專利名稱：高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)無機鹽的生產(chǎn)方法，特別是高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
磷酸鋅作為目前市場上用量最大的通用型防銹顏料之一，其生產(chǎn)工藝較為成熟。 國內(nèi)目前生產(chǎn)磷酸鋅的工藝主要有兩種，一種是以磷酸和氧化鋅為原料的直接法。該法生 產(chǎn)工藝較為簡單，原料易得，目前國內(nèi)廠家多采用該法生產(chǎn)普通磷酸鋅。該法主要存在以 下問題其一，生產(chǎn)氧化鋅過程較難控制重金屬的含量，因此對于原料氧化鋅的品質(zhì)要求苛 刻；其二，由于反應(yīng)是固_液反應(yīng)，生成的磷酸鋅易在未反應(yīng)的氧化鋅表面發(fā)生包裹現(xiàn)象， 影響氧化鋅的轉(zhuǎn)化率，降低磷酸鋅產(chǎn)品的品質(zhì)；其三，采用的主要原料磷酸和氧化鋅市場價 格較高且波動大，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高且受原料價格影響大，因此，該法在品質(zhì)，尤其是重金 屬方面或成本上無法達到出口要求。另一種是以鋅鹽(大多為可溶鋅鹽，如氯化鋅、硫酸 鋅等)和磷酸鹽(如鉀、鈉、銨的磷酸鹽或磷酸氫鹽)為原料的間接法。該法生產(chǎn)工藝相 對較復雜，過程中產(chǎn)生大量的水溶性鹽，產(chǎn)品洗滌困難，很容易造成水溶性物質(zhì)過高，產(chǎn)品 質(zhì)量不容易控制。用該法生產(chǎn)的磷酸鋅在雜質(zhì)含量方面也未能滿足出口要求。中國專利 1830761A(公開號)公開了一種用磷肥生產(chǎn)磷酸鋅的方法，其特征在于將肥料級磷酸銨 鹽、可溶性鋅鹽溶于熱水中制得磷酸銨溶液及鋅鹽溶液，按制得的磷酸銨溶液及鋅鹽溶液 中，磷酸根離子與鋅離子摩爾比為0.7-1 : l的比例，將制得的兩種溶液加入帶攪拌的容器 中，保持溶液溫度50°C _80°C ，用堿液調(diào)整混合液ra值6. 5 8. 5之間，熟化反應(yīng)10 20 分鐘后過濾，濾餅用熱水洗滌，得到濕磷酸鋅，濕磷酸鋅在常壓下干燥得到磷酸鋅產(chǎn)品。該 法屬于間接法，但因磷肥所含雜質(zhì)較多，影響所得磷酸鋅產(chǎn)品的品質(zhì)。此外，陳樑等采用低 品位氧化鋅為原料，氨-碳銨混合溶液為溶劑，將氧化鋅提取、凈化，轉(zhuǎn)化為溶于水的鋅氨 絡(luò)合物再與磷酸反應(yīng)，實現(xiàn)液-液反應(yīng)，提高氧化鋅的轉(zhuǎn)化率，但產(chǎn)品雜質(zhì)仍較多，難以滿 足出口要求。(云南化工，2001年第3期)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)高純磷酸鋅的方法。該 法具有收率高、雜質(zhì)含量低、成本低、工藝簡單的特點。 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下將可溶性鋅鹽溶于水中，得到重量含量10-30 %鋅 鹽溶液，加入鋅粉，添加量為可溶性鋅鹽重量的1_10%，攪拌、靜置一段時間后過濾，除掉其 中的重金屬如鉛、鎘及機械雜質(zhì)，將可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽溶于水中，在30-10(TC下，按 碳酸根離子與鋅離子摩爾比為0.9-2 : l進行反應(yīng)制得碳酸鋅或堿式碳酸鋅沉淀，并保溫 反應(yīng)10-50分鐘，再按磷酸根離子與鋅離子摩爾比為0.7-1 : l，攪拌狀態(tài)下緩慢加入磷酸 進行反應(yīng)制得磷酸鋅，50-10(TC下保溫反應(yīng)10-50分鐘后過濾、洗滌、干燥、粉碎得到高純 磷酸鋅產(chǎn)品。 以上所述的可溶性鋅鹽包括硫酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅。
以上所述的可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽包括碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、 碳酸鉀等 以上所述的鋅粉純度的重量含量為90-98%。 與現(xiàn)有的生產(chǎn)磷酸鋅的方法相比，本發(fā)明具有以下明顯的優(yōu)點 1、工藝操作簡單，兩步反應(yīng)可在同一反應(yīng)容器內(nèi)進行，反應(yīng)收率高，達到95%以上。 2、本發(fā)明所得高純磷酸鋅產(chǎn)品，硫酸根含量小于0.05%，氯離子含量小于
0. 05%，鉛《0. 0025，鎘《0. 0025，可滿足出口質(zhì)量要求。 3、原料反應(yīng)完全且反應(yīng)速度快，不存在包裹現(xiàn)象，產(chǎn)品易洗滌。 4、本發(fā)明法生產(chǎn)的高純磷酸鋅產(chǎn)品，能夠主要用于高級涂料工業(yè)用防銹顏料。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖
具體實施方式

