專利名稱：一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置及專用的鎢絲繞制支架的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置及專用的鎢絲繞制支架，尤其是一種熱解化學(xué)氣相沉積(CVD)系統(tǒng)中不變形鎢絲加熱裝置專用的鎢絲繞制支架。
熱絲CVD系統(tǒng)中，化學(xué)反應(yīng)的能量是靠鎢絲發(fā)熱提供的，襯底也是靠鎢絲的熱輻射而加熱到一定的生長溫度的。因而鎢絲的形狀對襯底表面的溫度均勻性有很大的影響，而襯底表面的溫度均勻性又是影響膜成核和生長均勻性的一個(gè)非常重要的因素。在通常的實(shí)驗(yàn)室CVD小型和中型系統(tǒng)中，鎢絲都是繞成螺線管狀的。這種繞法相對簡單，每一匝都能具有相同的外徑。但是采用螺線管狀鎢絲加熱，襯底表面的溫度分布是很不均勻的，以螺線管軸線在襯底表面的豎直投影線為基準(zhǔn)線，襯底表面離該線越遠(yuǎn)的點(diǎn)溫度越低，而且螺線管本身中間溫度要比兩端高，這也會引起襯底表面溫度分布的不均勻。螺線管狀鎢絲加熱不但會引起襯底表面溫度的不均勻，而且在CVD生長過程中鎢絲在高溫下(大于2000℃)不可避免地要發(fā)生形變，中間的高溫部分彎曲下垂，致使襯底表面溫度分布更加不均勻，最終導(dǎo)致CVD生長過程不能繼續(xù)進(jìn)行下去，需更換鎢絲后才能繼續(xù)進(jìn)行。這樣不但麻煩而且影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因?yàn)樾赂鼡Q的鎢絲各方面條件不可能和原鎢絲完全一樣，這就勢必影響到比較性實(shí)驗(yàn)其結(jié)果的可靠性。CVD金剛石膜生長過程中，鎢絲安裝好后都要經(jīng)過長時(shí)間的碳化，將鎢碳化成碳化鎢，防止其在高溫下形變，既便如此，經(jīng)過較長時(shí)間工作后，螺線管仍然會逐漸變形彎曲下垂。在大型CVD系統(tǒng)(反應(yīng)室直徑大于50cm)中，為了生長大面積均勻的膜，采用大面積柵狀直拉鎢絲或鉭絲以消除溫度的不均勻性和加熱絲的形變問題，但大型CVD系統(tǒng)在膜生長過程中，通常有較大的功率和氣體消耗，且直拉熱絲排布時(shí)，流過熱絲的總電流較大，往往都在100安培以上，需要大功率大電流的熱絲加熱變壓器，和相應(yīng)的系統(tǒng)冷卻裝置，設(shè)備相對較為復(fù)雜，不適合做基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究。
本發(fā)明的目的是提供一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置。采用不變形鎢絲加熱裝置后，熱解化學(xué)氣相沉積(CVD)小型系統(tǒng)的襯底溫度在較大范圍內(nèi)保持均勻，膜成核和生長均勻；功耗和氣耗低；鎢絲使用壽命長；設(shè)備相對簡單，操作簡單省時(shí)。
為解決上述任務(wù)，本實(shí)用新型的解決方案是設(shè)計(jì)了一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置，包括石英管腔體、鎢絲加熱部分和樣品臺，其中鎢絲加熱部分由扁平螺線管狀加熱鎢絲、緊固鎢絲、懸掛鎢絲、氮化硼陶瓷桿和固定用陶瓷組成。相關(guān)聯(lián)地采用一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置中專用的鎢絲繞制支架，鎢絲繞制支架包括定型架和定位塊兩個(gè)部分，鎢絲繞制形狀和間距能一次成型，寬度可調(diào)并能很方便地從繞制支架上取下。
所述的不變形鎢絲加熱裝置對核心的鎢絲加熱部分采取了下列措施1.鎢絲繞制成扁平環(huán)狀，并用特制模具一次性繞制定型而成。
2.采用耐高溫的氮化硼陶瓷桿(熔點(diǎn)大于2400℃)對鎢絲進(jìn)行固定。
3.將氮化硼陶瓷桿懸掛于電極上端固定好的可加工固定用陶瓷上，使扁平加熱鎢絲整體與襯底表面保持平行。
4.新鎢絲在使用前都經(jīng)去應(yīng)力處理。
以下結(jié)合附圖對上述所采取的措施及其效果進(jìn)行詳細(xì)說明。


圖1為鎢絲加熱裝置示意圖圖2為鎢絲定型繞制法示意圖圖3為鎢絲固定法示意圖如
圖1、2、3所示，石英管腔體9形成密閉反應(yīng)室，樣品臺10和鎢絲加熱部分置于石英管腔體9的上下部。
鎢絲的寬度、間距和匝數(shù)可根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)裝置和溫度分布均勻性的要求而事先確定下來。這樣定型架6邊緣的凹槽位置和定位塊7的大小也就確定了。
