專利名稱：一種水熱法制備氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種水熱法制備氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。采 用溶膠-水熱-干燥-加熱分解-氫氣還原的工藝，綜合了無機(jī)化學(xué)和粉末冶金等相關(guān)知 識(shí)，適用于各類要求良好的高溫性能或力學(xué)性能的金屬粉末制品的生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
彌散強(qiáng)化技術(shù)特別是對(duì)提高高溫合金的熱穩(wěn)定性和硬度、強(qiáng)度是十分有效的手 段，也是一般金屬提高高溫性能和力學(xué)性能的很好的方法。一般認(rèn)為氧化物顆粒越細(xì)小，分 布越均勻，材料性能的提高就越顯著。氧化物彌散強(qiáng)化在高性能銅合金、高溫合金等領(lǐng)域已 有非常成功的應(yīng)用實(shí)例。目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機(jī)械合金化，內(nèi)氧化技術(shù)。文獻(xiàn)1(材料 工程，1995，4:6)報(bào)道了，以Fe為原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo為中間合金粉末，以Y2O3(d < 50nm)為第二相彌散強(qiáng)化粒子，通過機(jī)械合金化工藝制備高溫合金。該法制備的彌散強(qiáng) 化鐵對(duì)材料的性能有一定的提高，但存在成本高，不易控制，彌散程度不夠均勻，達(dá)不到高 性能要求等缺點(diǎn)。水熱法是制備納米粉末一種非常有效的方法，所制備出的納米晶粒度分布均勻、 顆粒之間團(tuán)聚少，而且原料較便宜，生產(chǎn)成本低，可以得到理想的化學(xué)計(jì)量組成材料。目前 未見報(bào)道用水熱法制備氧化物彌散強(qiáng)化粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米級(jí)氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的制備方法。此法的 特點(diǎn)是原料易得，操作簡(jiǎn)單，制得的金屬粉分散性好且彌散相分布均勻粒度細(xì)。一種制備納米級(jí)氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的制備方法，先配置含硝酸鐵和硝酸鋁的混 合溶液，然后慢慢往配置好的溶液中滴加氨水使之形成溶膠，之后將混合溶膠放入高壓反 應(yīng)釜中反應(yīng)得到前驅(qū)體粉末，將前驅(qū)體粉末置于干燥箱中干燥一段時(shí)間，之后于馬弗爐中 焙燒得到超細(xì)氧化物混合粉；將超細(xì)氧化物混合粉在氫氣流中還原后得到納米氧化鋁彌散 強(qiáng)化鐵粉。具體工藝步驟如下(1)先將分析純的硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，鐵離子濃度為 0. 5-2mol/L，硝酸鐵最終生成鐵基體，硝酸鋁生成彌散相氧化鋁；將原料折合成氧化鋁和鐵 的質(zhì)量時(shí)，彌散相氧化鋁占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 25% -3% ；(2)向配置好的溶液中緩慢滴加氨水，滴加速度為10-30ml/min，在滴加的同時(shí)施 以強(qiáng)力攪拌，使之形成溶膠。滴加至溶液PH約為6 9即可；(3)將混合溶膠放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓釜中在100-200°C下反應(yīng)3_6h，自
然冷卻至室溫；(4)將反應(yīng)生成物取出后用蒸餾水反復(fù)洗滌干凈后放入真空干燥箱中在在70 90°C下干燥6 IOh得到前驅(qū)體粉末；
(5)將前驅(qū)體粉末再放入馬弗爐中在300-600°C下煅燒得到超細(xì)氧化物混合粉 末；(6)把煅燒后的混合粉末在氫氣中還原，還原溫度為700-900°C，時(shí)間為40-60min,得到氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉。本發(fā)明的原理是在密封的壓力容器中，以水、水溶液或蒸汽等流體作為介質(zhì)，在 高溫(100-15(TC)下制備粉體。由于經(jīng)過高溫處理，形成顆粒表面鈍化，不易團(tuán)聚，能形成 較好超細(xì)粉末。水熱法既可制備單組分微小晶體，又可以制備雙組分或多組分的特殊化合 物粉末。此法的優(yōu)點(diǎn)在于(1)該法制備出的氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉彌散相分布均勻且顆粒細(xì)小，因此所得的 彌散強(qiáng)化材料性能優(yōu)良，是一種理想的制備納米級(jí)氧化物彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。(2)本方法制備彌散強(qiáng)化鐵粉工藝簡(jiǎn)單，沒有復(fù)雜操作，不需要苛刻的條件，原料 易得，易于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :0. 