pH值為1. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產葡萄糖酸鈉使用的多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收方法，可有效解決多元金屬催化劑中海綿鈀、鉍的回收問題，方法是，將廢催化劑進行焙燒，將焙燒物加入水和鹽酸的混合溶液溶解，升溫，加氯酸鈉浸出，冷卻過濾，得第一次濾液和第一次濾渣，第一次濾液調pH值，靜置過濾，得第二次濾液，第一次濾渣提取兩次，加溫，滴加水合肼，煮沸，過濾，過濾物洗滌至中性，烘干，得海綿鈀；第二次濾液加硫化鈉沉淀，過濾，得第二次濾渣，第二次濾渣加王水溶解，加入丁基黃藥沉鈀，過濾，得固體物和第三次濾液，固體物再提純得第二次的海綿鈀，合并，得鈀，第三次濾液調pH至1.5，過濾，得鉍，本發(fā)明方法先進獨特，易操作，回收效果好，節(jié)約成本。
文檔編號C22B7/00GK102352440SQ20111022417
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月6日 優(yōu)先權日2011年8月6日
發(fā)明者馮彬彬, 安慶堂, 張庭靜, 王建中, 資從云 申請人:河南興發(fā)精細化工有限公司