將一根直鎢絲在定位槽內(nèi)一匝匝繞好，用夾具調(diào)整彎折處，消除其扭曲力，盡可能使每一匝鎢絲上下兩段直絲與其它匝的上下段直絲分別處于同一水平面中。之后取下定位塊7，取出定型架6。氮化硼陶瓷桿4上根據(jù)鎢絲的匝距打孔.如圖3所示。每匝鎢絲的兩端頭分別繞一小段較細(xì)的鎢絲插入氮化硼陶瓷桿4上對應(yīng)的小孔內(nèi)，用小段鎢絲將其夾緊，緊固在氮化硼陶瓷桿4上，這樣鎢絲和氮化硼陶瓷桿4成為渾然一體，利用六方氮化硼陶瓷桿4的可加工性和高溫下的剛性，鎢絲的形狀被固定了下來。氮化硼陶瓷桿4兩端分別打孔用于固定懸掛鎢絲3，四根懸掛鎢絲3的另一端分別固定于電極上部的可加工固定用陶瓷5上。加熱鎢絲的兩端接銅電極8。如附
圖1所示。調(diào)整懸掛絲長度，使加熱鎢絲1整體與襯底表面保持平行。
新鎢絲繞制和固定好后，在通常的生長氣氛中，低溫下進(jìn)行較長時(shí)間的退火處理，以消除繞制和定型過程產(chǎn)生的應(yīng)力。升溫過程為鎢絲溫度每升高100℃后，保持2小時(shí)，直到鎢絲溫度達(dá)到生長溫度。該裝置可用于金剛石膜、立方氮化硼膜和非晶硅膜制備和生長的基礎(chǔ)性研究。
鎢絲加熱裝置經(jīng)過上述步驟的處理，使本發(fā)明的CVD小系統(tǒng)與通常的CVD小型系統(tǒng)相比具有如下的顯著效果1.其鎢絲在高溫下不發(fā)生形變和扭曲。連續(xù)幾十個(gè)小時(shí)和間斷累加幾百個(gè)小時(shí)工作，都能保持原來的形狀，鎢絲使用壽命大大延長，節(jié)約了時(shí)間和成本，保證了一系列比較實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)條件的同一性。
2.其鎢絲所覆蓋的襯底表面溫度基本均勻，促使氣體分解的高溫鎢絲面積增大，氣體分解更加充分，氣體分解率提高。膜質(zhì)量和生長速率也相應(yīng)提高。金剛石膜CVD生長實(shí)驗(yàn)中，成核和生長都能保持均勻，且較高甲烷濃度(約2％)下仍能保持較高的膜質(zhì)量。這就是鎢絲繞制方式改變后，氣體分解率提高，襯底表面溫度均勻，非晶成份被原子態(tài)氫刻蝕更加充分的結(jié)果。
3.鎢絲中的電流比同樣長度的螺線管狀鎢絲中的電流有所增大，但不至于超出原有變壓器和引線的額定電流植，因而無需更換新的大電流變壓器，也不受反應(yīng)室腔體大小的影響，能更加發(fā)揮出該型系統(tǒng)在成膜的基礎(chǔ)性研究上，抽氣、充氣、升溫和降溫速度快，功耗和氣耗小，成本低的優(yōu)點(diǎn)，為CVD制膜的工業(yè)應(yīng)用打好了小試的基礎(chǔ)。
權(quán)利要求1.一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置及專用的鎢絲繞制支架，包括石英管腔體、鎢絲加熱部分和樣品臺，其特征在于鎢絲加熱部分由扁平螺線管狀加熱鎢絲(1)、緊固鎢絲(2)、懸掛鎢絲(3)、氮化硼陶瓷桿(4)和固定用陶瓷(5)組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置中專用的鎢絲繞制支架，其特征在于鎢絲繞制支架包括定型架(6)和定位塊(7)兩個(gè)部分，鎢絲繞制形狀和間距能一次成型，寬度可調(diào)并能很方便地從繞制支架上取下。
專利摘要一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置,包括石英管腔體9、鎢絲加熱部分和樣品臺10,其中鎢絲加熱部分由扁平螺線管狀加熱鎢絲1、緊固鎢絲2、懸掛鎢絲3、氮化硼陶瓷桿4、固定用陶瓷5和銅電極8組成。相關(guān)聯(lián)地采用一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置中專用的鎢絲繞制支架,鎢絲繞制支架包括定型架6和定位塊7兩個(gè)部分,鎢絲繞制形狀和間距能一次成型,寬度可調(diào)并能很方便地從繞制支架上取下。采用不變形鎢絲加熱裝置后,熱解化學(xué)氣相沉積(CVD)小型系統(tǒng)的襯底溫度在較大范圍內(nèi)保持均勻,膜成核和生長均勻;功耗和氣耗低;鎢絲使用壽命長;設(shè)備相對簡單,操作簡單省時(shí)。
文檔編號C23C16/16GK2514007SQ0123385
公開日2002年10月2日 申請日期2001年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月30日
發(fā)明者郝天亮, 張溪文, 石成儒, 韓高榮, 柏勝強(qiáng) 申請人:浙江大學(xué)分析測試中心西溪校區(qū)分中心, 浙江大學(xué)無機(jī)非金屬材料研究所