25%氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉(1)稱取分析純 Fe (NO3) 3 · 9H20101g, Al(NO3)3 · 9Η200· 26g 溶入去離子水中，配置 成500ml溶液；(2)向配置好的溶液中緩慢滴加氨水，滴加速度為30ml/min，邊滴加邊施以強(qiáng)力 攪拌，至PH約為9即可；(3)將混合溶膠放入高壓釜中在100°C下反應(yīng)6h ；(4)將反應(yīng)生成物取出后用蒸餾水洗滌干凈后在70°C下干燥IOh得到前驅(qū)體粉 末；(5)將前驅(qū)體粉末在300°C下煅燒得到超細(xì)氧化物混合粉末；(6)把煅燒后的混合粉末在氫氣中還原，還原溫度為700°C，時(shí)間為60min，得到氧 化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉；實(shí)施例2 1 %氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉(1)稱取分析純 Fe (NO3) 3 · 9H20101g, Al(NO3)3 · 9Η201· 04g 溶入去離子水中，配置 成250ml溶液；(2)向配置好的溶液中緩慢滴加氨水，滴加速度為20ml/min，邊滴加邊施以強(qiáng)力 攪拌，至PH約為7即可；(3)將混合溶膠放入高壓釜中在150°C下反應(yīng)5h ；(4)將反應(yīng)生成物取出后用蒸餾水洗滌干凈后在80°C下干燥8h得到前驅(qū)體粉 末；(5)將前驅(qū)體粉末在500°C下煅燒得到超細(xì)氧化物混合粉末；(6)把煅燒后的混合粉末在氫氣中還原，還原溫度為800°C，時(shí)間為50min，得到氧 化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉；實(shí)施例3 氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉(1)稱取分析純 Fe (NO3) 3 · 9H20404g, Al (NO3) 3 · 9H2012. 48g 溶入去離子水中，配置成500ml溶液；(2)向配置好的溶液中緩慢滴加氨水，滴加速度為30ml/min，邊滴加邊施以強(qiáng)力攪拌，至PH約為6即可；(3)將混合溶膠放入高壓釜中在200°C下反應(yīng)3h ；(4)將反應(yīng)生成物取出后用蒸餾水洗滌干凈后在90°C下干燥6h得到前驅(qū)體粉 末；(5)將前驅(qū)體粉末在600°C下煅燒得到超細(xì)氧化物混合粉末；(6)把煅燒后的混合粉末在氫氣中還原，還原溫度為900°C，時(shí)間為40min，得到氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉；上述制備的氧化物彌散強(qiáng)化金屬產(chǎn)品，工藝簡(jiǎn)單，彌散相分布均勻且細(xì)小，具有較 好的高溫性能和較高的強(qiáng)度硬度和耐磨性。
權(quán)利要求
一種水熱法制備氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法，其特征在于在密封的壓力容器中，以水、水溶液或蒸汽等流體作為介質(zhì)，在100-200℃下制備粉體；其具體步驟如下(1)先將分析純的硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，鐵離子濃度為0.5-2mol/L，硝酸鐵最終生成鐵基體，硝酸鋁生成彌散相氧化鋁；將原料折合成彌散相氧化鋁和鐵的質(zhì)量時(shí)，彌散相氧化鋁占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25％-3％；(2)向配置好的溶液中滴加氨水，滴加速度為10-30ml/min，在滴加的同時(shí)施以強(qiáng)力攪拌，使之形成溶膠；滴加至溶液pH為6～9即可；(3)將混合溶膠放入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的高壓釜中在100-200℃下反應(yīng)3-6h，自然冷卻至室溫；(4)將反應(yīng)生成物取出后用蒸餾水反復(fù)洗滌干凈后放入真空干燥箱中在在70～90℃下干燥6～10h得到前驅(qū)體粉末；(5)將前驅(qū)體粉末再放入馬弗爐中在300-600℃下煅燒得到超細(xì)氧化物混合粉末；(6)把煅燒后的混合粉末在氫氣中還原，還原溫度為700-900℃，時(shí)間為40-60min，得到氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉。
全文摘要
一種水熱法制備氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉的方法。首先將一定比例的硝酸鐵和硝酸鋁溶入水中形成混合溶液，向混合溶液中慢慢滴加氨水，邊滴加邊快速攪拌，使之成為混合溶膠；之后把混合溶膠放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，經(jīng)過升溫、保溫、自然冷卻三個(gè)步驟后，將反應(yīng)完畢的物質(zhì)取出，通過抽濾、烘干得到前驅(qū)體粉末，然后將前驅(qū)體煅燒后在氫氣流中還原，F(xiàn)e2O3能被還原而Al2O3不能被還原，最終得到彌散相細(xì)小的氧化鋁彌散強(qiáng)化鐵粉。本發(fā)明綜合了液相法混合均勻和水熱法制得的粒子細(xì)小的優(yōu)點(diǎn)，能制備出彌散相分布均勻細(xì)小的彌散強(qiáng)化鐵粉。
文檔編號(hào)B22F9/24GK101811194SQ20101014858
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者曹慧欽, 楊薇薇, 羅驥, 郭志猛, 陳存廣 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)