專利名稱：聚合物薄膜納米摻雜裝置及其摻雜方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種聚合物制備技術領域的裝置和方法，具體是一種基于化學氣 相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置及其摻雜方法。
背景技術：
化學氣相沉積是反應物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學反應，生成固態(tài)物質(zhì)沉積在固態(tài) 基體表面，進而制得固體材料的工藝技術。由于采用該技術成膜質(zhì)量較好，可涂覆帶有槽、 溝、孔，甚至是盲孔的工件。近年來廣泛應用在微機電產(chǎn)品的防潮、絕緣等領域。但是人們 對其使用要求也不斷的提高，如在具備絕緣能力的基礎上同時具備抗高溫的能力、在具備 生物相容性的基礎上同時具備抗紫外線的能力。如果通過研究開發(fā)新的沉積原料來滿足以 上的要求不僅耗資巨大同時開發(fā)周期長，無法滿足該領域?qū)π鹿δ懿牧系男枨蟆Ｒ虼似惹?的需要一種在滿足不同功能需求的基礎上能快速制作功能性聚合物薄膜的方法。經(jīng)對現(xiàn)有技術文獻的檢索發(fā)現(xiàn)，M.Bera, A. Rivaton, C. Gandon, J. L. Gardette 在 EuropeanPolymer Journal 36 (2000) 1765-1777 上 撰 文"Comparison of the photodegradation of parylene Cand parylene N，，。( "parylene C 禾口 parylene N 的光 衰減對比”歐洲聚合物期刊)。該文中比較了 Parylene C和Parylene N兩種聚合物材料 在紫外光下發(fā)生氧化機理以及氧化速率，但是即使是氧化速率較慢的Parylene C在醫(yī)用消 毒紫外照射下仍舊很快發(fā)生氧化反應，無法滿足醫(yī)用紫外消毒的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的上述不足，提供一種基于化學氣相沉積的聚合物薄膜 納米摻雜裝置及其摻雜方法，在原有化學氣相沉積原料的前提下將一種或者多種具有特定 性能納米粉體材料與該種聚合物氣體混合后在目標基底上沉積獲而獲得具有多種功能特 性的摻雜薄膜。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明涉及一種基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，包括底座、支撐 架、頂架以及旋轉(zhuǎn)離心腔，其中底座位于最底端，支撐架插于底座預開孔上，支撐架上部與 頂架固定連接，旋轉(zhuǎn)離心腔設置于頂架的下方。所述的底座的上氣路與真空腔內(nèi)氣路開口保持一致所述的支撐架的高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的50%到70% ；所述的頂架為一字型或Y字形，頂架的末端與支撐架相連接，一個或多個旋轉(zhuǎn)離 心腔固定設置于頂架的中心下方或中心對稱設置于頂架的下方。所述的離心腔包括粉末容器、出口嘴以及旋轉(zhuǎn)電機，其中旋轉(zhuǎn)電機上部固定連 接于頂架，旋轉(zhuǎn)電機的旋轉(zhuǎn)軸連接于粉末容器，粉末容器的底部垂直向下安裝出口嘴。所述的旋轉(zhuǎn)電機轉(zhuǎn)速由1000 2000RPM之間，出口嘴口徑為200 500微米，根 據(jù)目標摻雜濃度的不同可以選用單離心腔、雙離心腔或者離心腔。