實施例1 : 稱取210克七水硫酸鋅放入2L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解，在攪拌下加 入2克重量含量98^的鋅粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后備用。稱取 115克碳酸氫銨放入1L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解，然后用分液漏斗緩慢滴入硫 酸鋅溶液中，在80°C 、攪拌下反應(yīng)制得堿式碳酸鋅沉淀，并保溫反應(yīng)30分鐘。稱取55克工 業(yè)級磷酸，用分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中，在8(TC、攪拌下與上步制得的堿式碳 酸鋅沉淀反應(yīng)制磷酸鋅，IO(TC下保溫反應(yīng)15分鐘后過濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心 分離后得白色產(chǎn)物。常壓ll(TC干燥5h，得到二水磷酸鋅產(chǎn)品97. 3克。
實施例2: 稱取130克一水硫酸鋅放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解，在攪拌下加 入1克重量含量98^的鋅粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后備用。稱取 115克碳酸氫銨放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解。將兩種原料溶液分別用分液 漏斗同時緩慢滴入裝有300ml水的2L平底燒杯中，在7(TC、攪拌下反應(yīng)制得堿式碳酸鋅沉 淀，并保溫反應(yīng)40分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸，用分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中， 在7(TC、攪拌下與上步制得的堿式碳酸鋅沉淀反應(yīng)制磷酸鋅，9(TC下保溫反應(yīng)25分鐘后過 濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色產(chǎn)物。常壓11(TC干燥5h，得到二水磷酸 鋅產(chǎn)品97.6克。
實施例3: 稱取115克碳酸氫銨放入2L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解。稱取105克 氯化鋅放入1L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解，在攪拌下加入1克重量含量98%的鋅 粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后用分液漏斗緩慢滴入碳酸氫銨溶液中， 在6(TC、攪拌下反應(yīng)制得堿式碳酸鋅沉淀，并保溫反應(yīng)45分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸，用 分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中，在6(TC、攪拌下與上步制得的堿式碳酸鋅沉淀反應(yīng) 制磷酸鋅，9(TC下保溫反應(yīng)30分鐘后過濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色產(chǎn)
4物。常壓ll(TC干燥5h，得到二水磷酸鋅產(chǎn)品98. 6克。
實施例4 : 稱取77克碳酸鈉放入2L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解。稱取210克七水 硫酸鋅放入1L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解，在攪拌下加入2克重量含量98%的鋅 粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后用分液漏斗緩慢滴入碳酸鈉溶液中，在 85t:、攪拌下反應(yīng)制得碳酸鋅沉淀，并保溫反應(yīng)30分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸，用分液漏 斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中，在85t:、攪拌下與上步制得的碳酸鋅沉淀反應(yīng)制磷酸鋅， IO(TC下保溫反應(yīng)15分鐘后過濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色產(chǎn)物。常壓 ll(TC干燥5h，得到二水磷酸鋅產(chǎn)品96. 5克。
