專利名稱：一種微乳液制備納米級(jí)彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法。
背景技術(shù)：
利用微乳液來制備納米顆粒是上個(gè)世紀(jì)末發(fā)展起來的一種行之有效的方法，此種方法制備納米顆粒的特點(diǎn)是操作簡單、粒徑大小可控、粒子分散性好等，與傳統(tǒng)的化學(xué)制備 方法相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。彌散強(qiáng)化技術(shù)特別是對(duì)提高高溫合金的熱穩(wěn)定性和硬度、強(qiáng)度是十分有效的手 段，也是一般金屬提高高溫性能和力學(xué)性能的很好的方法。一般認(rèn)為氧化物顆粒越細(xì)小，分 布越均勻，材料性能的提高就越顯著。氧化物彌散強(qiáng)化在高性能銅合金、高溫合金等領(lǐng)域已 有非常成功的應(yīng)用實(shí)例。目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機(jī)械合金化，內(nèi)氧化技術(shù)。中國發(fā)明專 利CN200610128421.8公開了一種內(nèi)氧化的方法制備Al2O3彌散強(qiáng)化銅合金材料。文獻(xiàn) 1(材料工程，1995，4 :6)報(bào)道了，以Fe為原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo為中間合金粉末，以 Y203 (d<50nm)為第二相彌散強(qiáng)化粒子，通過機(jī)械合金化工藝制備高溫合金。通過微乳液 法制備彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米級(jí)氧化物彌散強(qiáng)化金屬用預(yù)合金粉末的制 備方法。此法的特點(diǎn)是操作簡單、粒徑大小可控、粒子分散性好，彌散相細(xì)小且分布均勻。本發(fā)明的原理是采用納米微乳液反應(yīng)器法，在微乳液分散相“水池”里進(jìn)行反應(yīng)， 能得到粒徑可控的納米微粒。同時(shí)金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被 包裹在微乳液內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)，控制其長大，因此得到的彌散相細(xì)小。本發(fā)明是通過油相環(huán)己烷、助表面活性劑正己醇、表面活性劑曲拉通100、水相金 屬鹽溶液或氨水溶液混合而成金屬鹽溶液的微乳液和氨水的微乳液來制備納米級(jí)彌散強(qiáng) 化金屬粉末。具體步驟如下(1)按照環(huán)己烷曲拉通100 正己醇的體積比為70-80 10-15 10-15的比 例充分混合，配置2份透明乳液；(2)配置包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵 離子的濃度為0. 5-2. 5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬單質(zhì)的質(zhì)量時(shí)，彌散 相氧化物占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2-3% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為 環(huán)己烷與金屬鹽溶液體積比為6-10 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所 述的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為環(huán)己烷與氨水溶液體積比為 6-10 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應(yīng)；(5)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產(chǎn)物放入馬弗爐中在500-700°C煅燒，得到納米級(jí)氧化物混合粉末；(6)將氧化物混合粉末在600-1000 °C下在氫氣氣氛中還原，還原時(shí)間為 40-60min，得到納米級(jí)彌散相顆粒與納米級(jí)基體顆粒高度均勻混合的預(yù)合金粉末。其中所用的金屬鹽必須都溶于水；在通常情況下，基體金屬氧化物可以被氫氣還 原，基體元素可為Fe、Ni、Co、CU或其合金；在通常條件下，彌散相選擇陶瓷類金屬氧化物， 不能被氫氣還原，彌散相氧化物可為=Al2O3，ThO2, Y2O3中的一種。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)在微乳液的“水池”內(nèi)部進(jìn)行，能得到粒徑可控的納米顆 粒，同時(shí)金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被包裹在微乳液內(nèi)部進(jìn)行反 應(yīng)，控制其長大，得到的彌散相細(xì)小，因此所得的彌散強(qiáng)化材料性能優(yōu)良，是一種理想的制 備納米級(jí)氧化物彌散強(qiáng)化金屬用預(yù)合金粉末的方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:0.2% Y2O3彌散強(qiáng)化鐵粉末(1)按照環(huán)己烷曲拉通100 正己醇的體積比為70 15 15的比例充分混 合，配置2份透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為
0.5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質(zhì)鐵的質(zhì)量時(shí)，Y2O3占的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為0. 2% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環(huán)己烷與金屬鹽溶液體積比為6 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環(huán)己烷與氨水溶液體積比為 6 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分 反應(yīng)；(5)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產(chǎn)物放入馬弗爐中在500°C煅燒，得到納米級(jí)氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在600°C下在氫氣氣氛中還原，還原時(shí)間為60min，得到彌 散強(qiáng)化鐵粉末。實(shí)施例2 1. 0 % Y2O3彌散強(qiáng)化鐵粉末(1)按照環(huán)己烷曲拉通100 正己醇的體積比為75 12.5 12. 5的比例充分
混合呈透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為 lmol/L,將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質(zhì)鐵的質(zhì)量時(shí)，Y2O3占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