本發(fā)明涉及上述裝置的摻雜方法，通過將摻雜揚塵裝置固定安裝于化學氣相沉積 設備沉積腔內(nèi)并裝填好待摻雜粉體后，將基底放置于沉積旋轉(zhuǎn)臺上并密封化學氣相沉積密 封腔抽真空后開啟沉積，待聚合物氣體充滿沉積腔后啟動摻雜揚塵裝置，將納米粉體連續(xù) 彌散于真空腔內(nèi)和聚合物蒸汽混合后自然下落沉積于基底材料表面，形成摻雜聚合物薄膜。所述聚合物為 Parylene N 或 Parylene C。所述的基底經(jīng)超聲清洗5分鐘后用去離子水沖反復沖洗3遍以上，最后用氮氣吹干。所述的聚合物氣體充滿沉積腔后啟動摻雜揚塵裝置是指真空度低于20ΤΟΠ·，裂 解腔溫度大于640°C，蒸發(fā)腔溫度大于175°C，傳感器腔工作溫度大于156°C后沉積15分鐘。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明制備所得聚合物摻雜薄膜功能可通過調(diào)節(jié)摻雜粉體類型 以及摻雜用量，提高了制備靈活性；同時本發(fā)明制備所得薄膜厚度，摻雜密度均可調(diào)節(jié)，滿 足不同應用領域的需求。


圖1為實施例1示意圖。圖2為實施例2示意圖。圖3為實施例3示意圖。圖中1底座、2支撐架、3頂架、4離心腔、5旋轉(zhuǎn)電機、6粉末容器、7出口嘴
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行 實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施 例。如圖1-3所示，以下實施例涉及的摻雜裝置包括底座1、支撐架2、頂架3以及旋 轉(zhuǎn)離心腔4，其中底座1位于最底端，支撐架2插于底座1預開孔上，支撐架2上部與頂架 3固定連接，旋轉(zhuǎn)離心腔4設置于頂架的下方。所述的底座1的上氣路與真空腔內(nèi)氣路開口保持一致；所述的支撐架2的高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的50% -70% ；所述的頂架3為一字型或Y字形，頂架3的末端與支撐架2相連接，一個或多個旋 轉(zhuǎn)離心腔4固定設置于頂架3的中心下方或中心對稱設置于頂架3的下方。所述的離心腔4包括旋轉(zhuǎn)電機5、粉末容器6以及出口嘴7，其中旋轉(zhuǎn)電機5上 部固定連接于頂架3，旋轉(zhuǎn)電機5的旋轉(zhuǎn)軸連接于粉末容器6，粉末容器6的底部垂直向下 安裝出口嘴7。所述的旋轉(zhuǎn)電機5轉(zhuǎn)速由1000 2000RPM之間，出口嘴7的口徑為200 500微 米，根據(jù)目標摻雜濃度的不同可以選用單離心腔、雙離心腔或者離心腔。實施例1制備厚度3微米的Paylene C-SiO2聚合物摻雜薄膜第一步、根據(jù)PSD-2010化學氣相沉積儀器真空沉積腔尺寸參數(shù)制作摻雜揚塵設備；如圖1所示，本實施例摻雜裝置的頂架3為Y字形，一個旋轉(zhuǎn)離心腔4固定設置于 頂架的中心下方；支撐架2高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的60% ；旋轉(zhuǎn)電機5轉(zhuǎn)速1000RPM，出 口嘴7的口徑為300微米。第二步、安裝固定揚塵設備保持沉積腔氣路通暢，并裝填待摻雜粉體和聚合物材 料；所述的保持氣路通暢即在安裝與沉積摻雜過程中摻雜設備的底盤所開氣路口與 化學氣相沉積設備氣路口始終保持相對應，摻雜粉末為Si02納米粉體。所述聚合物為Parylene C。第三步、清洗待沉積基底，放置于沉積旋轉(zhuǎn)臺上；所述的清洗為超聲清洗基底5分鐘后用去離子水沖反復沖洗3遍以上，最后用氮 氣吹干。第四步、開啟化學氣相沉積，待聚合物蒸汽充滿真空腔后開啟摻雜揚塵設備，具體 是指真空度低于20Torr，裂解腔溫度大于640°C，蒸發(fā)腔溫度大于175°C，傳感器腔工作溫 度大于156°C后沉積15分鐘。