專利名稱:離子交換凈化法高純鍶鹽生產(chǎn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬一種無機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù),具體說是離子交換凈化法高純鍶鹽生產(chǎn)技術(shù)。
(二)技術(shù)背景本發(fā)明受離子交換在濕法冶金應(yīng)用啟發(fā),在Co、Ni等較貴金屬電解液凈化中,常用一些特選離子交換樹脂,有選擇吸除高酸高Co或高Ni金屬溶液中的低濃有害離子。比如由Co電解液中除Ni、Zn、Pb、Fe、Cu,或由Ni電解液中除Co、Fe、Cu、Pb、Zn等,它們選擇性強(qiáng),雜質(zhì)去除率高,純化效果特好,而用樹脂,耗再生劑少,成本低。此法用于Sr、Ba、Mg、Mn、Fe鹽類高純化。能否成功,小試令人興奮,對Sr、Mg鹽凈化優(yōu)佳,于是產(chǎn)生本項(xiàng)發(fā)明,傳統(tǒng)化學(xué)凈化產(chǎn)SrCO3≥97%為主,含Ba、Ca、Mg、Fe等很難<10ppm,出口低價(jià),雖有法達(dá)電子級,但成本高,難敵洋貨。離子交換凈化鍶鹽,開劈了低成本低投入大規(guī)模生產(chǎn)高純鍶鹽新方法,它的應(yīng)用推廣使我鍶鹽大國走向鍶鹽強(qiáng)國的進(jìn)程中又向前跨一大步。
發(fā)明內(nèi)容本工藝是①用工業(yè)級SrCO3與鹽酸或硝酸反應(yīng),得SrCl2或Sr(NO3)2水溶液,保持濃度2~3mol/L,在PH=2~3間加H2S使重金屬及砷以硫化物沉淀、濾除,得脫重金屬鍶鹽液,加氨調(diào)PH=4~5間,加H2O2氧化,同時(shí)加動(dòng)物膠8~12g/m3,使鐵、錳、鋁及硅酸共沉淀,再加硫酸銨使鋇沉淀,濾除,得化學(xué)凈化鍶鹽液,其間操作細(xì)節(jié)因是成熟技術(shù),不贅述;②化學(xué)凈化得鍶鹽液,含Ba、Ca、Mg、Fe等雜質(zhì)離子仍不少,是高純化難點(diǎn),選螯合型樹脂(751型),它對各種離子吸附勢順序是Hg>Cu>Pb>Ni>Cd>Zn>Co>Mn>Ca>Mg>Ba>Sr>>Na,可看出比Sr交換勢大的由Hg到Ba幾乎囊括所有雜質(zhì)元素,而工業(yè)SrCO3中含Na微量,制取高純SrCO3時(shí),Na不會(huì)沉淀,無防礙,這樣用螯合型樹脂來凈化化學(xué)凈化后鍶鹽,可一次性吸除幾乎所有雜質(zhì)元素,而此刻雜質(zhì)元素占鹽類總量僅鍶鹽重的百分之二、三到千分之幾以下,則耗樹脂,耗再生劑量是很少的。離子交換小規(guī)??伸o態(tài)交換——將選定751型螯合樹脂一定量放入網(wǎng)籃內(nèi),再將網(wǎng)籃浸入溶液作相對運(yùn)動(dòng),直到鍶鹽液殘余雜質(zhì)達(dá)標(biāo)為止;大規(guī)??捎秒x子交換柱,將化學(xué)凈化鍶鹽液循環(huán)泵入交換柱,使鍶鹽液凈化達(dá)標(biāo),當(dāng)離子交換柱流出液Ba2+達(dá)穿透濃度時(shí),可停止交換,樹脂常規(guī)再生后循環(huán)用;所得高純鍶鹽液,經(jīng)濃縮、結(jié)晶可得高純SrCl2·6H2O結(jié)晶或Sr(NO3)2·6H2O結(jié)晶,等滲液洗后,為化學(xué)純、電子級高純鍶鹽;對于產(chǎn)品中含Na有特殊要求者,可于氯化鍶鹽過丙烯酸類離子交換樹脂交換勢序是Li>Na>k,可凈除Na+。③也可SrCl2、Sr(NO3)2高純液加高純(NH4)2CO3復(fù)分解反應(yīng)制取SrCO3高純品,可進(jìn)一步制取多種高純鍶鹽產(chǎn)品,其含Ba、Ca、Mg、Fe、Mn、SiO2可在10~0.1ppm間,含SrCO3≥99.9~99.99%間,純度之高,工藝之簡單,成本之低均為迄今各法難相比的。
權(quán)利要求
本項(xiàng)發(fā)明中①制取化學(xué)凈化鍶鹽液;②即化學(xué)凈化鍶鹽液含Ba、Ca、Mg、Fe等雜質(zhì)離子仍不少,是高純化難點(diǎn),選螯合型樹脂(751型),它對各種雜質(zhì)選擇性吸附勢順序是Hg>Cu>Pb>Ni>Cd>Zn>Co>Mn>Ca>Mg>Ba>Sr>>Na,可看出比Sr交換勢大的由Hg到Ba幾乎囊括所有雜質(zhì)元素,可一次性吸除幾乎所有雜質(zhì)元素,而此刻雜質(zhì)元素總量僅鍶鹽重百分之二、三到千分之一、二以下,則樹脂、再生劑耗量是很少很少的,離子交換小規(guī)??伸o態(tài)交換——將選定751型樹脂定量放入網(wǎng)籃內(nèi),再將網(wǎng)籃浸入溶液,作相對運(yùn)動(dòng),直到鍶鹽溶液殘余雜質(zhì)達(dá)標(biāo)為止;大規(guī)模可用離子交換柱,將化學(xué)凈化鍶鹽液循環(huán)泵入交換柱,使鍶鹽液凈化達(dá)標(biāo),當(dāng)離子交換柱流出液發(fā)現(xiàn)Ba2+達(dá)穿透濃度時(shí),可停止交換,樹脂可常規(guī)再生后循環(huán)用。所得高純鍶鹽液,經(jīng)濃縮、結(jié)晶可得SrCl2·6H2O或Sr(NO3)2·6H2O晶體,等滲液洗晶后為高純SrCl2·6H2O和Sr(NO3)2·6H2O鹽產(chǎn)品;③高純SrCl2或Sr(NO3)2鹽液與高純(NH4)2CO3復(fù)分解反應(yīng)可得高純SrCO3≥99.9-99.99%間,可進(jìn)一步深加工成多種高純鍶鹽,其工藝之簡單,純度之高,成本之低,是迄今任何工藝難相比的。以上三項(xiàng)請求知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機(jī)化工品生產(chǎn)技術(shù),具體說是離子交換凈化法高純鍶鹽生產(chǎn)技術(shù);其工藝是①用鹽酸或硝酸與工業(yè)級SrCO
文檔編號C22B3/42GK101016162SQ200610041769
公開日2007年8月15日 申請日期2006年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月9日
發(fā)明者朱作遠(yuǎn) 申請人:朱作遠(yuǎn)