專利名稱：一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明屬于材料技術領域，具體來說涉及一種微電子工業(yè)材料的生產(chǎn)方法。
背景技術：
近年來，隨著能源短缺、環(huán)境污染等問題的日趨嚴重，太陽能電池以其清潔環(huán)保、 可再生的優(yōu)點獲得了良好的發(fā)展機遇，各國紛紛制定光伏發(fā)電的鼓勵政策和龐大的光伏工 程計劃，為太陽能電池產(chǎn)業(yè)創(chuàng)造了巨大的市場空間，將其導入了一個難得的高速發(fā)展時期。 資料顯示，近10年里，全球太陽能電池產(chǎn)業(yè)規(guī)模擴大近35倍。但太陽能電池成本較水電、煤電高，嚴重制約了太陽能電池的大規(guī)模應用，各大電 池廠家也在追求低成本太陽能電池，研發(fā)各種能降低電池成本的技術。如在晶體硅電池方 面，有P型硅電池技術，N型硅高效電池技術，激光刻槽埋柵電池技術等；在薄膜電池方面， 有多晶硅薄膜電池技術，CIGS電池技術，碲化鎘電池技術等。隨著N型硅高效太陽能電池技術的發(fā)展，其有效的降低電池衰減速度，延長電池 壽命，進而降低成本等優(yōu)勢倍受關注。國內(nèi)各大太陽能廠家均在開展這方面的實驗，而且取 得了較大的進展。在航空航天工程，三溴化硼還用來對高效太陽能電池背場即高低場的重 摻，實現(xiàn)對載流子的充分積累。背場重摻使用三溴化硼作為摻雜源，補充/加重P型雜質(zhì)濃 度，該種電池有著很高的轉化率。三溴化硼用做該電池的P型摻雜源，對電池有著很強的抗 衰減能力，可以大大降低太陽能電池的生產(chǎn)成本。另使用三溴化硼作為集成電路芯片P型 摻雜源，實現(xiàn)基極摻雜或阻擋層摻雜，尤其是雙極晶體管的基極摻雜。在集成電路芯片制程 中，也作為有源區(qū)反向阻擋層摻雜劑使用。武漢大學化學系王志鏗、謝金娥等研究了高純溴化硼中雜質(zhì)的分離技術，提出采 用陽離子交換村脂對Mn、Fe、Cr、Ni、Co、Pt、VO等進行吸附的方法，但其雜質(zhì)最高的達到 64ppb。尚不能滿足太陽能電池、集成電路、分離器件和半導體材料用高純?nèi)寤鸬囊蟆?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供的一種工藝簡單、操作方便、質(zhì)量便于控 制、成品價格低廉的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法。本發(fā)明的一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(1)取工業(yè)級三溴化硼于容器內(nèi)，按1-2%比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保 持60-80分鐘后用0. 05微米以下微孔過濾器過濾；(2)所得濾液經(jīng)過亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在60_75°C范 圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5-6小時，去除低沸 物，取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5-6小 時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百
3級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。上述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中脫色吸附劑為顆?；钚蕴?。上述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中過濾器和管道的材料采用高純聚四氟乙 烯材料；亞沸蒸餾器、容器、精餾塔以及包裝容器采用高純石英玻璃。上述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中顆?；钚蕴苛６葹閘_3mm。本發(fā)明與現(xiàn)有 技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知采用工業(yè)三溴化硼為原料，加入活 性脫色吸附劑脫色，再經(jīng)過亞沸蒸餾去除重金屬離子，所得蒸餾品通過精餾塔進行蒸餾去 除低沸物、絡合物等雜質(zhì)，使產(chǎn)品純度達到99. 99999%。且整個生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品不接觸外 界，即可保證產(chǎn)品質(zhì)量，又不對環(huán)境造成影響，安全、可靠；各步驟均為連續(xù)生產(chǎn)，相比傳統(tǒng) 的間歇性蒸餾效率大大提高；包裝在100級的潔凈環(huán)境進行，保證產(chǎn)品不受污染；采用精餾 與亞沸蒸餾相結合的方法，可以使產(chǎn)品提到一個更高的純度。使產(chǎn)品色度小于40 (APHA)，產(chǎn) 品金屬雜質(zhì)總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質(zhì)不超過lOPPb。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、 質(zhì)量便于控制、成品價格低廉。產(chǎn)品能滿足太陽能電池、半導體材料制造及集成電路、分立 器件等制造過程的品質(zhì)要求，成品價格大大低于同類產(chǎn)品的價格。
具體實施例方式實施例1 一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(1)取工業(yè)級三溴化硼26KG于15L石英容器內(nèi)，按比例加入粒度為l_3mm的 顆粒活性炭，在輕微攪拌下保持60分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經(jīng)過亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在66-70°C范 圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5小時，去除低沸物， 取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。所得產(chǎn)品色度40 (APHA)，產(chǎn)品用ICP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn、Hg 含量，結果如下:Fe ( 9ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 8ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 9ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡4ppb。產(chǎn)品金屬雜質(zhì)總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質(zhì)不超 過 lOPPb。