第五步、待化學氣相沉積設備自動沉積程序結(jié)束，關閉摻雜揚塵設備，基底上所獲 得的薄膜即為摻雜聚合物薄膜。實施例2制備厚度3微米的Paylene N_Ti02聚合物摻雜薄膜第一步、根據(jù)PSD-2010化學氣相沉積儀器真空沉積腔尺寸參數(shù)制作摻雜揚塵設 備；如圖2所示，本實施例摻雜裝置的頂架3為一字形，兩個旋轉(zhuǎn)離心腔4中心對稱設 置于頂架3的下方；支撐架2高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的60% ；旋轉(zhuǎn)電機5轉(zhuǎn)速1500RPM， 出口嘴7的口徑為200微米。第二步、安裝固定揚塵設備保持沉積腔氣路通暢，并裝填待摻雜粉體和聚合物；所述的保持氣路通暢即在安裝與沉積摻雜過程中摻雜設備的底盤所開氣路口與 化學氣相沉積設備氣路口始終保持相對應，摻雜粉末為Ti02納米粉體。所述聚合物為Parylene N。第三步、清洗待沉積基底，放置于沉積旋轉(zhuǎn)臺上；所述的清洗為超聲清洗基底5分鐘后用去離子水沖反復沖洗3遍以上，最后用氮 氣吹干。第四步、開啟化學氣相沉積，待聚合物蒸汽充滿真空腔后開啟摻雜揚塵設備，具體 是指真空度低于20Torr，裂解腔溫度大于640°C，蒸發(fā)腔溫度大于175°C，傳感器腔工作溫 度大于156°C后沉積15分鐘。第五步、待化學氣相沉積設備自動沉積程序結(jié)束，關閉摻雜揚塵設備，基底上所獲 得的薄膜即為摻雜聚合物薄膜。實施例3制備厚度3微米的Paylene C_Si02_Ti02聚合物摻雜薄膜第一步、根據(jù)PSD-2010化學氣相沉積儀器真空沉積腔尺寸參數(shù)制作摻雜揚塵設
如圖2所示，本實施例摻雜裝置的頂架3為Y字形，三個旋轉(zhuǎn)離心腔4中心對稱設 置于頂架3的下方；支撐架2高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的60% ；旋轉(zhuǎn)電機5轉(zhuǎn)速2000RPM， 出口嘴7的口徑為200微米。第二步、安裝固定揚塵設備保持沉積腔氣路通暢，并裝填待摻雜粉體和聚合物；所述的保持氣路通暢即在安裝與沉積摻雜過程中摻雜設備的底盤所開氣路口與 化學氣相沉積設備氣路口始終保持相對應，摻雜粉末為Si02和Ti02納米粉體。所述聚合物為Parylene C。第三步、清洗待沉積基底，放置于沉積旋轉(zhuǎn)臺上；所述的清洗為超聲清洗基底5分鐘后用去離子水沖反復沖洗3遍以上，最后用氮 氣吹干。第四步、開啟化學氣相沉積，待聚合物蒸汽充滿真空腔后開啟摻雜揚塵設備，具體 是指真空度低于20Torr，裂解腔溫度大于640°C，蒸發(fā)腔溫度大于175°C，傳感器腔工作溫 度大于156°C后沉積15分鐘。第五步、待化學氣相沉積設備自動沉積程序結(jié)束，關閉摻雜揚塵設備，基底上所獲 得的薄膜即為摻雜聚合物薄膜。通過以上實施例可獲得摻雜顆粒分布不同各種聚合物薄膜。實施例1所制備的 薄膜摻雜顆粒分布最為均勻但密度相對實施例2、3較??；實施例3所制備的薄膜摻雜顆粒 分布有一定的疏密但密度最大；實施例2所制備薄膜摻雜顆粒在均勻度和密度上介于實施 例1和實施例2之間。采用實施例1方案即單一旋轉(zhuǎn)腔試制了 Parylene C_Si02摻雜聚 合物薄膜，薄膜厚度3微米，將以傳統(tǒng)化學氣相沉積制備的Parylene C聚合物薄膜樣本與 Parylene C_Si02摻雜聚合物薄膜樣本同時置于熱板加熱，在142°C純聚合物薄膜樣本開始 發(fā)生了明顯焦黃氧化，而摻雜薄膜樣本直到溫度上升到150°C以上才開始發(fā)生焦黃氧化反 應，其耐熱性提升了約5.6%，本實施例方案對提高Parylene C聚合物薄膜的耐熱性具有 一定的有益效果。
權(quán)利要求