1.0% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環(huán)己烷與金屬鹽溶液體積比為8 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環(huán)己烷與氨水溶液體積比為8 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應(yīng)；(5)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產(chǎn)物放入馬弗爐中在600°C煅燒，得到納米級(jí)氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在800°C下在氫氣氣氛中還原，還原時(shí)間為50min，得到彌 散強(qiáng)化鐵粉末。實(shí)施例3:3.0% Y2O3彌散強(qiáng)化鐵粉末(1)按照環(huán)己烷曲拉通100 正己醇的體積比為80 10 10的比例充分混合
呈透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為 2. 5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質(zhì)鐵的質(zhì)量時(shí)，Y2O3占的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為3.0% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環(huán)己烷與金屬鹽溶液體積比為10 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環(huán)己烷與氨水溶液體積比為 10 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分 反應(yīng)；(5)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產(chǎn)物放入馬弗爐中在700°C煅燒，得到納米級(jí)氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在1000°C下在氫氣氣氛中還原，還原時(shí)間為40min，得到彌 散強(qiáng)化鐵粉末。上述制備的氧化物彌散強(qiáng)化金屬產(chǎn)品，工藝簡單，彌散相分布均勻且細(xì)小，具有較 好的高溫性能和較高的強(qiáng)度硬度和耐磨性。
權(quán)利要求
一種微乳液制備納米級(jí)彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法，其特征在于采用納米微乳液反應(yīng)器法，在微乳液分散相里進(jìn)行反應(yīng)，能得到粒徑可控的納米微粒；同時(shí)金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被包裹在微乳液內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)，控制其長大，得到的彌散相細(xì)??；其具體步驟如下1)按照環(huán)己烷∶曲拉通100∶正己醇的體積比為70-80∶10-15∶10-15的比例充分混合，配置2份透明微乳液待用；2)配置包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中金屬離子的濃度為0.5-2.5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬單質(zhì)的質(zhì)量時(shí)，彌散相氧化物占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2-3％；配置氨水溶液，氨水的質(zhì)量濃度為35％；3)1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為環(huán)己烷與金屬鹽溶液體積比為6-10∶1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為環(huán)己烷與氨水溶液體積比為6-10∶1，得到氨水微乳液體系；4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應(yīng)；5)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物經(jīng)離心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后的產(chǎn)物放入馬弗爐中在500-700℃煅燒，得到納米級(jí)氧化物混合粉末；6)將氧化物混合粉末在600-1000℃下在氫氣氣氛中還原，還原時(shí)間為40-60min，得到納米級(jí)彌散相顆粒與納米級(jí)基體顆粒高度均勻混合的預(yù)合金粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述微乳液制備納米級(jí)彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法，其特征在于曲 拉通100為非離子表面活性劑，正己醇為助表面活性劑，環(huán)己烷為油相。
3.按照權(quán)利要求1所述制備納米級(jí)氧化物彌散強(qiáng)化金屬用預(yù)合金粉末的方法，其特征 在于基體金屬氧化物能被氫氣還原，基體金屬元素為Fe、Ni、C0、Cu或其合金。
4.按照權(quán)利要求1所述制備納米級(jí)氧化物彌散強(qiáng)化金屬用預(yù)合金粉末的方法，其特 征在于彌散相氧化物選擇陶瓷類金屬氧化物，不能被氫氣還原，彌散相氧化物為=Al2O3， ThO2, Y2O3 中的一種。
全文摘要
一種微乳液制備納米級(jí)彌散強(qiáng)化金屬粉末的方法，屬于金屬粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。首先配置兩份含一種非離子表面活性劑、正己醇、環(huán)己烷、金屬鹽溶液或氨水的穩(wěn)定微乳液，其中金屬鹽溶液中包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子。然后，在強(qiáng)力攪拌下，將含金屬鹽溶液的微乳液和將含氨水的微乳液混合，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)離心后，最后經(jīng)過干燥和煅燒得到金屬氧化物粉末，將金屬氧化物粉末進(jìn)行還原，由于彌散相為陶瓷類金屬氧化物，不能被氫氣還原，最后得到氧化物彌散強(qiáng)化金屬粉末。該方法的特點(diǎn)是通過控制微乳液顆粒的大小，制備出納米級(jí)金屬粉末，所得的彌散相細(xì)小而且均勻，可以制備出性能良好的彌散強(qiáng)化金屬制品。
文檔編號(hào)B22F9/26GK101811197SQ20101014856
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者曹慧欽, 楊薇薇, 羅驥, 郭志猛, 陳存廣 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)