實施例5 : 稱取105克氯化鋅放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解，在攪拌下加入1 克重量含量98^的鋅粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后備用。稱取122 克碳酸氫鈉放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解。將兩種原料溶液分別用分液漏 斗同時緩慢滴入裝有300ml水的2L平底燒杯中，在7(TC、攪拌下反應(yīng)制得堿式碳酸鋅沉 淀，并保溫反應(yīng)35分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸，用分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中， 在7(TC、攪拌下與上步制得的堿式碳酸鋅沉淀反應(yīng)制磷酸鋅，9(TC下保溫反應(yīng)35分鐘后過 濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色產(chǎn)物。常壓ll(TC干燥5h，得到二水磷酸 鋅產(chǎn)品98. 3克。
實施例6 : 稱取122克碳酸氫鈉放入2L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解。稱取220克 六水硝酸鋅放入1L平底燒杯中，加入500ml水，加熱溶解，在攪拌下加入2克重量含量98% 的鋅粉，50°C -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后用分液漏斗緩慢滴入碳酸氫鈉溶液 中，在50°C 、攪拌下反應(yīng)制得堿式碳酸鋅沉淀，并保溫反應(yīng)40分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸， 用分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中，在75t:、攪拌下與上步制得的堿式碳酸鋅沉淀反 應(yīng)制磷酸鋅，75t:下保溫反應(yīng)30分鐘后過濾，濾餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色 產(chǎn)物。常壓ll(TC干燥5h，得到二水磷酸鋅產(chǎn)品97. 8克。
實施例7 : 稱取130克一水硫酸鋅放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解，在攪拌下 加入1克重量含量98^的鋅粉，5(TC -S(TC下反應(yīng)15分鐘，靜置30分鐘，過濾后備用。稱 取75克碳酸銨放入1L平底燒杯中，加入350ml水，加熱溶解。將兩種原料溶液分別用分液 漏斗同時緩慢滴入裝有300ml水的2L平底燒杯中，在5(TC、攪拌下反應(yīng)制得碳酸鋅沉淀， 并保溫反應(yīng)45分鐘。稱取55克工業(yè)級磷酸，用分液漏斗緩慢滴入上述2L平底燒杯中，在 7(TC、攪拌下與上步制得的碳酸鋅沉淀反應(yīng)制磷酸鋅，8(TC下保溫反應(yīng)40分鐘后過濾，濾 餅用500ml水洗滌二次，離心分離后得白色產(chǎn)物。常壓ll(TC干燥5h，得到二水磷酸鋅產(chǎn)品 96. 1克。
權(quán)利要求
一種高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于將可溶性鋅鹽溶于水中，得到重量含量10-30％鋅鹽溶液，加入鋅粉，添加量為可溶性鋅鹽重量的1-10％，攪拌、靜置一段時間后過濾，將可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽溶于水中，在30-100℃下，按碳酸根離子與鋅離子摩爾比為0.9-2∶1進行反應(yīng)制得碳酸鋅或堿式碳酸鋅沉淀，并保溫反應(yīng)10-50分鐘，再按磷酸根離子與鋅離子摩爾比為0.7-1∶1，攪拌狀態(tài)下緩慢加入磷酸進行反應(yīng)制得磷酸鋅，50-100℃下保溫反應(yīng)10-50分鐘后過濾、洗滌、干燥、粉碎得到高純磷酸鋅產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的可溶性碳酸鹽 或碳酸氫鹽，包括碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸鉀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的可溶性鋅鹽，包 括硫酸鋅、氯化鋅或硝酸鋅。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純磷酸鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的鋅粉純度的重量含量為90-98%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高純磷酸鋅的方法，是以可溶性鋅鹽、可溶性碳酸鹽或碳酸氫鹽為原料，一定條件下在水溶液中反應(yīng)生成碳酸鋅或堿式碳酸鋅沉淀，然后再與磷酸反應(yīng)生成磷酸鋅，產(chǎn)品收率達到95％以上，二水磷酸鋅含量為98％以上，其中硫酸根含量小于0.05％，氯離子含量小于0.05％，鉛≤0.0025，鎘≤0.0025，可作為高級涂料用原料。本發(fā)明方法工藝簡單，原料來源廣泛，價格低廉，生產(chǎn)成本比直接法低。
文檔編號C01B25/37GK101708835SQ20091011462
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者俞于懷, 吳良, 李開成, 胡容平, 覃中富 申請人:廣西新晶科技有限公司