一種基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，包括底座、支撐架、頂架以及旋轉(zhuǎn)離心腔，其中底座位于最底端，支撐架插于底座預開孔上，支撐架上部與頂架固定連接，旋轉(zhuǎn)離心腔設置于頂架的下方，其特征在于所述的離心腔包括粉末容器、出口嘴以及旋轉(zhuǎn)電機，其中旋轉(zhuǎn)電機上部固定連接于頂架，旋轉(zhuǎn)電機的旋轉(zhuǎn)軸連接于粉末容器，粉末容器的底部垂直向下安裝出口嘴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，其特征是， 所述的底座的上氣路與真空腔內(nèi)氣路開口保持一致。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，其特征是， 所述的支撐架的高度為整個真空腔內(nèi)尺寸的50 %到70 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，其特征是， 所述的頂架為一字型或Y字形，頂架的末端與支撐架相連接，一個或多個旋轉(zhuǎn)離心腔固定 設置于頂架的中心下方或中心對稱設置于頂架的下方。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置，其特征是， 所述的旋轉(zhuǎn)電機轉(zhuǎn)速由1000 2000RPM之間，出口嘴口徑為200 500微米。
6.一種根據(jù)上述任一權(quán)利要求所述裝置的摻雜方法，其特征在于，通過將摻雜揚塵裝 置固定安裝于化學氣相沉積設備沉積腔內(nèi)并裝填好待摻雜粉體后，將基底放置于沉積旋轉(zhuǎn) 臺上并密封化學氣相沉積密封腔抽真空后開啟沉積，待聚合物氣體充滿沉積腔后啟動摻雜 揚塵裝置，將納米粉體連續(xù)彌散于真空腔內(nèi)和聚合物蒸汽混合后自然下落沉積于基底材料 表面，形成摻雜聚合物薄膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的摻雜方法，其特征是，所述聚合物為ParyleneN或ParyleneC0
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的摻雜方法，其特征是，所述的基底經(jīng)超聲清洗5分鐘后用去離 子水沖反復沖洗3遍以上，最后用氮氣吹干。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的摻雜方法，其特征是，所述的聚合物氣體充滿沉積腔后啟動 摻雜揚塵裝置是指真空度低于20ΤΟΠ·，裂解腔溫度大于640°C，蒸發(fā)腔溫度大于175°C，傳 感器腔工作溫度大于156°C后沉積15分鐘。
全文摘要
一種聚合物制備技術領域的基于化學氣相沉積的聚合物薄膜納米摻雜裝置及其摻雜方法，其裝置包括底座、支撐架、頂架以及旋轉(zhuǎn)離心腔，通過將摻雜揚塵裝置固定安裝于化學氣相沉積設備沉積腔內(nèi)并裝填好待摻雜粉體后，將基底放置于沉積旋轉(zhuǎn)臺上并密封化學氣相沉積密封腔抽真空后開啟沉積，待聚合物氣體充滿沉積腔后啟動摻雜揚塵裝置，將納米粉體連續(xù)彌散于真空腔內(nèi)和聚合物蒸汽混合后自然下落沉積于基底材料表面，形成摻雜聚合物薄膜。本發(fā)明在原有化學氣相沉積原料的前提下將一種或者多種具有特定性能納米粉體材料與該種聚合物氣體混合后在目標基底上沉積獲而獲得具有多種功能特性的摻雜薄膜。
文檔編號C23C16/00GK101921993SQ201010270589
公開日2010年12月22日 申請日期2010年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月2日
發(fā)明者何慶, 劉景全, 楊春生, 芮岳峰, 閆肖肖 申請人:上海交通大學