實施例2 一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(1)取工業(yè)級三溴化硼26KG于15L石英容器內(nèi)，按2%比例加入粒度為1_3_的 顆?；钚蕴?，在輕微攪拌下保持80分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經(jīng)過特制亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在 60-65 °C 范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間6小時，去除低沸物，取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間6小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。所得產(chǎn)品色度36 (APHA)，產(chǎn)品用I CP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，結果如下:Fe ( 6ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 7ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 Ippb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡2ppb。產(chǎn)品金屬雜質(zhì)總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質(zhì)不超 過 IOPPb。實施例3 一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(1)取工業(yè)級三溴化硼26KG于15L石英容器內(nèi)，按1.5%比例加入粒度為l-3mm的 顆?；钚蕴?，在輕微攪拌下保持70分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經(jīng)過特制亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在 70-75 °C 范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間6小時，去除低沸物， 取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間6小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。所得產(chǎn)品色度37 (APHA)，產(chǎn)品用I CP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，結果如下:Fe ( 7ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ lppb,Mn ^ lppb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ lppb,As ^ 9ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 3ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡3ppb。產(chǎn)品金屬雜質(zhì)總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質(zhì)不超 過 IOPPb。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內(nèi)。
權利要求
一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，包括以下步驟(1)取工業(yè)級三溴化硼于容器內(nèi)，按1 2％比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保持60 80分鐘后用0.05微米以下微孔過濾器過濾；(2)所得濾液經(jīng)過亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在60 75℃范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5 6小時，去除低沸物，取89 93℃餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5 6小時；(4)取89 92.5℃餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99.99999％高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。
2.如權利要求1所述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中脫色吸附劑為顆?；钚蕴?。
3.如權利要求1或2所述述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中顆?；钚蕴苛６葹?l-3mm。
4.如權利要求3所述述的高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，其中過濾器和管道的材料采用 高純聚四氟乙烯材料；亞沸蒸餾器、容器、精餾塔以及包裝容器采用高純石英玻璃。全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純?nèi)寤鸬纳a(chǎn)方法，取工業(yè)級三溴化硼于容器內(nèi)，按1-2％比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保持60-80分鐘后用0.05微米以下微孔過濾器過濾；所得濾液經(jīng)過亞沸蒸餾器蒸餾，調(diào)節(jié)加熱管電壓穩(wěn)定液面溫度在60-75℃范圍；所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5-6小時，去除低沸物，取89-93℃餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5-6小時；取89-92.5℃餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百級的凈化環(huán)境下過濾、包裝，得到符合要求的99.99999％高純?nèi)寤甬a(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、質(zhì)量便于控制、成品價格低廉。
文檔編號C01B35/06GK101891218SQ20101019922
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月12日 優(yōu)先權日2010年6月12日
發(fā)明者吳躍友, 汪忠發(fā), 王天喜 申請人:貴州威頓晶磷電子材料有限公司